(高清版)GBT 40114-2021 首飾 貴金屬含量的測定 ICP差減法

ICS39.060代替GB/T21198.6—2007國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T40114—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T21198.6—2007《貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定ICP光譜法第6部 修改了原理的表述(見第4章，2007年版的第3章);——增加了標(biāo)準(zhǔn)儲備液和混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液(見5.27);——刪除了繼續(xù)加熱去除氮的氧化物的操作(見2007年版的6.2);——修改了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的要求(見6.1,2007年版的5.1);——修改了微量天平的表述(見6.2,2007年版的5.2);-——刪除了軋成薄片(越薄越好),盡可能剪碎，混合均勻和注(見2007年版的6.1);(見2007年版的6.3.2.3);——修改了重復(fù)性的表述(見第9章，2007年版的7.3);本文件由中國輕工聯(lián)合會提出。本文件由全國首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC256)歸口。本文件于2007年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1GB/T40114—2021首飾貴金屬含量的測定本文件適用于金含量為725%～999%金合金首飾，鉑含量為800%～999%鉑合金首飾，鈀含量為800%～999%鈀合金首飾。注：貴金屬含量適用的測量范圍為精密度試驗(yàn)涵蓋的范圍，超出該范圍可能也適用，但需要實(shí)驗(yàn)室對超出范圍的測2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T12806—2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808—2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣用鹽酸和硝酸配制的混合酸溶解成試樣溶液，試樣溶液經(jīng)霧化系統(tǒng)霧化后由載氣帶入等離子5試劑材料除非另外有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水5.1純鉑：鉑含量不低于99.99%。5.2純金：金含量不低于99.99%。5.4純銀：銀含量不低于99.99%。5.5純銅：銅含量不低于99.99%。5.6純鎳：鎳含量不低于99.99%。5.7純鈷：鈷含量不低于99.99%。5.8純鐵：鐵含量不低于99.99%。2GB/T40114—20215.9純鋅：鋅含量不低于99.99%。5.10純鎘：鎘含量不低于99.99%。5.11鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%,密度為1.19g/mL。5.12硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%,密度為1.40g/mL。5.13鹽酸(1+1):鹽酸和水按體積比配制。5.14鹽酸(1+7):鹽酸和水按體積比配制。5.15硝酸(1+1):硝酸和水按體積比配制。5.16混合酸：鹽酸(5.11)和硝酸(5.1稱取(100±0.01)mg純鈀(5.3),置于50mL燒杯中，加入混合酸(5.16)溶液10mL,緩慢加熱至溶稱取(100±0.01)mg純銀(5.4),置于50mL燒杯中，加入硝酸(5.15)溶液10mL,緩慢加熱至溶稱取(100±0.01)mg純銅(5.5),置于50mL燒杯中，加入硝酸(5.15)溶液10mL,緩慢加熱至溶稱取(100±0.01)mg純鎳(5.6),置于50mL燒杯中，加入硝酸(5.15)溶液10mL,緩慢加熱至溶稱取(100±0.01)mg純鈷(5.7),置于50mL燒杯中，加入硝酸(5.15)溶液10mL,緩慢加熱至溶稱取(100±0.01)mg純鐵(5.8),置于50mL燒杯中，加入鹽酸(5.13)溶液10mL,緩慢加熱至溶稱取(100±0.01)mg純鋅(5.9),置于50mL燒杯中，加入鹽酸(5.13)溶液10mL,緩慢加熱至溶稱取(100±0.01)mg純鎘(5.10),置于50mL燒杯中，加入混合酸(5.16)溶液10mL,緩慢加熱至可以購買國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3GB/T40114—20216儀器6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：波長分辨率≤0.01nm。所測元素的檢出限優(yōu)于0.02mg/L,具有背景校正功能。6.2微量電子天平：實(shí)際分度值不大于0.01mg,準(zhǔn)確度級別為Ⅲ級。稱取約100mg試樣兩份(含量超過為995‰的樣品稱取約200mg),精確至0.01mg。置于50mL溶樣前，可用X射線光譜儀對樣品進(jìn)行初測，如銀含量超過50%,不宜采取本方法；如樣品含有多于50%釕、銠、銥等難溶鉑族元素時，需加壓溶解；如單個雜質(zhì)元素含量超過100%的樣品，需適當(dāng)增大確定試樣溶液中各雜質(zhì)元素的近似含量。校準(zhǔn)溶液中各目標(biāo)測試元素的濃度不應(yīng)小于試樣溶液中元素的實(shí)際濃度。根據(jù)7.3.2.2測試結(jié)果，分別加入測試元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液于預(yù)先裝有鹽酸(5.11)10mL的100mL容量瓶中，加入鹽酸(5.14)稀釋至刻度，搖勻。至少配制3個濃度梯度的校準(zhǔn)溶液，且濃度間隔一般按照等比例分配。GB/T40114—2021用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀對試樣溶液(7.2)與校準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。取10mL鹽酸(5.11)加入100mL容量瓶，加入鹽酸(5.14)稀釋至刻度搖勻用作“零點(diǎn)”校準(zhǔn)溶液。配制校準(zhǔn)溶液時，銀標(biāo)準(zhǔn)儲備液應(yīng)最后加入，以防硝酸介質(zhì)儲備液的加入導(dǎo)致氯化銀沉淀。由于銀標(biāo)準(zhǔn)儲備液的鹽酸濃度高出其他標(biāo)準(zhǔn)儲存液2mol/L,故視加入校準(zhǔn)溶液中銀標(biāo)準(zhǔn)儲備液的體積，而減少預(yù)先加入容量瓶中鹽酸(5.11)的量，使校準(zhǔn)溶液的酸度與試樣溶液的酸度基本一致。測試過程中應(yīng)用鹽酸(5.14)做電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器的清洗液，洗滌輸液管和霧化室，以防因氯化銀沉淀的生成，而堵塞霧化器噴嘴。8結(jié)果的計算8.1測試元素總量的計算測試元素總量按式(1)計算：式中：ZA;——試樣測試元素的總量，以千分?jǐn)?shù)(%)表示；Pio———空白溶液測試元素濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m--—試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。當(dāng)pi一Po≤檢出限，以檢出限作為(pi—pio)值代入計算，其中檢出限為相應(yīng)試劑空白溶液中所測各個元素濃度11次測試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。根據(jù)分析未知樣品目標(biāo)元素的相對強(qiáng)度，運(yùn)用校準(zhǔn)曲線計算出待測元素的含量。待測元素的測試結(jié)果，應(yīng)在校準(zhǔn)曲線所用的一系列校準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。8.2貴金屬含量的計算貴金屬含量w以千分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(2)計算：w=1000一ZA………(2)計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。9重復(fù)性對測試元素總量(8.1)的絕對差值不大于這兩個測定值(8.1)的算術(shù)平均值的40%;純度超過995%的試樣，貴金屬含量平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。如大于此值，應(yīng)重新試驗(yàn)。10試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包括：b)使用的標(biāo)準(zhǔn)編號；c)樣品貴金屬含量的千分值，按第7章的規(guī)定計算；d)如有必要，應(yīng)有與本部分方法規(guī)定的分析步驟的差異；e)被分析元素的列表和檢測限；45GB/T40114—2021f)測試過程中任何異常情況的記錄；g)完成分析的實(shí)驗(yàn)室簽章；h)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人和操作人員的簽名。6GB/T40114—2021(資料性)推薦測試分析線測定鉑合金首飾、金合金首飾、鈀合金首飾時各元素推薦的波長依次見表A.1、表A.2和表A.3。表A.1鉑合金首飾各元素推薦的波長元素波長其他可用波長元素波長其他可用波長鈀340.458360.995鉛220.353216.999銅324.754327.396銠343.489369.236銀328.068338.289釕240.272245.657金242.795267.595錫鉍223.061306.772鈦334.941323.452鎘226.502—鋅213.856206.200鈷228.616238.892鎂280.270279.553鐵259.940239.563硅251.611212.412銥212.681215.268鋁309.271396.152錳257.610260.569鉻283.563284.325鎳352.454231.604表A.2金合金首飾各元素推薦的波長元素波長其他可用波長元素波長其他可用波長銀328.068338.289錫銅324.754327.396鋅213.856206.200鎳352.454231.604鎂280.270279.553鉍223.061306.772硅251.611212.412鎘226.502—砷鈷228.616238.892銻206.833217.581鐵259.940239.563銠343.489369.236錳257.610260.569釕240.272245.657鉛220.353216.999鉻283.563284.325鈀340.458360.955GB/T40114—2021元素波長nm其他可用波長nm元素波長nm其他可用波長nm銅324.754327.396鉛220.353216.999金242.795267.595鉑265.946203.646銀328.