GB∕T 43486-2023 供暖系統(tǒng)保護(hù)劑測試方法（正式版）

供暖系統(tǒng)保護(hù)劑測試方法2023-12-28發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：安徽普慶環(huán)?？萍加邢薰?、深圳市縱橫標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)有限公司、廣州必唯檢測科技有限公司、浙江維朋制冷設(shè)備有限公司、蘇州鵬然科技有限公司、山東省臨沂市三豐化工有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、浙江瑞洲建筑新技術(shù)有限公司、珠海格力電器股份有限公司、東莞市南北檢測認(rèn)證技術(shù)有限公司、山東歐藍(lán)素汽車環(huán)?？萍加邢薰?、山西四建集團(tuán)有限公司、山東愛客多熱能科技有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、譜尼測試集團(tuán)股份有限公司、浙江賽靈特泵業(yè)科技有限公司、中國二十二冶集團(tuán)有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、浙江納瓦斯工貿(mào)有限公司、廣東省博羅縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測所、安徽省中智科標(biāo)準(zhǔn)化研究院有限公司。1供暖系統(tǒng)保護(hù)劑測試方法警告：本文件中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了供暖系統(tǒng)保護(hù)劑的pH值(25℃)、密度(25℃)、總磷含量、亞硝酸鹽含量、阻垢性能及緩蝕性能的測試方法。本文件適用于供暖系統(tǒng)中使用的保護(hù)劑產(chǎn)品的測試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T16632水處理劑阻垢性能的測定碳酸鈣沉積法HG/T3523—2008冷卻水化學(xué)處理標(biāo)準(zhǔn)腐蝕試片技術(shù)條件3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。供暖系統(tǒng)保護(hù)劑protectiveagentsforheatingsystem由無機(jī)和有機(jī)的水垢抑制劑、金屬防腐劑和防微生物生長助劑等組成，能防止供暖系統(tǒng)內(nèi)部的水垢和腐蝕形成的化學(xué)處理劑。4測試方法4.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在無其他規(guī)定條件下均為分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定配制。2將飽和甘汞參比電極、玻璃測量電極或復(fù)合電極浸入被測溶液中，成一原電池，其電動勢與溶液的pH值有關(guān)。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。4.2.2.1磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液[c(KH?PO?)=0.025mol/L;c(Na?HPO?)=0.025mol/L]:稱取3.39g磷酸二氫鉀和3.53g磷酸氫二鈉溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉需預(yù)先在(120±10)℃干燥2h。25℃時其標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值為6.86。4.2.2.2硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液[c(Na?B?O?·10H?O)=0.01mol/L]:稱取3.80g十水合四硼酸鈉，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。25℃時其標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值為9.18。4.2.4.2定位：調(diào)節(jié)酸度計溫度補(bǔ)償旋鈕至25℃。按照25℃時磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值和硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值，依次校正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在25℃下的pH值。重復(fù)校正直到其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值相差不超過0.02。倒入燒杯中，并將酸度計的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至25℃。浸入電極，搖勻，測定。取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。報告被測試樣的pH值應(yīng)精確到0.1。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。由密度計浸沒在試樣中達(dá)到平衡狀態(tài)時所浸沒的深度讀出該試樣的密度。將適量的試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不應(yīng)有氣泡，將量筒置于(25.0±0.1)℃的恒溫水浴中。待3溫度恒定后，將清潔、干燥的密度計緩緩放入試樣中，其下端距筒底2cm以上，不應(yīng)與筒壁接觸。密度計的上端露在液面外的部分所沾液體不應(yīng)超過2～3分度。待密度計在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計彎月面下緣的刻度(標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計除外),即為該溫度下試樣的密度。4.4總磷含量在酸性介質(zhì)中，亞磷酸在硫酸和過硫酸銨存在下，加熱氧化成磷酸鹽。磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng)生成銻磷鉬酸配合物，以抗壞血酸還原成銻磷鉬藍(lán)，用分光光度法測定總磷酸鹽(以PO?3-計)含量。4.4.2試劑或材料4.4.2.1硫酸溶液：1+35。4.4.2.3鉬酸銨溶液：6.0g/L。稱量6.0g鉬酸銨溶于約500mL水中，加入0.2g酒石酸銻鉀和83mL濃硫酸，冷卻后稀釋至1L,混勻。貯于棕色瓶中，貯存期6個月。4.4.2.4抗壞血酸溶液：17.6g/L。稱量17.6g抗壞血酸溶于適量水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉和8mL甲酸，用水稀釋至1L,混勻。貯存于棕色瓶中，貯存期15d。4.4.2.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mg/mL。準(zhǔn)確移取50.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250mL容量瓶4.4.3.1分光光度計：波長范圍為400nm～800nm。4.4.3.3電子天平：精度為0.0001g。取7只50mL容量瓶，分別加入0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水約20mL,然后加入5mL鉬酸銨溶液和3mL抗壞血酸溶液，用水定容至刻度，搖勻。相應(yīng)的磷酸鹽量分別為0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg、0.12mg,于25℃~30℃下放置10min。在710nm波長處，用光程為1cm的比色皿，以空白為參比，測量吸光度。以磷酸鹽的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計算回歸方程。稱取適量試樣，精確到0.0001g,使試樣中總磷含量在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)(如超出曲線范圍應(yīng)將試樣適量稀釋)。置于50mL錐形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL過硫酸銨溶液，在可調(diào)電爐上加熱至微沸，保持10min～15min(使溶液體積為原來的一半)。取下，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中。加入5mL鉬酸銨溶液、3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于25℃~30℃下放置10min,在710nm處，用光程為1cm的比色皿，以空白試驗的試劑為參比，測量其吸光度。由校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計算得到試樣溶液中總磷酸鹽(以PO?3-計)質(zhì)量的數(shù)值。4GB/T43486—20234.4.5結(jié)果計算總磷含量(以PO?3-計)w?,數(shù)值以%表示，按式(1)計算： (1)式中：m?——由校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計算得到的試樣溶液中總磷酸鹽(以PO?3-計)質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留2位有效數(shù)字。4.4.6允許差在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值算術(shù)平均值的5%。4.5亞硝酸鹽含量4.5.1方法提要在pH值=1.9和磷酸存在下，試樣中的亞硝酸鹽與4-氨基苯磺酰胺試劑反應(yīng)生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二鹽酸鹽溶液(與4-氨基苯磺酰胺試劑同時加入)反應(yīng)形成一種粉紅色的染料。在540nm處測量其吸光度。4.5.2試劑或材料4.5.2.3亞硝酸鹽(以N計)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：100mg/L。稱取(0.4922±0.0002)g亞硝酸鈉(在105℃至少干燥2h)溶于約750mL水中。定量轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度。在2℃~5℃條件下貯存于帶塞棕色玻璃瓶中，該溶液可穩(wěn)定放置一個月。4.5.2.4亞硝酸鹽(以N計)標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mg/L。移取10.00mL亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液至1000mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度。需要時當(dāng)天配制。4.5.2.5顯色劑：稱取(40.0±0.5)g4-氨基苯磺酰胺(NH?C?H?SO?NH?)溶于100mL磷酸和500mL水的混合液中。加入(2.00±0.02)gN-(1-萘基)-1,2-乙二胺二鹽酸鹽(C?H?-NH-CH?NH?·2HCl),混勻，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在2℃~5℃下貯存于帶塞棕色玻璃瓶中，該溶液可穩(wěn)定放置一個月。4.5.3儀器設(shè)備分光光度計：波長范圍400nm～800nm,備有10mm～50mm光程長度的比色皿。4.5.4試驗步驟4.5.4.1校準(zhǔn)曲線的繪制按表1所示量取一定體積的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液至9個50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL。分別加入1.0mL顯色劑，混勻并定容至刻度，搖勻后靜置。20min后以水作參比，于540nm處用適當(dāng)光程長度的比色皿測量溶液的吸光度。5以亞硝酸鹽(以N計)的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計算回歸方程。表1亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的選擇亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL亞硝酸鹽(以N計)的質(zhì)量mv/μg比色皿的光程長度/mm0.000.502.002.500.000.502.002.5010和50稱取適量試樣，精確到0.0001g,使試樣中亞硝酸鹽(以N計)的質(zhì)量在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。置于50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL。加入1.0mL顯色劑，混勻后稀釋至刻度，搖勻后靜置。20min后以水作參比，于540nm處用適當(dāng)光程長度的比色皿測量溶液的吸光度。若試樣的顏色可能干擾吸光度的測量，則按4.5.4.2所述步驟制備一份重復(fù)的試樣，但用1.0mL磷酸溶液(4.5.2.2)代替顯色劑。其他操作同4.5.4.2。用約40mL水來代替試樣，其他操作步驟和所加試劑與試樣測定時相同。亞硝酸鹽(以N計)含量w?,數(shù)值以μg/g表示，按式(2)計算： (2)式中：mg——由校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計算得到的試樣溶液中亞硝酸鹽(以N計)的質(zhì)量的數(shù)m?——由校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計算得到的空白試樣溶液中亞硝酸鹽(以N計)的質(zhì)量的1725色度校正時，由校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計算得到的試樣溶液中亞硝酸鹽(以N計)的m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留2位有效數(shù)字。在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相6互獨立進(jìn)行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值算術(shù)平均值的10%。按GB/T16632的規(guī)定進(jìn)行，其中試樣溶液中保護(hù)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%(產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有規(guī)定時應(yīng)按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行)。在實驗室給定條件下，由試片質(zhì)量損失計算出平均腐蝕速率和緩蝕率來評定保護(hù)劑的緩蝕性能。4.7.2.4碳酸氫鈉。4.7.4.2試液體積與單個試片面積比：4.7.4.4試片下端與杯底的距離：應(yīng)大于3cm,試片上不應(yīng)有氣泡附著。4.7.5.1試片前處理：用濾紙將試片防銹油脂擦拭干凈，然后分別在丙酮和無水乙醇中用脫脂棉擦洗。每10片試片使用不少50mL的丙酮和無水乙醇，擦洗干凈后，用濾紙吸干，置于干燥器中4h,稱量(精確到0.0001g),保存于干燥器中，待用。4.7.5.2試驗用水的配制：稱取4.20g氯化鈣，溶解后定容至100mL備用；再稱取2.40g碳酸氫鈉固體，溶解后定容至100mL備用；先將100mL氯化鈣溶液加入9.80L水中，立即攪拌均勻且澄清透明后，再加入100mL碳酸氫鈉溶液，立即攪拌均勻至澄4.7.5.3試驗試液的配制：5.00g保護(hù)劑加995.00g試驗用水。4.7.5.4在2000mL試杯中加試驗試液到一定體積(溶液總體積按4.7.4.2的規(guī)定計算),將試杯置于恒溫水浴中。7GB/T43486—2023試杯中掛入2片相同材質(zhì)試驗用試片，同時對試杯進(jìn)行封口處理，試驗開始計時。試驗時注意觀察試片4.7.5.6停止試驗：達(dá)到指定時間時，停止試驗，取出試片并進(jìn)行外觀觀察及記錄。4.7.5.7酸洗后的試片觀察：對酸洗后的試片進(jìn)行外觀觀察并記錄。4.7.5.8空白試驗：同時做未加試液的空白試驗。4.7.6試片的試后處理試驗結(jié)束后，取出試片，觀察記錄表面狀況。先用清水洗去表面的腐蝕沉積物，對于腐蝕沉積物較多的試片，用毛刷予以清理；將簡單處理過的試片用鹽酸溶液(4.7.2.6)清洗表面，注意不要浸泡在酸洗液中，酸洗后的試片立即用自來水沖洗。沖洗后的試片立即浸入氫氧化鈉溶液中約30s,取出，用水沖洗，再用無水乙醇清洗脫水，然后用吹風(fēng)機(jī)的冷風(fēng)將試片吹干，用濾紙包好，放入干燥器中保存，1h后稱量(精確到0.0001g)。4.7.6.2不銹鋼材質(zhì)試驗結(jié)束后，取出試片，觀察記錄表面狀況。先用清水洗去表面的腐蝕沉積物，對于腐蝕沉積物較多的試片，用毛刷予以清理；將簡單處理過的試片用硝酸溶液(4.7.2.7)清洗表面，注意不要浸泡在酸洗液中，酸洗后的試片立即用自來水沖洗。沖洗后的試片立即浸入氫氧化鈉溶液中約30s,取出，用水沖洗，再用無水乙醇清洗脫水，然后用吹風(fēng)機(jī)的冷風(fēng)將試片吹干，用濾紙包好，放入干燥器中保存，1h后稱量(精確到0.0001g)。試驗結(jié)束后，取出試片，觀察記錄表面狀況。先用清水洗去表面的腐蝕沉積物，對于腐蝕沉積物較多的試片，用毛刷予以清理；將簡單處理過的試片用硫酸溶液(4.7.2.8)清洗表面，注意不要浸泡在酸洗液中，酸洗后的試片立即用自來水沖洗。沖洗后的試片立即浸入氫氧化鈉溶液中約30s,取出，用水沖洗，再用無水乙醇清洗脫