GB∕T 43488-2023 累托石（正式版）

2023-12-28發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC406)歸口。本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)、咸陽非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司、中國(guó)國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)咸陽有限公司、順德職業(yè)技術(shù)學(xué)院、瑞洲建設(shè)集團(tuán)有限公司、湖北鐘祥名流累托石開發(fā)有限公司。1本文件適用于石油催化裂化載體用累托石、鑄造涂料懸浮助劑用累托石、鉆井泥漿用累托石的生產(chǎn)與檢驗(yàn)，其他工業(yè)用累托石參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5005鉆井液材料規(guī)范GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T23771無機(jī)化工產(chǎn)品中堆積密度的測(cè)定DZ/T0118實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)篩振蕩機(jī)技術(shù)條件3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。累托石rectorite由二八面體鈉云母和二八面體蒙脫石組成的規(guī)則間層含水層狀硅酸鹽礦物。4分類累托石按用途分為3類：石油催化裂化載體用累托石、鑄造涂料懸浮助劑用累托石及鉆井泥漿用累托石，其中鑄造涂料懸浮助劑用累托石按照累托石屬性分為鈉基累托石和鋰基累托石。5技術(shù)要求5.1石油催化裂化載體用累托石的理化性能應(yīng)符合表1規(guī)定。2表1石油催化裂化載體用累托石的理化性能累托石含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))比表面積/(m2/g)三氧化二鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氧化鈉(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鹽酸不溶物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))灼燒失重(質(zhì)量分?jǐn)?shù))過篩率(75μm,干篩)水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))堆積密度/(g/mL)5.2鑄造涂料懸浮助劑用累托石的理化性能應(yīng)符合表2規(guī)定。表2鑄造涂料懸浮助劑用累托石的理化性能鈉基累托石鋰基累托石累托石含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))過篩率(75μm,干篩)懸浮液pH值水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))5%黏度/(mPa·s)分散體無分層揮發(fā)分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤10.00%膨脹值/mL5.3鉆井泥漿用累托石的理化性能應(yīng)符合表3規(guī)定。表3鉆井泥漿用累托石的理化性能篩余量(75μm)(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))黏度(600r/min)/(mPa·s)動(dòng)塑比/[Pa/(mPa·s)]濾失量/mL36試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分的測(cè)定6.1.1本文件所用水在未注明其他要求時(shí)，僅使用確認(rèn)為蒸餾水、去離子水或與其純度相當(dāng)?shù)乃Ｔ囼?yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。6.1.2除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或者優(yōu)級(jí)純的試劑，用于標(biāo)定的試劑，僅使用確認(rèn)為基準(zhǔn)試劑或者光譜純、高純的試劑、有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。在分析中所用氨水中NH?含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為25.0%～28.0%,硫酸密度為1.84g/cm3,鹽酸密度為1.19g/cm3,氫氟酸密度為1.15g/cm3。6.1.3除非另有說明(灼燒失重測(cè)定除外)均應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行，采用相同的分析步驟，取相同量的所有試劑(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量除外),但空白試驗(yàn)不加樣品。6.2累托石含量礦物晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)，取決于晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)，不同礦物晶體產(chǎn)生不同的X射線衍射圖。如試樣內(nèi)含有幾種不同礦物相，則各礦物相產(chǎn)生具有本身特征的X射線衍射系列峰。累托石屬含水層狀硅酸鹽礦物，X射線衍射分析的主要特征面網(wǎng)間距為：d(001)2.38nm、d(002)累托石黏土的主要礦物成分為累托石、埃洛石，可根據(jù)d(001)2.38nm衍射峰的出現(xiàn)及其強(qiáng)度進(jìn)行累托石礦物的定性和定量分析。6.2.2.2分析天平：精度0.0001g。6.2.2.3電熱干燥箱：調(diào)溫范圍為室溫至300℃,控溫精度±1℃。6.2.3.1累托石純礦物：純度大于95%。純度大于99.9%,粒徑小于40μm。6.2.4.1累托石礦物含量分析峰的選擇在累托石礦物的X射線衍射圖中，最強(qiáng)的衍射峰為d(001)2.38nm,中等強(qiáng)的衍射峰為d(002)1.19nm,還有一些弱衍射峰。選擇最強(qiáng)衍射峰d(001)2.38nm作為累托石礦物的特征含量分析峰。內(nèi)標(biāo)法是一種適應(yīng)性較好的X射線衍射定量分析方法，選擇剛玉(α-Al?O?)作為累托石礦物含量分析的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。將試樣和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)剛玉置于30℃電熱干燥箱中恒溫2h,取出，放在干燥器中冷卻備用。在分析天4平上按質(zhì)量比1:1分別稱取一定質(zhì)量的累托石礦物樣品和剛玉。將稱量后的樣品放在瑪瑙研缽中研磨，使其充分混合均勻。將研磨好的混合物立即放入X射線衍射儀試樣裝置中，用玻璃片壓平，制成試將裝有試樣的裝置放入X射線衍射儀中，按儀器設(shè)定的測(cè)試條件，測(cè)定試樣的X射線衍射圖，由累托石標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣累托石礦物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。采用提純的累托石純礦物和提純的剛玉，按試樣的壓片制備方法，配制一套不同含量的累托石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列，再按測(cè)試步驟同樣操作，得到累托石標(biāo)準(zhǔn)曲線。累托石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列制備和使用后，存放在干燥器中備用。6.2.4.6.1X射線衍射儀配有礦物定量分析的內(nèi)標(biāo)法軟件程序。測(cè)試過程中，在取得試樣的X射線衍射圖的同時(shí)，可取得試樣累托石礦物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的分析結(jié)果，分析結(jié)果取個(gè)位數(shù)。6.2.4.6.2累托石礦物含量以2次有效測(cè)定值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，計(jì)算至個(gè)位數(shù)。2次測(cè)定結(jié)果的允許差，在分析結(jié)果不小于15%時(shí)，差值不大于3%;在分析結(jié)果小于15%時(shí)，差值不大于2%。6.3三氧化二鐵6.3.1比色法(仲裁法)6.3.1.1.1磺基水楊酸溶液(250g/L):準(zhǔn)確稱取25.00g磺基水楊酸，溶于適量水中，用水稀釋至6.3.1.1.2氨水溶液(1+1):將氨水與水等體積混合。6.3.1.1.4鹽酸(1+1):將鹽酸與水等體積混合。6.3.1.1.5三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):稱取純鐵絲(或基準(zhǔn)鐵粉)0.0699g,以25mL鹽酸(1+1)溶解后移入1L容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL相當(dāng)于0.1mg三氧化二鐵(Fe?O?)?；蛸徺I有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.3.1.1.6氫氧化鈉(粒狀或片狀)。6.3.1.1.7無水乙醇。6.3.1.2.4分析天平：精度0.0001g。6.3.1.2.5馬弗爐：最高溫度不低于1000℃,控溫精確度士5℃。6.3.1.2.7烘箱：最高溫度不低于120℃,控溫精確度±2℃。5GB/T43488—2023用分析天平(6.3.1.2.4)移取0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、10mL、15mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)(6.3.1.1.5)分別置于100mL容量瓶中，以水稀釋至40mL,加入磺基水楊酸溶液(250g/L)(6.3.1.1.1)10mL,在不斷搖動(dòng)下逐滴加入氨水溶液(1+1)(6.3.1.1.2)至溶液出現(xiàn)黃色并過量2mL,以水稀釋至刻度，搖勻，在分光光度計(jì)上于420nm波長(zhǎng)處以5cm比色槽測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品按以下步驟測(cè)定。a)準(zhǔn)確稱取在105℃±2℃烘干2h的樣品0.5000g放入銀坩堝(6.3.1.2.6)中，加數(shù)滴無水乙醇(6.3.1.1.7)使樣品潤(rùn)濕，加氫氧化鈉(6.3.1.1.6)4g～6g,加坩堝蓋并將坩堝置于馬弗爐(6.3.1.2.5)中，逐漸升溫至600℃~650℃,在此溫度保持10min,取出冷卻。b)將坩堝外部擦凈，連蓋一同放入250mL燒杯中，以沸水浸取熔塊，用熱水洗凈坩堝及坩堝蓋，在不斷攪拌下一次加入25mL鹽酸(6.3.1.1.3)使沉淀全部溶解，冷至室溫，將溶液移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為(A)。c)用移液管移取溶液(A)20mL于100mL容量瓶中，以水稀釋至40mL,以下按6.3.1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作步驟進(jìn)行，在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度，進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)快速加入氨水溶液(1+1)(6.3.1.1.2),顯色后在15min完成比色，以防止溶液出現(xiàn)渾濁。三氧化二鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(X?)按式(1)計(jì)算：式中：X?——三氧化二鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)；m?——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得三氧化二鐵質(zhì)量，單位為毫克(mg);n——稀釋倍數(shù)；m?——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。2次平行測(cè)定結(jié)果的允許差應(yīng)符合表4的規(guī)定，否則應(yīng)重新測(cè)定。表4三氧化二鐵含量的允許差三氧化二鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))允許差<0.50%6.3.2絡(luò)合滴定法6.3.2.1試劑與材料含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為25.0%～28.0%。6GB/T43488—20236.3.2.1.3氨水溶液(1+1):將氨水與水等體積混合。6.3.2.1.4鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:將84mL鹽酸與916mL水混合。6.3.2.1.5磺基水楊酸溶液(100g/L):準(zhǔn)確稱取10.00g磺基水楊酸，溶于適量水中，用水稀釋至6.3.2.1.6乙二胺四乙酸二鈉。6.3.2.1.7氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(ZnO)=0.01mol/L]:稱取經(jīng)900℃灼燒過的基準(zhǔn)氧化鋅0.8138g于250mL燒杯中，以20mL鹽酸溶液(1+1)溶解，移入1L容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。或購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.3.2.1.8乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6):將136.00g乙酸鈉(NaAc·3H?O)溶于適量水中，加冰乙酸3.3mL,再用水稀釋至1L。6.3.2.1.9二甲酚橙指示劑(2g/L):將0.2000g二甲酚橙溶于100mL水中。6.3.2.1.10EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]:將3.7000g乙二胺四乙酸二鈉溶于200mL水中，再用水稀釋至1L,準(zhǔn)確吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL,加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6)20mL及二甲酚橙指示劑(2g/L)3滴，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。6.3.2.1.11EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度分別按式(2)～式(3) (2)T=c×79.85 式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);czao——氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);Vzao——吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);VEprA——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);79.85——1/2三氧化二鐵摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。6.3.2.2.4烘箱：最高溫度不低于120℃,控溫精確度±2℃。以移液管吸取溶液(A)20mL于250mL燒杯中，加氯酸鉀(6.3.2.1.2)0.1g,以水稀釋到100mL,將燒杯置于電爐上加熱，使氯酸鉀溶液溶解并繼續(xù)加熱近沸，取下燒杯以氨水溶液(1+1)(6.3.2.1.3)中和至pH為6～7,加鹽酸溶液(1mol/L)(6.3.2.1.4)3mL～4mL,攪拌使沉淀溶解，加磺基水楊酸溶液(100g/L)(6.3.2.1.5)2mL,以鹽酸溶液(1mol/L)(6.3.2.1.4)調(diào)節(jié)溶液酸度使pH為1.3～1.5范圍內(nèi)，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)(6.3.2.1.10)進(jìn)行滴定，溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色(含鐵較低時(shí)為無色)為終點(diǎn)。7GB/T43488—2023三氧化二鐵含量(X?)按式(4)計(jì)算： 式中：X?——三氧化二鐵的含量；T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);n——稀釋倍數(shù)；m?——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。分析結(jié)果取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。6.4氧化鈉6.4.1方法提要試樣經(jīng)酸分解后，過濾于100mL容量瓶中，稀釋，搖勻，在火焰光度計(jì)上分別測(cè)定鈉發(fā)射光譜強(qiáng)度，自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)毫克數(shù)，計(jì)算試樣中氧化鈉含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。6.4.2試劑與材料6.4.2.2硫酸溶液(1+1):將硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入等體積的水中。6.4.2.3氫氟酸：密度為1.15g/cm3。6.4.2.4鹽酸(1+1):將鹽酸與水等體積混合。6.4.2.5氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):稱取在600℃灼燒過的基準(zhǔn)氯化鈉0.1886g溶于100mL水中，移入1L容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL相當(dāng)于0.1mg氧化鈉(Na?O)?；蛸徺I有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.4.3儀器設(shè)備6.4.3.2分析天平：精度0.0001g。6.4.3.3馬弗爐：最高溫度不低于1000℃,控溫精確度±5℃。6.4.3.5鉑坩堝。6.4.3.6烘箱：最高溫度不低于120℃,控溫精確度士2℃。6.4.4試驗(yàn)步驟6.4.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)(6.4.2.5)0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL分別置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計(jì)(6.4.3.1)上測(cè)定溶液氧化鈉8的發(fā)射光譜強(qiáng)度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。用分析天平(6.4.3.2)稱取在105℃±2℃烘干2h的試樣0.5000g放入鉑坩堝(6.4.3.5)中，以少量水潤(rùn)濕。加硫酸溶液(1+1)(6.4.2.2)5mL及氫氟酸(6.4.2.3)10mL,加熱分解試樣并蒸發(fā)至冒白煙，繼續(xù)加熱使白煙冒盡并在600℃~700℃灼燒5min,取出鉑坩堝(6.4.3.5)冷卻。加水20mL,以玻璃棒將鉑坩堝中殘?jiān)鼡v碎，加熱煮沸，以慢速濾紙過濾，濾液以100mL容量瓶承接，以熱水洗鉑坩堝3次～4次，洗沉淀5次～6次，以水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計(jì)(6.4.3.1)上測(cè)定溶液氧化鈉的發(fā)射光譜強(qiáng)度。注：如濾液有渾濁，加數(shù)滴鹽酸(1+1)(6.4.2.4)使其澄清。氧化鈉含量(X?)按式(5)計(jì)算：X?——氧化鈉的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)；m?——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得氧化鈉質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。分析結(jié)果取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。2個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的允許誤差應(yīng)符合表5的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測(cè)定。表5氧化鈉含量的允許差氧化鈉含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))允許差6.5鹽酸不溶物定量試樣與定量鹽酸在沸水浴上加熱1h,將其不溶物過濾，洗滌，稱量。6.5.2.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%乙醇。6.5.2.2鹽酸溶液(1+3)。6.5.2.3鹽酸溶液(1+99)。6.5.3.1烘箱：最高溫度不低于120℃,控溫精確度±2℃。6.5.3.2分析天平：精度0.0001g。9GB/T43488—20236.5.3.3高溫爐：最高溫度不低于1200℃,控溫精確度±5℃。6.5.3.4瓷坩堝。6.5.4分析步驟6.5.4.1稱取在105℃±2℃烘干2h的試樣約2g,精確至0.0001g,放入500mL燒杯中，加3mL~4mL95%乙醇(6.5.2.1)濕潤(rùn)，再加300mL鹽酸溶液(1+3)(6.5.2.2),攪拌，蓋上表面皿并在沸水浴上加熱1h,其間應(yīng)不斷攪拌。用致密定量濾紙過濾，用鹽酸溶液(1+99)(6.5.2.3)和熱水分別洗滌杯壁及不溶物5次～6次。6.5.4.2將濾紙及不溶物移入預(yù)先灼燒恒重的瓷坩堝(6.5.3.4)中，干燥，灰化，再放入高溫爐(6.5.3.3)中，在800℃下灼燒1h,取出稍冷，放入干燥器中冷至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒重。6.5.5結(jié)果計(jì)算鹽酸不溶物含量(X?)按式(6)計(jì)算：式中：X?——鹽酸不溶物的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)；m?——灼燒后不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。分析結(jié)果取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。6.5.6允許差2次平行測(cè)定結(jié)果之間的允許差應(yīng)符合表6的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測(cè)定。表6鹽酸不溶物含量的允許差鹽酸不溶物含量允許差6.6灼燒失重6.6.1儀器設(shè)備6.6.1.1分析天平：精度0.0001g。6.6.1.2馬弗爐：最高溫度不低于1200℃,控溫精確度±5℃。6.6.1.3瓷坩堝。6.6.2分析步驟用分析天平(6.6.1.1)稱取1.0000g試樣放入已恒重的瓷坩堝(6.6.1.3)中，將瓷坩堝放入馬弗爐(6.6.1.2),自低溫逐漸升至950℃~1000℃并保溫1h,取出瓷坩堝置于干燥器中冷至室溫，稱量，反復(fù)灼燒至恒重。6.6.3結(jié)果計(jì)算灼燒失重(Xs)按式(7)計(jì)算：式中：X?——灼燒失重，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)；m?——灼燒前坩堝及樣品質(zhì)量，單位為克(g);ms——灼燒后坩堝及樣品質(zhì)量，單位為克(g);m?——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。分析結(jié)果取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。6.6.4允許差2次平行測(cè)定結(jié)果的允許差應(yīng)不大于0.50%,否則應(yīng)重新測(cè)定。6.7過篩率(75μm,干篩)6.7.1儀器設(shè)備6.7.1.2羊毛刷：毛長(zhǎng)約3cm,刷寬約5cm。6.7.1.3天平：精度為0.001g。6.7.1.4振蕩機(jī)：偏心振動(dòng)式振蕩機(jī)，振動(dòng)頻率為221次/min,振擊頻率為147次/min,其他應(yīng)符合DZ/T0118的規(guī)定。6.7.1.5烘箱：最高溫度不低于120℃,控溫精確度±2℃。6.7.2試驗(yàn)步驟6.7.2.1稱取在105℃±2℃烘干2h的試樣約10g,精確至0.001g。移入裝有底盤的試驗(yàn)篩(6.7.1.1)6.7.2.2啟動(dòng)振蕩機(jī)，篩分15min后停機(jī)。取出標(biāo)準(zhǔn)篩(包括篩蓋和篩底)。6.7.2.3用毛刷將篩底中的試樣仔細(xì)收集到已知質(zhì)量的稱量瓶中，稱量，精確到0.001g。6.7.3計(jì)算方法過篩率(X?)(75μm,干篩)按式(8)計(jì)算：式中：mg——稱量瓶和篩底中樣品質(zhì)量，單位為克(g);m?——稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g);m?——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。6.7.4允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于2%,結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。6.8水分6.8.1儀器設(shè)備6.8.1.1天平：精度0.001g。6.8.1.2烘箱：最高溫度不低于120℃,控溫精確度±2℃。6.8.2試驗(yàn)步驟6.8.2.1用天平(6.8.1.1)稱取約10g試樣，精確至0.001g,放入已恒重的稱量瓶(6.8.1.3)中，使試樣在瓶底均勻的鋪開。6.8.2.2將稱量瓶置入105℃±2℃的烘箱(6.8.1.2)中，取下瓶蓋，烘2h后，再將瓶蓋蓋上，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.001g。6.8.3計(jì)算方法水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X?)按式(9)計(jì)算：式中：X,——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；mg——烘干前稱量瓶和樣品質(zhì)量，單位為克(g);mg——烘干后稱量瓶和樣品質(zhì)量，單位為克(g);mio——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。6.8.4允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于2%,結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。6.9懸浮液pH值6.9.1儀器設(shè)備6.9.1.1分析天平：精度0.001g。6.9.1.2烘箱：最高溫度不低于120℃,控溫精確度±2℃。6.9.1.3pH計(jì)：精度不小于0.1。6.9.1.6磁力攪拌機(jī)：0r/min～2500r/min。6.9.2試驗(yàn)步驟6.9.2.1用分析天平(6.9.1.1)稱取在105℃±2℃烘干2h的試樣4g,精確到0.001g,置于150mL的燒杯(6.9.1.5)中，加入100mL蒸餾水，置于磁力攪拌機(jī)(6.9.1.6)分散不少于10min,配制成懸浮液。6.9.2.2測(cè)量懸浮液的pH值，記錄數(shù)據(jù)，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字。6.9.3允許差對(duì)同一試樣的2次平行測(cè)量，其絕對(duì)誤差不應(yīng)大于0.2%。6.10.1儀器設(shè)備6.10.1.1高速攪拌機(jī)：在負(fù)載情況下轉(zhuǎn)速不低于5000r/min±200r/min,具有波紋形攪拌葉片，懸浮GB/T43488—2023液杯深180mm,頂端內(nèi)徑97mm,底端內(nèi)徑70mm。6.10.1.2黏度計(jì)：旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(NDJ型或同類型)。6.10.1.3分析天平：精度為0.001g。6.10.2試驗(yàn)步驟6.10.2.1將200mL水加入500mL燒杯內(nèi)，放置在高速攪拌機(jī)下開始分散，轉(zhuǎn)速不超過2000r/min。6.10.2.2用分析天平(6.10.1.3)稱取烘干后的試樣10.530g,精確到0.001g,將試樣緩慢倒入正在分散的200mL水的燒杯中，(倒入試樣過程不要碰到攪拌葉片),高速攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速提高至3000r/min,繼續(xù)分散20min。6.10.2.3將配置好的懸浮液倒入250mL帶蓋PET瓶中擰蓋封口放置在20℃±3℃的恒溫室內(nèi)靜置24h。6.10.2.4用NDJ-8S型數(shù)顯黏度計(jì)(6.10.1.2)測(cè)量黏度，測(cè)量時(shí)選用3#轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為60r/min。6.10.3允許差取3次檢測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，3次平行測(cè)定值與平均值之差不應(yīng)超過平均值的±5%,否則應(yīng)重新測(cè)量，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字。6.11分散體將6.10配置好的5%的水懸浮液倒入試樣罐放置在20℃恒溫室內(nèi)靜止24h后觀察是否分層。6.12揮發(fā)分6.12.1儀器設(shè)備6.12.1.1高溫爐：最高溫度不低于850℃,控溫精確度±3℃。6.12.1.2分析天平：精度0.001g。6.12.1.4干燥器。6.12.2試驗(yàn)步驟用分析天平(6.12.1.2)稱取約2g試樣，精確至0.001g。放入已恒重的單蓋瓷坩堝(6.12.1.3)中，蓋上蓋子。將坩堝放入已升至650℃的高溫爐中，保持1h。取出坩鍋，置于干燥器(6.12.1.4)中冷卻30min,稱量，精確至0.001g。6.12.3結(jié)果計(jì)算揮發(fā)分(X?)按式(10)計(jì)算：式中：X?——揮發(fā)分，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)；mu——坩鍋的質(zhì)量，單位為克(g);m?——灼燒后坩鍋和樣品的總質(zhì)量，單位為克(g);m?——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。2次平行測(cè)定所得結(jié)果之差不應(yīng)超過0.8%,否則應(yīng)重新稱樣測(cè)試。揮發(fā)分的測(cè)定結(jié)果以2次平行結(jié)果的算術(shù)平均值表示，并按GB/T數(shù)字。8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效6.13鈉基累托石膨脹值6.13.1.1具塞量筒：100mL,起始讀數(shù)值1mL,分度值1mL,直徑約25mm。6.13.1.2分析天平：精度為0.0001g。6.13.1.3高速攪拌機(jī)：在負(fù)載情況下轉(zhuǎn)速11000r/min±300r/min,具有波紋形攪拌葉片，懸浮液杯深180mm,頂端內(nèi)徑97mm,底端內(nèi)徑70mm。6.13.2.1用分析天平(6.13.1.2)稱取6g試樣(精確至0.0001g),加入15mL水，用玻璃棒攪拌均勻放繼續(xù)分散10min。6.13.2.3將漿液緩慢倒入具塞量筒(6.13.1.1)中至100mL刻度線，塞好蓋子，在25℃靜止24h,讀取懸浮劑沉淀界面的刻度值，精確至0.1mL。對(duì)同一試樣的2次平行測(cè)量，平均值大于70mL時(shí)，其絕對(duì)誤差不應(yīng)大于2mL,平均值小于或等于70mL時(shí)，其絕對(duì)誤差不應(yīng)大于1mL,結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字。6.14鋰基累托石膨脹值同鈉基累托石膨潤(rùn)值的方法測(cè)定，在6.13.2.2中將200mL水換為乙醇(95%,分析純)。6.15比表面積按GB/T19587的規(guī)定執(zhí)行。6.16堆積密度按GB/T23771的規(guī)定執(zhí)行。6.17篩余量(75μm)、黏度(600r/min)、動(dòng)塑比、濾失量按GB/T5005的規(guī)定執(zhí)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類7.1.1.1石油催化裂化載體用累托石的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：比表面積、灼燒失重、過篩率(75μm,干篩)、水7.1.1.2鑄造涂料懸浮助劑