(高清版)GBT 20695-2021 高效氯氟氰菊酯原藥

代替GB/T20695—2006國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T20695—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T20695—2006《高效氯氟氰菊酯原藥》,本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T20695—2006相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——修改了外觀的描述(見3.1,2006年版的3.1);-——修改了高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)(見3.2,2006年版的3.2);——修改了水分指標(biāo)(見3.2,2006年版的3.2);———修改了丙酮不溶物指標(biāo)(見3.2,2006年版的3.2);——修改了氣相色譜法內(nèi)標(biāo)溶液的溶劑(見4.3.2.2.5,2006年版的4.3.2.2);——修改了酸度的測定方法(見4.5,2006年版的4.4);——增加了“檢驗(yàn)規(guī)則”一章(見第5章);本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司、江蘇春江潤田農(nóng)化有限公司、創(chuàng)新美蘭(合肥)股份本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T20695—2021高效氯氟氰菊酯原藥1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效氯氟氰菊酯原藥的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、本標(biāo)準(zhǔn)適用于由高效氯氟氰菊酯及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的高效氯氟氰菊酯原藥。注：高效氯氟氰菊酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2001農(nóng)藥水分測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19138農(nóng)藥丙酮不溶物測定方法GB/T28135—2011農(nóng)藥酸(堿)度測定方法指示劑法3技術(shù)要求3.1外觀類白色固體，無可見的外來物和添加的改性劑。3.2技術(shù)指標(biāo)高效氯氟氰菊酯原藥應(yīng)符合表1要求。表1高效氯氟氰菊酯原藥的技術(shù)指標(biāo)高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%酸度(以H?SO?計(jì))/%丙酮不溶物a/%正常生產(chǎn)時，丙酮不溶物每3個月至少測定一次。2GB/T20695—20214試驗(yàn)方法警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3進(jìn)行。下列方法任選其一。當(dāng)用一種方法不能確定時，應(yīng)再使用另一種方法加以確定。a)紅外光譜法——試樣與高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣在400cm-1~4000cm-1范圍的紅外吸收光譜圖應(yīng)沒有明顯區(qū)別。高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣紅外光譜圖見圖1。cm1圖1高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣的紅外光譜圖b)高效液相色譜法———本鑒別試驗(yàn)可與高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中高效氯氟氰菊酯的色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。c)氣相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中高效氯氟氰菊酯的色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.3.1高效液相色譜法(仲裁法)試樣用流動相溶解，以正己烷十四氫呋喃為流動相，使用以硅膠為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長278nm下，對試樣中的高效氯氟氰菊酯進(jìn)行正相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。3GB/T20695—20214.3.1.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站。佳效果。典型的高效氯氟氰菊酯原藥高效液相色譜圖見圖2。1——高效氯氟氰菊酯。4GB/T20695—2021稱取0.05g(精確至0.0001g)高效氯氟氰菊酯原藥試樣于50mL容量瓶中，加入40mL流動相，在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針高效氯氟氰菊酯的峰面積相對變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中高效氯氟氰菊酯的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算：…………(1)式中：W?——試樣中高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中，高效氯氟氰菊酯的峰面積的平均值；m?——高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);w——高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.3.2氣相色譜法試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二環(huán)己酯為內(nèi)標(biāo)物，使用鍵合DB-5的毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測器對試樣中的高效氯氟氰菊酯進(jìn)行氣相色譜的分離，內(nèi)標(biāo)法定量。4.3.2.2試劑或材料4.3.2.2.2三氟乙酸。4.3.2.2.3高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣：已知高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥98.0%。4.3.2.2.5內(nèi)標(biāo)溶液：稱取8.0g的鄰苯二甲酸二環(huán)己酯于1000mL的容量瓶中，加入2mL三氟乙酸4.3.2.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站。效果的色譜柱)。5GB/T20695—20214.3.2.4.2氣體流量(mL/min):載氣(N?)2.0、氫氣30、空氣300。佳效果。典型的高效氯氟氰菊酯原藥與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖見圖3。 2——內(nèi)標(biāo)物。稱取0.1g(精確至0.0001g)高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣于15mL具塞小瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)稱取含0.1g(精確至0.0001g)高效氯氟氰菊酯的試樣于15mL具塞小瓶中，用與4.3.2.5.1的同物的峰面積之比相對變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行6GB/T20695—20214.3.2.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中高效氯氟氰菊酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比分別進(jìn)行平均，試樣中高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算：…………(2)式中：w?——試樣中高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r?———試樣溶液中，高效氯氟氰菊酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的平均值；m?——高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);w———高效氯氟氰菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r?——標(biāo)樣溶液中，高效氯氟氰菊酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的平均值；m?———試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.4水分的測定按GB/T1600—2001中2.1進(jìn)行。4.5酸度的測定按GB/T28135—2011中3.4.1進(jìn)行。4.6丙酮不溶物的測定按GB/T19138進(jìn)行。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1采樣1進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應(yīng)不少于5.2出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)、水分和酸度。5.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月至少進(jìn)行一次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時；d)國家法定質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時。5.4判定規(guī)則按第3章要求檢驗(yàn)項(xiàng)目，任一項(xiàng)不符合規(guī)定的產(chǎn)品均判為該批次產(chǎn)品不合格。6驗(yàn)收和質(zhì)量保證期GB/T20695—2021(資料性附錄)高效氯氟氰菊酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分高效氯氟氰菊酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：化學(xué)名稱：為混合物，含等量的(S)-α-氰基-3-苯氧基芐基-(Z)-(1R,3R