2024煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法第20部分：孔容積和比表面積的測(cè)定

煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法第20部分：孔容積和比表面積的測(cè)定II目 次言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1原理 2試劑和材料 4儀器和設(shè)備 4試樣制備及脫氣處理 4測(cè)定步驟 5結(jié)果處理 6精密度 6儀器校準(zhǔn) 6試驗(yàn)報(bào)告 6PAGEPAGE1范圍

煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法第20部分：孔容積和比表面積的測(cè)定本文件規(guī)定了煤質(zhì)顆?；钚蕴靠兹莘e、比表面積的測(cè)定原理、測(cè)定步驟及結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T19587-2017氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積HG/T3471化學(xué)試劑汞術(shù)語(yǔ)和定義GB/T19587-2017界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1吸附adsorption吸附氣體在固體材料外表面和可達(dá)到的內(nèi)表面上的富集。3.2平衡吸附equilibriumadsorption單位時(shí)間內(nèi)離開(kāi)吸附劑表面的分子數(shù)等于被吸附的分子數(shù)，而吸附態(tài)的分子總數(shù)始終保持不變。3.3吸附劑adsorbent發(fā)生吸附作用的固體材料。3.4吸附質(zhì)adsorbate被吸附的氣體。3.5平衡吸附壓力equilibriumadsorptionpressure吸附物質(zhì)與吸附質(zhì)的平衡壓力。3.6飽和蒸氣壓saturationvapourpressure吸附溫度下，吸附質(zhì)大量液化時(shí)的蒸氣壓。3.7相對(duì)壓力relativepressure平衡壓力與飽和蒸氣壓的比值。3.8吸附量adsorbedamount單位體積或質(zhì)量吸附吸附質(zhì)的量在給定壓力p和溫度T下吸附的氣體摩爾數(shù)。3.9平衡吸附量epuilibriumadsorptivecapacity平衡吸附時(shí)一定平衡條件下的吸附容量。3.10單分子層吸附monolayeradsorption單分子層的吸附。3.11滯后圈hysteresisloop吸附等溫線與解吸（脫附）等溫線不重合而形成的回線。3.12解吸desorption又稱脫附。物理吸附達(dá)到平衡后，平衡條件改變而使吸附質(zhì)脫離吸附劑的現(xiàn)象。3.13吸附等溫線adsorptionisothem在恒定溫度下，達(dá)到平衡吸附時(shí)平衡壓力或相對(duì)壓力對(duì)應(yīng)的吸附量的關(guān)系曲線。3.14比表面積specificsurfacearea單位質(zhì)量吸附劑的總表面積。3.15總孔容積totalporevolumeofpores吸附劑中孔隙所占的體積，它是微型孔、中型孔和大型孔的容積之和。3.16大孔容積porevolumeofmacropores吸附劑中大孔孔隙所占的體積。3.17中孔容積porevolumeofmesopores吸附劑中中孔孔隙所占的體積。3.18微孔容積porevolumeofmicropores吸附劑中微孔孔隙所占的體積。3.19真密度realdensity不含孔隙容積和顆粒間空隙容積的吸附劑單位體積的質(zhì)量。3.20顆粒密度particledensity包含孔隙容積而不包含顆粒之間空隙容積的單位體積吸附劑顆粒的質(zhì)量。原理總孔容積的測(cè)定原理通過(guò)測(cè)定煤質(zhì)顆?；钚蕴康恼婷芏?、顆粒密度來(lái)計(jì)算其總孔容積。真密度測(cè)量方法用氣體膨脹法測(cè)試煤質(zhì)顆?；钚蕴康恼婷芏取ｎw粒密度測(cè)量方法一般用汞置換法測(cè)量顆粒密度。吸附等溫線的測(cè)定原理成一個(gè)環(huán)狀線，該環(huán)狀線稱為“滯后圈”，從低壓開(kāi)始出現(xiàn)的分離點(diǎn)稱為滯后圈起點(diǎn)，p/0接近1.0時(shí)吸附和解吸線閉合，該點(diǎn)稱為滯后圈的終點(diǎn)。比表面積的測(cè)定原理相對(duì)壓力0.05～0.35（二常數(shù)公式求出試料單分子層吸附量，根據(jù)吸附質(zhì)分子截面積，即可計(jì)算出活性炭試樣的比表面積。p 1C1

………………（1）式中：

Vap0p VmC VmC p0?——吸附平衡壓力的數(shù)值，單位為帕（Pa）；?0——液氮溫度下，被吸附氣體飽和壓力的數(shù)值，單位為帕（Pa）；??——（c；C——與吸附熱有關(guān)的常數(shù)；0??——吸附質(zhì)相對(duì)壓力的數(shù)值。0在0.05～0.35范圍內(nèi)，對(duì)（1）式進(jìn)行線性回歸，可得到斜率?和截距?，單分子層吸附量?g/c表示,按式2計(jì)算：??=1………………（2）??+?式中：——（1g/c；?——（（g/cS（/（3式計(jì)算：?=4.353??………………（3）式中：??——cm/g；.53——m/c。微孔容積的測(cè)定原理根據(jù)吸附等溫線滯后圈起點(diǎn)在縱坐標(biāo)上對(duì)應(yīng)的吸附量換算成液態(tài)體積，即為微孔容積。微孔容積以???計(jì)，數(shù)值以立方厘米每克（cm3/g）表示，按式（4）計(jì)算：?=?×式中：?——0.00155——換算系數(shù)。中孔容積的測(cè)定原理根據(jù)吸附等溫線滯后圈終點(diǎn)的吸附量減去滯后圈起點(diǎn)的吸附量換算成液態(tài)體積，即為中孔容積。中孔容積以??計(jì)，數(shù)值以立方厘米每克（cm3/g）表示，按式（5）計(jì)算：…………………（5）式中：?——（c/；?——0.00155——換算系數(shù)。大孔容積的測(cè)定原理總孔容積減去吸附等溫線滯后圈終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的吸附量換算成的液態(tài)體積，即為大孔容積。大孔容積以???計(jì)，數(shù)值以立方厘米每克（cm3/g）表示，按式（6）計(jì)算???=?????×式中：?——（c/；??——滯后環(huán)終點(diǎn)對(duì)應(yīng)吸附量的數(shù)值，單位為立方厘米每克（cm3/g）；0.00155——換算系數(shù)試劑和材料水，GB/T6682，三級(jí)水。汞，HG/T3471,分析純。氮?dú)猓呒兊獨(dú)?，純?9.999%。氦氣，高純氦氣，純度99.999%。液氮。儀器和設(shè)備電熱恒溫干燥箱，0～300分析天平，感量0.0001g。干燥器，內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。全自動(dòng)靜態(tài)吸附分析儀。0.001g/c。顆粒密度測(cè)定裝置（見(jiàn)圖1），由以下部件組成：試樣管，5mL。貯汞瓶，500mL廣口瓶。U型壓力計(jì)。量管，粗細(xì)均勻的玻璃管（L＞900mm），用汞標(biāo)定其橫截面積，在其上端刻一標(biāo)線O。標(biāo)尺，可用坐標(biāo)紙。緩沖瓶。玻璃三通活塞。玻璃兩通活塞。試樣制備及脫氣處理試樣制備對(duì)所送樣品用四分法取出試樣，將試樣置于150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷卻備用（試樣水分不大于1%不需要干燥）。1cm試樣脫氣處理250～300測(cè)定步驟

1——緩沖瓶；2——貯汞瓶；3——標(biāo)尺；4——量管；5——試樣管；6——U形壓力計(jì)；K1、K2——三通活塞；K3、K4、K5、——兩通活塞；1顆粒密度測(cè)定裝置示真密度測(cè)定步驟2/30.001g,將樣品池連同樣品置入真密度分析儀中，并將樣品的準(zhǔn)確質(zhì)量輸入到真密度分析儀中。精度設(shè)定：儀器可進(jìn)行自動(dòng)重復(fù)運(yùn)行，直到所選取的多個(gè)測(cè)量值達(dá)到用戶選擇的允許精度。脫氣：采用脈沖吹掃脫氣、原位真空脫氣、流動(dòng)吹掃脫氣等脫氣方法。輸入高純氦氣或氮?dú)?，直接測(cè)量試樣真實(shí)體積。顆粒密度測(cè)定步驟試樣管體積的標(biāo)定接通K1、K5，啟動(dòng)真空泵，對(duì)系統(tǒng)抽真空5min。關(guān)閉K5,打開(kāi)K3，通過(guò)K2放入空氣，使汞面上升到量管H上的標(biāo)線O處。關(guān)閉K3,接通K5，使汞充滿試樣管。停泵，將K1與大氣連通，使系統(tǒng)內(nèi)保持101.325kPa，這時(shí)，記錄量管內(nèi)汞面高度A（OA段量管內(nèi)汞的體積即為試樣管的容積）。將K1K2K2K3K5,使量管及試樣管內(nèi)的汞流回貯汞瓶，當(dāng)汞下降到接近K3時(shí)停泵，使K1與大氣連通。取干燥冷卻后的試樣5mL左右，在分析天平上稱量（精確至0.0001g）,小心放入試料管中，然后按8.2.1.1和8.2.1.2的操作步驟使汞升至量管0按8.2.2操作步驟使汞流回貯汞瓶?jī)?nèi)。取下試樣管，清理干凈備用。吸附等溫線的測(cè)定步驟開(kāi)啟全自動(dòng)靜態(tài)吸附儀分析系統(tǒng)。打開(kāi)操作程序，建立樣品信息文件。稱量試料管組件的質(zhì)量，精確至0.0001g。將0.1g～0.3g(約2mL)試料裝入試料管中。將試料管組件安裝在脫氣口上開(kāi)始脫氣。脫氣完成后，稱量試料管組件及試料質(zhì)量，精確至0.0001g。將脫氣后的試料管安裝到分析口，并將裝有液氮的液氮冷阱安裝在全自動(dòng)吸附儀上，在液氮溫度下進(jìn)行吸附等溫線測(cè)試。試驗(yàn)完畢，關(guān)閉全自動(dòng)靜態(tài)吸附儀，卸下試料管組件。結(jié)果處理真密度1（g/c顆粒密度?2（g/m（7計(jì)算。式中：

?= ?2?(???)2

………………(7)?——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；——量管H（c；?——量管（c。總孔容積??（c/（8計(jì)算。??=1?1…………………(8)?2 ?1式中：1——g/c；2——（g/c。繪制吸附等溫線以平衡壓力時(shí)0.1g活性炭所吸附得氮?dú)怏w積值為縱坐標(biāo)，相對(duì)壓力為橫坐標(biāo)作圖，即得該活性炭試料得吸附等溫線。比表面積數(shù)