化工材料檢測方案

三芳基磷酸酯（PE—Ⅲ）1、技術規(guī)定1.1外觀：無色或淺黃色透明油狀液體1.2技術指標三芳基磷酸酯應符合下表規(guī)定項目技術指標密度（20℃）1.167-1.180PH值6-7加熱減量，%≤1粘度（25℃），mPa.S47-53閃點（開口杯），℃，≥220執(zhí)行標準芬納原材料規(guī)范2、測試方法2.1外觀的測定目測2.2密度的測定（采用河北斯爾可公司的標準）2.2.1比重瓶法（1）儀器：比重瓶（一個帶有狹窄毛細管的玻璃管小瓶，其容積為15-25ml）、恒溫水?。蚀_度0.1℃）、分析天平（0.00001g）、溫度計（0.1℃）燒杯等。（2）環(huán)節(jié)將剛煮沸并冷卻至20℃±0.1℃的蒸餾水注滿瓶，裝好后立即進入20℃±0.1℃的恒溫水浴中，靜置15mim-20min后取出，用濾紙除去溢出毛細管的水，揩干后稱重，將比重瓶中的水傾出，先用乙醇，后用乙醚洗滌數(shù)次，吹干稱量，以試樣代替水，按上法同樣操作，即得20℃時試樣的質量。（3）數(shù)據(jù)解決m2-m1ρ=．ρ0m3-m1式中ρ—試樣密度，單位為克/厘米3（g/cm3）m2—比重瓶及試樣的質量，單位（g）m1—比重瓶的質量，單位（g）m3—比重瓶及水的質量（g）ρ0—20℃時水的密度，0.9982g/cm3（4）精密度每一試樣應在同一條件下連續(xù)測定兩次，每一次結果的差不大于0.0005，以兩次測定結果的算術平均值作為試樣的密度。2.2.2韋氏天平法（1）原理在水和被測試樣中，分別測量“浮捶”的浮力，由游碼的讀數(shù)，計算出試樣的密度。（2）儀器韋氏天平、恒溫水?。囟瓤刂圃?0±1℃）、溫度計（分度值為0.1℃）（3）環(huán)節(jié)a將韋氏天平安裝好，浮捶通過細鉑絲使兩個小針對正為止b向玻璃筒緩慢注入被先煮沸并冷卻至約20℃的蒸餾水，將浮捶所有進入水中，不得帶入氣泡，把玻璃筒至于20±0.1℃的恒溫水浴中，恒溫20分鐘以上，待溫度一致時，通過調節(jié)天平的游碼，使天平梁平衡，記錄讀數(shù)。C取出浮捶，干燥后在相同溫度下，用待測試樣同樣操作。（4）數(shù)據(jù)解決在試中：—在水中游碼的讀數(shù)，g/cm3—在被測試樣中游碼的讀數(shù),g/cm3——20℃是水的密度，g/cm3 2.3PH值的測定（1）方法一是取一定的試樣放進具有等量的蒸餾水試管中，搖動15秒后用PH試紙實驗水層，再等30秒后對照PH值的色圖比較顏色并記錄結果。（2）用酸度計測定2.4加熱減量的測定（GB1669—88）（1）儀器電熱恒溫干燥箱（恒溫波動范圍±2℃，內裝玻璃門）、稱量瓶（直徑40mm,高25mm）、干燥器（內裝變色硅膠或無水氯化鈣干燥劑）、圓形石棉板（直徑200mm、厚2-3mm）。（2）檢測環(huán)節(jié)將石棉板放在電熱恒溫干燥箱內，使石棉板的中心與干燥箱溫度計的水銀球對正，將電熱恒溫干燥箱調節(jié)至125℃，在已恒重的兩個帶蓋稱量瓶中分別稱入6—8g（準確至0.0002g）試樣，然后將兩稱量瓶對稱置于以干燥箱溫度計為中心的石棉板上，同時將稱量瓶蓋子打開放在稱量瓶旁邊，稱量瓶的中心距溫度計的水平距離不超過70mm，試樣液面距溫度計水銀球的縱向距離應為10—20mm，自溫度回升到125±2℃起保持2h，然后把稱量瓶加蓋（不要太嚴密）移入干燥器內，冷卻至室溫，稱量。（3）計算方法加熱減量x（%）按下式計算m1—m2x(%)=×100mm1——加熱前試樣與稱量瓶質量單位（g）m2——加熱后試樣與稱量瓶質量單位（g）m——試樣質量單位（g）（4）精密度平行測定兩個結果的差不大于0.05，以平行測定兩個結果的算術平均值作為試樣的加熱減量。2.5粘度的測定粘度是流體的內摩擦，是一層流體與另一層流體做相對運動時的阻力，單位帕斯卡秒（Pa·s）（1）環(huán)節(jié)取試樣（適量）與燒杯（直徑不小于7cm）中，插入溫度計，一并放入超級恒溫器內恒溫，精確的把試樣恒定在規(guī)定溫度（±0.1℃）范圍內。視試樣粘度大小，選用適宜的轉子及轉速，是讀數(shù)在刻度盤的10—90℃范圍內。安裝好儀器，是轉子浸入試樣中心，并使液面至轉子液位標線。注意轉子及保護架上不要附有氣泡。校正儀器水平，繼續(xù)恒溫至規(guī)定溫度。啟動粘度計電源，轉子旋轉1min后壓下操作桿，鉗住指針，使指針停在視線內，讀出指示數(shù)值。（2）動力粘度計算式ηt=K·Sηt—測定溫度為t時試樣的動力粘度，單位Pa·SK—系數(shù)，視轉子及轉速不同由儀器給定S—圓盤讀數(shù)（3）允許差連續(xù)測定兩結果的差數(shù)不大于其算術平均值的3%，并以此算術平均值作為試樣的粘度。2.6閃點的測定（開口杯法）（GB1671—81）（1）儀器開口閃點測定儀器，溫度計，電爐（2）準備工作內坩堝用無鉛汽油或乙醇洗滌后，放在電爐上加熱，除去遺留的汽油或乙醇，待內坩堝冷卻至室溫時，放入裝有細沙（40—60目通過煅燒解決）的外坩堝中，細砂表層居內坩堝的口部邊沿約12mm，并使內坩堝與外坩堝底部之間保持厚度5—8mm的砂層。對閃點在300℃以上的試樣進行測定期，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄。試樣注入坩堝時，對于閃點在210℃以下的試樣，液面裝到距離坩堝口部邊沿12mm處（即內坩堝上刻線處）對于閃點在210℃和210℃以上的試樣，液面裝到距離口部邊沿18mm處（即內坩堝下刻線處），試樣向內坩堝注入時，不應泄出，并且液面以上的坩堝壁不應沾有試樣。試樣溫度與室溫相差較大時，裝入坩堝前應預先放至室溫，安裝好的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)中。再將溫度計垂直的固定在溫度計架上，溫度計必須放在內坩堝中央，其水銀球的中心點，距坩堝底和液面成為大約相等的距離。測定裝置應放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著，是閃點現(xiàn)象可以看得清楚；記錄大氣壓力。（3）測定環(huán)節(jié)加熱外坩堝使試樣逐漸升溫，當試樣溫度達成預計閃點前60℃時，調整加熱速度，以使試樣溫度達成閃點前40℃時能控制升溫速度為4±1℃。試樣溫度達成預期閃點前10℃時，將點火器的火焰調整到3—4mm,放到距離試樣表面10—14mm處，并在該處水平面上靠溫度附近與坩堝內徑平行作直線移動，從坩堝的一邊移至另一邊所通過的時間為2—3s，試樣溫度每升高2℃，應反復一次點火實驗，接近預期閃點前4—6℃時，應每升高1℃反復一次點火實驗。試樣液面上方最初出現(xiàn)火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果。一同法測定兩次。（4）注意事項①試樣蒸氣的閃點同點火器的火焰不應混淆。②試樣溫度達成預期閃點前10℃時，必須嚴格按照環(huán)節(jié)操作。③連續(xù)測定的兩個結果，閃點差數(shù)不應超過2℃，其算術平均值作為試樣的閃點。鄰苯二甲酸二辛酯1、技術規(guī)定1.1外觀：透明、無可見雜質的油狀液體1.2技術指標測試項目技術指標優(yōu)級品一級品純度%99.599.0密度kg/cm3(20℃)0.982—0.9880.982—0.988PH值6—76—7加熱減量%≤0.20.3閃點（開口杯）℃≥195192粘度（25℃）mpa·s30—5030—50執(zhí)行標準芬納原材料2、實驗方法2.1外觀的測定目測2.2純度的測定（GB6489-86皂化滴定法）鄰苯二甲酸二辛酯初度的測定即對酯含量的測定，皂化滴定法是測定試樣純度的一種方法。（1）儀器錐形燒瓶(硼硅酸鹽玻璃，容量250,并配有磨口玻璃塞子)，水冷卻式回流冷凝器（帶磨口玻璃接頭，與燒瓶匹配）,稱量瓶（能容10g樣品）（2）試劑酚酞，鹽酸（1mol/L的標準溶液），氫氧化鉀溶液（3）環(huán)節(jié)分別于兩個錐形燒瓶中，用同一支移液管接連地加入50ml氫氧化鉀溶液，同時加入5ml水至個燒瓶，用稱量瓶稱取樣品4.7—5.1g，，加入其中一個燒瓶中。把燒瓶與回流冷凝器接上，至于沸水中加熱1h后取出燒瓶，將仍然附著冷凝器的燒瓶，浸入流動的冷水中。冷卻后，以2份20ml的水由上至下洗滌各個冷凝器內部，拆下燒瓶，以20ml的水進一步洗滌各個接頭。分別加入0.5ml的酚酞溶液于各燒瓶中，立即以鹽酸標準溶液相繼滴定樣品和空白樣，直到粉紅色消失為止。（4）計算酯含量X（以鄰苯二甲酸質量的百分數(shù)表達，其中R是鄰苯二甲酸酯中存在的烷基團）按下式計算：X=[(M/2)/100]*{(V0—V1)—[(A*m)/100]/(166/2)*1000}*(100/m)=[M(V0—V1)/20m]—（M*A）/166式中M——相應的鄰苯二甲酸酯摩爾質量V0——空白試樣所用的鹽酸標準溶液的體積A——酸度（酚酞作指示劑），以鄰苯二甲酸的質量百分數(shù)表達（見GB6489.2-86《工業(yè)用鄰苯二甲酸酯類的檢查方法》）m——試樣量，g166/2——相稱于1000ml1mol/L氫氧化鉀溶液的鄰苯二甲酸的量，g(注鄰苯二甲酸二辛酯的官能團為C8H17,試樣量為4.7—5.1g，相應的摩爾質量為390.5)2.2密度的測定韋氏天平法（略）2.3PH值的測定（1）方法是取一定的試樣放進具有等量的蒸餾水試管中，搖動15秒后用PH試紙實驗水層，再等30秒后對照PH值的色圖比較顏色并記錄結果。（2）用酸度計測定2.4加熱減量的測定（GB1669—88）（1）儀器電熱恒溫干燥箱（恒溫波動范圍±2℃，內裝玻璃門）、稱量瓶（直徑40mm,高25mm）、干燥器（內裝變色硅膠或無水氯化鈣干燥劑）、圓形石棉板（直徑200mm、厚2-3mm）。（2）檢測環(huán)節(jié)將石棉板放在電熱恒溫干燥箱內，使石棉板的中心與干燥箱溫度計的水銀球對正，將電熱恒溫干燥箱調節(jié)至125℃，在已恒重的兩個帶蓋稱量瓶中分別稱入6—8g（準確至0.0002g）試樣，然后將兩稱量瓶對稱置于以干燥箱溫度計為中心的石棉板上，同時將稱量瓶蓋子打開放在稱量瓶旁邊，稱量瓶的中心距溫度計的水平距離不超過70mm，試樣液面距溫度計水銀球的縱向距離應為10—20mm，自溫度回升到125±2℃起保持2h，然后把稱量瓶加蓋（不要太嚴密）移入干燥器內，冷卻至室溫，稱量。（3）計算方法加熱減量x（%）按下式計算m1—m2x(%)=×100mm1——加熱前試樣與稱量瓶質量單位（g）m2——加熱后試樣與稱量瓶質量單位（g）m——試樣質量單位（g）（4）精密度平行測定兩個結果的差不大于0.05，以平行測定兩個結果的算術平均值作為試樣的加熱減量。2.5閃點的測定（開口杯法）（GB1671—81）（1）儀器開口閃點測定儀器，溫度計，電爐（2）準備工作內坩堝用無鉛汽油或乙醇洗滌后，放在電爐上加熱，除去遺留的汽油或乙醇，待內坩堝冷卻至室溫時，放入裝有細沙（40—60目通過煅燒解決）的外坩堝中，細砂表層居內坩堝的口部邊沿約12mm，并使內坩堝與外坩堝底部之間保持厚度5—8mm的砂層。對閃點在300℃以上的試樣進行測定期，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄。試樣注入坩堝時，對于閃點在210℃以下的試樣，液面裝到距離坩堝口部邊沿12mm處（即內坩堝上刻線處）對于閃點在210℃和210℃以上的試樣，液面裝到距離口部邊沿18mm處（即內坩堝下刻線處），試樣向內坩堝注入時，不應泄出，并且液面以上的坩堝壁不應沾有試樣。試樣溫度與室溫相差較大時，裝入坩堝前應預先放至室溫，安裝好的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)中。再將溫度計垂直的固定在溫度計架上，溫度計必須放在內坩堝中央，其水銀球的中心點，距坩堝底和液面成為大約相等的距離。測定裝置應放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著，是閃點現(xiàn)象可以看得清楚；記錄大氣壓力。（3）測定環(huán)節(jié)加熱外坩堝使試樣逐漸升溫，當試樣溫度達成預計閃點前60℃時，調整加熱速度，以使試樣溫度達成閃點前40℃時能控制升溫速度為4±1℃。試樣溫度達成預期閃點前10℃時，將點火器的火焰調整到3—4mm,放到距離試樣表面10—14mm處，并在該處水平面上靠溫度附近與坩堝內徑平行作直線移動，從坩堝的一邊移至另一邊所通過的時間為2—3s，試樣溫度每升高2℃，應反復一次點火實驗，接近預期閃點前4—6℃時，應每升高1℃反復一次點火實驗。試樣液面上方最初出現(xiàn)火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果。一同法測定兩次。（4）注意事項①試樣蒸氣的閃點同點火器的火焰不應混淆。②試樣溫度達成預期閃點前10℃時，必須嚴格按照環(huán)節(jié)操作。③連續(xù)測定的兩個結果，閃點差數(shù)不應超過2℃，其算術平均值作為試樣的閃點。2.6粘度的測定粘度是流體的內摩擦，是一層流體與另一層流體做相對運動時的阻力，單位帕斯卡秒（Pa·s）（1）環(huán)節(jié)取試樣（適量）與燒杯（直徑不小于7cm）中，插入溫度計，一并放入超級恒溫器內恒溫，精確的把試樣恒定在規(guī)定溫度（±0.1℃）范圍內。視試樣粘度大小，選用適宜的轉子及轉速，是讀數(shù)在刻度盤的10—90℃范圍內。安裝好儀器，是轉子浸入試樣中心，并使液面至轉子液位標線。注意轉子及保護架上不要附有氣泡。校正儀器水平，繼續(xù)恒溫至規(guī)定溫度。啟動粘度計電源，轉子旋轉1min后壓下操作桿，鉗住指針，使指針停在視線內，讀出指示數(shù)值。（2）動力粘度計算式ηt=K·Sηt—測定溫度為t時試樣的動力粘度，單位Pa·SK—系數(shù)，視轉子及轉速不同由儀器給定S—圓盤讀數(shù)（3）允許差連續(xù)測定兩結果的差數(shù)不大于其算術平均值的3%，并以此算術平均值作為試樣的粘度。異丙苯基磷酸酯1、技術規(guī)定1.1外觀：無色或淺黃色透明液體1.2技術指標測試項目技術指標密度kg/m3(20℃)1.167—1.180PH值6—7加熱減量%≤0.1（優(yōu)等品）0.2（一等品）0.5（合格品）粘度（25℃）mpa·s53.5—63.0（優(yōu)等品）45.0—63.0（一等品）45.0—80.0（合格品）閃點（開口杯）℃≥220折光率1.550—1.556執(zhí)行標準芬納原材料規(guī)范2、測試方法2.1外觀的測定：目測2.2密度的測定韋氏天平法（略）2.3折射率的測定（1）儀器阿貝折光儀（量程是1.3000-1.7000，精密度為±0.0001），超級恒溫水浴，乳膠管，燒杯。（2）環(huán)節(jié)安裝好儀器后，一方面校正儀器，打開輔助棱鏡，滴2—3滴丙酮，合上棱鏡，半晌后打開棱鏡，用擦鏡紙輕輕將丙酮吸干，在改用蒸餾水反復上述操作2次，然后滴2—3滴蒸餾水于鏡面上。合上棱鏡，轉動左側刻度盤，使讀數(shù)鏡內標尺讀數(shù)置于蒸餾水在此溫度下的折射率（）。調節(jié)反射鏡，使測量望遠鏡中的視場最亮，調節(jié)亮鏡，使視場最清楚。調節(jié)測量鏡，使視場最清楚。轉動消色散手柄，消除色散。再調節(jié)校正螺絲，使明暗交界線和視場中的十字花線中心對齊。測定溶液的折射率，打開棱鏡，用試樣溶液清洗一下棱鏡，干燥后滴入2—3滴試樣溶液，閉合棱鏡。轉動刻度盤，直至在測量望遠鏡中觀測到的視場出現(xiàn)半明半暗視野。轉動消色散手柄，使視場內呈現(xiàn)一個清楚的明暗分線，消除色散。在小心轉動刻度盤使明暗分界線正好在十字花線交點上，此時相應的數(shù)據(jù)就是所要測的折射率，測量結束后，用丙酮將鏡面清洗干凈，干燥后裝入盒中。2.4粘度的測定粘度是流體的內摩擦，是一層流體與另一層流體做相對運動時的阻力，單位帕斯卡秒（Pa·s）（1）環(huán)節(jié)取試樣（適量）與燒杯（直徑不小于7cm）中，插入溫度計，一并放入超級恒溫器內恒溫，精確的把試樣恒定在規(guī)定溫度（±0.1℃）范圍內。視試樣粘度大小，選用適宜的轉子及轉速，是讀數(shù)在刻度盤的10—90℃范圍內。安裝好儀器，是轉子浸入試樣中心，并使液面至轉子液位標線。注意轉子及保護架上不要附有氣泡。校正儀器水平，繼續(xù)恒溫至規(guī)定溫度。啟動粘度計電源，轉子旋轉1min后壓下操作桿，鉗住指針，使指針停在視線內，讀出指示數(shù)值。（2）動力粘度計算式ηt=K·Sηt—測定溫度為t時試樣的動力粘度，單位Pa·SK—系數(shù)，視轉子及轉速不同由儀器給定S—圓盤讀數(shù)（3）允許差連續(xù)測定兩結果的差數(shù)不大于其算術平均值的3%，并以此算術平均值作為試樣的粘度。2.5閃點的測定（開口杯法）（GB1671—81）（1）儀器開口閃點測定儀器，溫度計，電爐（2）準備工作內坩堝用無鉛汽油或乙醇洗滌后，放在電爐上加熱，除去遺留的汽油或乙醇，待內坩堝冷卻至室溫時，放入裝有細沙（40—60目通過煅燒解決）的外坩堝中，細砂表層居內坩堝的口部邊沿約12mm，并使內坩堝與外坩堝底部之間保持厚度5—8mm的砂層。對閃點在300℃以上的試樣進行測定期，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄。試樣注入坩堝時，對于閃點在210℃以下的試樣，液面裝到距離坩堝口部邊沿12mm處（即內坩堝上刻線處）對于閃點在210℃和210℃以上的試樣，液面裝到距離口部邊沿18mm處（即內坩堝下刻線處），試樣向內坩堝注入時，不應泄出，并且液面以上的坩堝壁不應沾有試樣。試樣溫度與室溫相差較大時，裝入坩堝前應預先放至室溫，安裝好的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)中。再將溫度計垂直的固定在溫度計架上，溫度計必須放在內坩堝中央，其水銀球的中心點，距坩堝底和液面成為大約相等的距離。測定裝置應放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著，是閃點現(xiàn)象可以看得清楚；記錄大氣壓力。（3）測定環(huán)節(jié)加熱外坩堝使試樣逐漸升溫，當試樣溫度達成預計閃點前60℃時，調整加熱速度，以使試樣溫度達成閃點前40℃時能控制升溫速度為4±1℃。試樣溫度達成預期閃點前10℃時，將點火器的火焰調整到3—4mm,放到距離試樣表面10—14mm處，并在該處水平面上靠溫度附近與坩堝內徑平行作直線移動，從坩堝的一邊移至另一邊所通過的時間為2—3s，試樣溫度每升高2℃，應反復一次點火實驗，接近預期閃點前4—6℃時，應每升高1℃反復一次點火實驗。試樣液面上方最初出現(xiàn)火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果。一同法測定兩次。（4）注意事項①試樣蒸氣的閃點同點火器的火焰不應混淆。②試樣溫度達成預期閃點前10℃時，必須嚴格按照環(huán)節(jié)操作。③連續(xù)測定的兩個結果，閃點差數(shù)不應超過2℃，其算術平均值作為試樣的閃點。2.6酸值的測定（1）儀器磨口錐形瓶（100-125ml或250ml），微量滴定管（分度不大于0.02ml）（2）試劑95%乙醇，無水乙醇，石油醚（餾程90-120℃），石油醚-乙醇（無水）混合液（按1：1體積比混合），氫氧化鈉標準溶液[c（NaOH）=0.05mol/L,c（NaOH）=0.1mol/L],氫氧化鉀[c（KOH）=0.05mol/L,c（KOH）=0.02mol/L],酚酞指示（3）環(huán)節(jié)a對具有易溶于乙醇和既不易溶于乙醇又不易溶于水的游離酸的兩種類型增塑劑酸值的測定取500ml乙醇或石油醚—乙醇（無水）混合液，加入0.25ml酚酞指示液或1ml溴甲酚紫指示液，以0.1mol/L氫氧化鈉或0.02mol/L（0.05mol/L）氫氧化鉀中和至微粉紅色或綠色備用。用磨口錐形瓶稱量易溶于乙醇的式樣50g（精確至0.5g），不易溶于乙醇又不易溶于水的試樣稱取5—10g(精確至0.01g)，然后加入中和好的溶液，待試樣完全溶解后，以微量滴定管，用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液或0.02mol/L(0.05mol/L)氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定試樣（滴定須在30min內完畢）直至為粉色出現(xiàn)并保持5S，b對具有不易溶于乙醇易溶于水的游離酸的增塑劑的酸值的測定稱取試樣5-10g（精確至0.01g）于磨口錐形瓶中，加入石油醚—乙醇（無水）混合液40ml，待完全溶解后再加入50ml無二氧化碳的水，加入5滴酚酞指示液，用0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定致粉紅色，并保持15s不退色，即為終點，同時作一空白實驗。（3）結果表述酸值（χ,mgKOH/g）：以中和1g增塑劑所需氫氧化鉀的質量（mg）表達，酸值按下式計算：c·(ν-ν0)×56.11χ=m式中χ—酸值c—氫氧化鈉（氫氧化鉀—乙醇）標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾/升（mol/L）ν—滴定試樣消耗氫氧化鈉（氫氧化鉀—乙醇）標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）ν0—空白實驗消耗氫氧化鈉（氫氧化鉀—乙醇）標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）m—試樣的質量，單位為克（g）56.11—換算系數(shù)2.7加熱減量的測定（GB1669—88）（1）儀器電熱恒溫干燥箱（恒溫波動范圍±2℃，內裝玻璃門）、稱量瓶（直徑40mm,高25mm）、干燥器（內裝變色硅膠或無水氯化鈣干燥劑）、圓形石棉板（直徑200mm、厚2-3mm）。（2）檢測環(huán)節(jié)將石棉板放在電熱恒溫干燥箱內，使石棉板的中心與干燥箱溫度計的水銀球對正，將電熱恒溫干燥箱調節(jié)至125℃，在已恒重的兩個帶蓋稱量瓶中分別稱入6—8g（準確至0.0002g）試樣，然后將兩稱量瓶對稱置于以干燥箱溫度計為中心的石棉板上，同時將稱量瓶蓋子打開放在稱量瓶旁邊，稱量瓶的中心距溫度計的水平距離不超過70mm，試樣液面距溫度計水銀球的縱向距離應為10—20mm，自溫度回升到125±2℃起保持2h，然后把稱量瓶加蓋（不要太嚴密）移入干燥器內，冷卻至室溫，稱量。（3）計算方法加熱減量x（%）按下式計算m1—m2x(%)=×100mm1——加熱前試樣與稱量瓶質量單位（g）m2——加熱后試樣與稱量瓶質量單位（g）m——試樣質量單位（g）（4）精密度平行測定兩個結果的差不大于0.05，以平行測定兩個結果的算術平均值作為試樣的加熱減量。磷酸三氯乙基酯1、技術規(guī)定1.1外觀：淡黃色油狀液體。1.2技術指標指標名稱指標相對密度ρ20231.41—1.43酸值≤0.30閃點＞℃2002、測試方法2.1外觀的測定目測2.2相對密度的測定（1）儀器韋氏天平（2）環(huán)節(jié)將韋氏天平裝好，浮錘拐在小鉤上，假如二個指針沒有互相相應，則旋轉調整螺絲，使二個指針對正為止。將預先調整至20±0.5℃的試樣倒入玻璃筒中，然后將浮錘浸入試樣中，靜止5-20分鐘，調整游碼，使梁上游碼都放在刻度上，依照從下游碼到小游碼與天平保持平衡，記下讀數(shù)即為試樣的相對密度。2.3酸值的測定（1）試劑和溶液氫氧化鈉標準溶液（0.05mol/L），乙醇溶液（95%），苯酚紅指示劑（稱0.1g苯酚紅溶于100ml95%乙醇中。（2）環(huán)節(jié)取50ml乙醇溶液，加入2滴苯酚紅指示劑，用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴至紅色，消耗的氫氧化鈉不計量，然后加入10ml試樣，再用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴至粉紅色，保持15秒不退色即為終點，記下消耗的氫氧化鈉。（3）數(shù)據(jù)解決c·V1×56.11χ=m式中χ—酸值（mgKOH/g）V1—耗用氫氧化鈉的體積數(shù)，ml；m—試樣的質量56.11—換算系數(shù)（氫氧化鉀的分子量）2.4閃點的測定（1671—88）略硼酸鋅（3.5H2O）企標1、技術規(guī)定1.1外觀：白色結晶粉末1.2技術指標指標名稱指標氧化硼%454.0-48.0氧化鋅%37.5-40.0灼燒失重%13.5-15.5外表水%≤1.0篩余物（320目）%≤1.02、測試方法2.1外觀的測定目測2.2氧化硼含量的測定（B2O3）（1）原理用碳酸鈉作沉淀劑除鋅離子，然后將試液在酸性條件下煮沸逸盡二氧化碳，以甘露醇強化硼酸，再用氫氧化鈉標準溶液滴定。（2）試劑和溶液鹽酸（0.05mol/溶液和1：1溶液），硝酸鋇1%溶液，無水碳酸鈉，甲基橙（0.1%乙醇溶液），酚酞（1%乙醇溶液），甘露醇（中性檢查方法：稱取5.0g甘露醇溶解于50ml不含二氧化碳的水中，以酚酞作為指示劑，用0.02mol/L氫氧化鈉中和時，其用量應不大于0.3ml）（3）儀器設備一般實驗室儀器和設備（4）環(huán)節(jié)a稱取1.5-2.05g試樣（準確至0.0002g），至于252ml燒杯中，加入80ml水，5ml的1：1的鹽酸，加熱使之溶解，但應避免沸騰，溶液冷卻至室溫,移入252ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。b稱取25.0ml上述溶液，置于250ml錐形瓶中，加水至50ml，加入1.5g無水碳酸鈉,、加熱沸騰2分鐘，冷卻至室溫，采用自然過濾，沉淀物用水洗至濾液無離子反映為止（以1%硝酸銀溶液檢查），合并濾液與洗液，假如0.1ml0.1%甲基橙指示液，滴加0.5mol的鹽酸至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，再過量0.1ml0.5nmol/L的鹽酸，將溶液加熱沸騰2分鐘使二氧化碳逸盡，冷卻至室溫，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和過量的鹽酸至溶液剛變黃色，然后加入0.5ml的1%的酚酞指示液，5g甘露醇，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，同時作空白實驗。（5）數(shù)據(jù)解決c·（V1-V2）×0.03481χ1=×100m×（25/250）試中V1——試樣的氫氧化鈉標準溶液用量，mlV2——空白實驗氫氧化鈉標準溶液用量，mlC——氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度mol/LM——試樣的質量，g0.03481——每毫摩爾氧化硼的質量，2.3氧化鋅含量的測定（1）原理用緩沖溶液，待試液調PH≈10，以絡黑T為指示劑，用乙二銨四乙酸二鈉標準溶液滴定。（2）試劑和溶液（氨水、氯化銨）緩沖溶液，絡黑T(0.5%乙醇溶液)，乙二銨四乙酸二鈉（0.05Mmol/L）標準溶液。（3）儀器設備一般實驗室設備（4）環(huán)節(jié)移取25ml（2.2(4)a）項配置的溶液，置于300ml錐形瓶中，加水至60ml滴加10%氨水至試液的PH≈10然后加入10mlPH≈10的氨—氯化銨緩沖溶液，再加0.1ml絡黑T指示液，用0.05mol/L乙二銨四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為終點。（5）結果的計算c·V×0.08138χ2=×100m×（25/250）V——乙二銨四乙酸二鈉標準溶液用量，mlC——乙二銨四乙酸二鈉標準溶的克分子濃度mol/LM——試樣的質量，g0.08138——每毫摩爾氧化鋅的質量2.4灼燒失重的測定（1）原理運用被測樣品在450℃的高溫爐中灼燒前后的重量差計算總水分。（2）儀器設備SRJI—B型高溫爐（3）環(huán)節(jié)稱取硼酸鋅試樣2g（準確至0.0002g），放入在450℃下灼燒至恒重的瓷坩堝內，在450℃的高溫爐中灼燒2.5小時，取出稍冷后，移入干燥器中冷卻半小時后，稱量，反復操作至恒重為止。（4）結果計算m1—m2x3=×100m0式中m1——灼燒前試樣與坩堝質量單位（g）m2——灼燒后試樣與坩堝質量單位（g）m0——試樣質量單位（g）2.5表面水分的測定（1）原理試樣在105℃的烘箱中干燥前后重量只差計算表面水分。（2）儀器設備一般實驗室儀器（3）環(huán)節(jié)稱取試樣2g（準確至0.0002g）放入以在105℃下烘至恒重的稱量瓶中，烘2h后，取出放入干燥器中，冷卻半小時后，稱量，重負操作至恒重為止。（4）結果計算m1—m2x4=×100m0m1——烘干前試樣與稱量瓶總質量單位（g）m2——烘干后試樣與稱量瓶總質量單位（g）m0——試樣質量單位（g）2.6細度的測定（1）原理試樣在320目的標準篩，通過量的多少，計算細度。（2）試劑與儀器95%分析純乙醇；標準篩（規(guī)格d80mm,d30mm）320目軟毛刷，燒杯若干。（3）環(huán)節(jié)稱取試樣10g（準確至0.01g）置于預先在105℃—110℃烘至恒重的標準篩中，將篩輕輕浸入盛滿清水的1000ml燒杯中，入水約15mm,待試樣濕潤后用軟毛刷每秒二周的速度輕輕的刷動促進分散使大部分試樣通過篩子后。換水，然后每刷動20周，將篩提出水面，換水，如此循環(huán)多次操作，直至杯中水清，再將篩子置于細細的水留下沖洗殘渣半分鐘，同時將毛刷上的殘渣沖入篩內用乙醇溶液濕潤篩網，然后將篩與篩余物置于105-110℃烘箱中，烘2小時，取出放入干燥器中，冷卻半小時后稱重，反復操作至恒重。（4）結果的計算（硼酸鋅中的篩余物的百分含量X）m1—m2x4=×100m0m1——烘干后篩余物和標準篩的總質量單位（g）m2——標準篩的質量單位（g）m0——稱取試樣的質量單位（g）抗靜電劑企標1、技術規(guī)定1.1外觀：淡黃色至黃色透明液體1.2技術指標測試項目技術指標活性物含量%60±3水溶液PH值（2%）4-6加熱減量，%≤1閃點（開口杯），℃，≥200粘度（25℃），mPa.S150-300執(zhí)行標準芬納原材料規(guī)范2、測試方法2.1外觀的測定方法目測2.2活性物含量的測定（1）試劑十二烷基硫酸鈉（試劑級），硫酸，三氯甲烷，底米溴化物，二硫蘭VN（2）儀器一般實驗室玻璃儀器（3）原理直接采用陰離子和陽離子互相作用的兩相滴定（4）環(huán)節(jié)吸移10ml配制的十二烷基硫酸鈉溶液（陰離子）至100ml具塞兩筒中，加入15ml三氯甲烷和10ml酸性指示劑（二硫蘭）用配置約0.004M的試樣溶液滴定，開始時每次加約2ml，每次加入后都要塞住量筒劇烈振蕩，當接近終點時，振蕩后形成的乳狀液很易破乳，這時要減少每次加入量，當紅色完全從氯仿層消失，氯仿呈現(xiàn)模糊的灰色時，即為終點（分層后下層為蘭灰色）。（5）計算C1·M·100x4=×100W·V試中：C1—十二烷基硫酸鈉的濃度M—陽離子表面活性劑的分子量W—試樣的重量V—試樣溶液的耗用毫升數(shù)2.3PH值的測定配置2%濃度的水溶液用25型酸度測定2.4加熱減量的測定（GB1669—88）（1）儀器電熱恒溫干燥箱（恒溫波動范圍±2℃，內裝玻璃門）、稱量瓶（直徑40mm,高25mm）、干燥器（內裝變色硅膠或無水氯化鈣干燥劑）、圓形石棉板（直徑200mm、厚2-3mm）。（2）檢測環(huán)節(jié)將石棉板放在電熱恒溫干燥箱內，使石棉板的中心與干燥箱溫度計的水銀球對正，將電熱恒溫干燥箱調節(jié)至125℃，在已恒重的兩個帶蓋稱量瓶中分別稱入6—8g（準確至0.0002g）試樣，然后將兩稱量瓶對稱置于以干燥箱溫度計為中心的石棉板上，同時將稱量瓶蓋子打開放在稱量瓶旁邊，稱量瓶的中心距溫度計的水平距離不超過70mm，試樣液面距溫度計水銀球的縱向距離應為10—20mm，自溫度回升到125±2℃起保持2h，然后把稱量瓶加蓋（不要太嚴密）移入干燥器內，冷卻至室溫，稱量。（3）計算方法加熱減量x（%）按下式計算m1—m2x(%)=×100mm1——加熱前試樣與稱量瓶質量單位（g）m2——加熱后試樣與稱量瓶質量單位（g）m——試樣質量單位（g）（4）精密度平行測定兩個結果的差不大于0.05，以平行測定兩個結果的算術平均值作為試樣的加熱減量。2.5閃點的測定（開口杯法）（GB1671—81）（1）儀器開口閃點測定儀器，溫度計，電爐（2）準備工作內坩堝用無鉛汽油或乙醇洗滌后，放在電爐上加熱，除去遺留的汽油或乙醇，待內坩堝冷卻至室溫時，放入裝有細沙（40—60目通過煅燒解決）的外坩堝中，細砂表層居內坩堝的口部邊沿約12mm，并使內坩堝與外坩堝底部之間保持厚度5—8mm的砂層。對閃點在300℃以上的試樣進行測定期，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄。試樣注入坩堝時，對于閃點在210℃以下的試樣，液面裝到距離坩堝口部邊沿12mm處（即內坩堝上刻線處）對于閃點在210℃和210℃以上的試樣，液面裝到距離口部邊沿18mm處（即內坩堝下刻線處），試樣向內坩堝注入時，不應泄出，并且液面以上的坩堝壁不應沾有試樣。試樣溫度與室溫相差較大時，裝入坩堝前應預先放至室溫，安裝好的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)中。再將溫度計垂直的固定在溫度計架上，溫度計必須放在內坩堝中央，其水銀球的中心點，距坩堝底和液面成為大約相等的距離。測定裝置應放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著，是閃點現(xiàn)象可以看得清楚；記錄大氣壓力。（3）測定環(huán)節(jié)加熱外坩堝使試樣逐漸升溫，當試樣溫度達成預計閃點前60℃時，調整加熱速度，以使試樣溫度達成閃點前40℃時能控制升溫速度為4±1℃。試樣溫度達成預期閃點前10℃時，將點火器的火焰調整到3—4mm,放到距離試樣表面10—14mm處，并在該處水平面上靠溫度附近與坩堝內徑平行作直線移動，從坩堝的一邊移至另一邊所通過的時間為2—3s，試樣溫度每升高2℃，應反復一次點火實驗，接近預期閃點前4—6℃時，應每升高1℃反復一次點火實驗。試樣液面上方最初出現(xiàn)火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果。一同法測定兩次。（4）注意事項①試樣蒸氣的閃點同點火器的火焰不應混淆。②試樣溫度達成預期閃點前10℃時，必須嚴格按照環(huán)節(jié)操作。③連續(xù)測定的兩個結果，閃點差數(shù)不應超過2℃，其算術平均值作為試樣的閃點。2.6粘度的測定粘度是流體的內摩擦，是一層流體與另一層流體做相對運動時的阻力，單位帕斯卡秒（Pa·s）（1）環(huán)節(jié)取試樣（適量）與燒杯（直徑不小于7cm）中，插入溫度計，一并放入超級恒溫器內恒溫，精確的把試樣恒定在規(guī)定溫度（±0.1℃）范圍內。視試樣粘度大小，選用適宜的轉子及轉速，是讀數(shù)在刻度盤的10—90℃范圍內。安裝好儀器，是轉子浸入試樣中心，并使液面至轉子液位標線。注意轉子及保護架上不要附有氣泡。校正儀器水平，繼續(xù)恒溫至規(guī)定溫度。啟動粘度計電源，轉子旋轉1min后壓下操作桿，鉗住指針，使指針停在視線內，讀出指示數(shù)值。（2）動力粘度計算式ηt=K·Sηt—測定溫度為t時試樣的動力粘度，單位Pa·SK—系數(shù)，視轉子及轉速不同由儀器給定S—圓盤讀數(shù)（3）允許差連續(xù)測定兩結果的差數(shù)不大于其算術平均值的3%，并以此算術平均值作為試樣的粘度。氫氧化鋁1、技術規(guī)定1.1外觀：白色粉末1.2技術指標測試項目技術指標測定方法顆粒大小平均μm6電鏡范圍μm3—8按芬納原材料規(guī)范進行加熱減量%105℃2h≤1.0疏水100%不浸水執(zhí)行標準芬納原材來料規(guī)范備注每年抽查一次，更換產地或型號應進行電鏡抽查。2、測