《表面化學(xué)分析 掃描探針顯微術(shù) 采用掃描探針顯微鏡測定幾何量：測量系統(tǒng)校準(zhǔn)GBT 42659-2023》詳細解讀

《表面化學(xué)分析掃描探針顯微術(shù)采用掃描探針顯微鏡測定幾何量：測量系統(tǒng)校準(zhǔn)GB/T42659-2023》詳細解讀contents目錄1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義4符號5SPM的特性5.1SPM的組成5.2SPM的計量學(xué)分類5.3SPM結(jié)構(gòu)框圖contents目錄5.4校準(zhǔn)時間間隔6測量系統(tǒng)特性的初步研究6.1待研究的儀器特性及影響因素通則6.2測量系統(tǒng)干預(yù)后的等待時間(如儀器安裝、內(nèi)在效應(yīng)、操作執(zhí)行、預(yù)熱、針尖樣品更換等)6.3外部影響6.4小結(jié)contents目錄7掃描軸的校準(zhǔn)7.1通則7.2測量標(biāo)樣7.3xy掃描器的x和y掃描軸偏差(xtz,ytz)7.4x和y軸(Cx,Cy)以及垂直度(?xy)的校準(zhǔn)與偏差(xtx,yty,ywx)的測定7.5z軸Cz、?xz、?yz的校準(zhǔn)及偏差ztz、zwx、zwy的測定contents目錄7.6用于可選擴展校準(zhǔn)的三維測量標(biāo)樣8校準(zhǔn)結(jié)果的報告8.1通則8.2使用的設(shè)備8.3關(guān)于環(huán)境條件的說明8.4初步研究(根據(jù)第6章)8.5校準(zhǔn)—測量標(biāo)樣、掃描范圍和掃描速度的詳細信息(根據(jù)第7章)contents目錄8.6附加聲明9測量不確定度9.1通則9.2垂直被測量(高度和深度)10結(jié)果的報告(報告格式)附錄A(資料性)形貌圖像中干擾影響相互疊加的示例附錄B(資料性)聲音檢測:隔音罩的影響附錄C(資料性)隔音罩/測量箱的隔熱效果contents目錄附錄D(資料性)記錄形貌圖像中污染物的處理附錄E(資料性)臺階高度測定:直方圖法和ISO5436-1方法的比較附錄F(規(guī)范性)橫向被測量(間距、位置、直徑)的測量不確定度F.1橫向被測量F.2間距的測量模型參考文獻011范圍該標(biāo)準(zhǔn)適用于采用掃描探針顯微鏡進行材料表面形貌及性質(zhì)的研究。材料科學(xué)研究在工業(yè)生產(chǎn)中，可以利用該標(biāo)準(zhǔn)進行產(chǎn)品表面質(zhì)量的檢測和控制。工業(yè)生產(chǎn)檢測對于納米級別的測量和表征，該標(biāo)準(zhǔn)提供了重要的指導(dǎo)和規(guī)范。納米科技領(lǐng)域1范圍010203022規(guī)范性引用文件ISO42871997：該標(biāo)準(zhǔn)提供了表面結(jié)構(gòu)（粗糙度、波紋度和形狀）的參數(shù)及其數(shù)值的描述和測量方法。ISO25178-602此標(biāo)準(zhǔn)詳細描述了使用掃描探針顯微鏡（如原子力顯微鏡AFM）進行三維表面形貌測量的方法。2規(guī)范性引用文件033術(shù)語和定義定義一種利用細小探針在樣品表面進行掃描，通過檢測探針與樣品間的相互作用來獲取表面形貌和性質(zhì)信息的顯微鏡。別名用途3術(shù)語和定義掃描探針顯微術(shù)通常也被稱為原子力顯微鏡（AFM）或掃描隧道顯微鏡（STM）。廣泛應(yīng)用于納米科技、材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，以實現(xiàn)對樣品表面的高分辨率成像和分析。044符號4符號h掃描探針顯微鏡的探針高度探針與樣品表面的夾角θ掃描面積A055SPM的特性SPM能夠提供原子級別的表面形貌信息，對于研究材料的微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)具有重要意義。原子級分辨率通過掃描樣品表面，SPM可以構(gòu)建出樣品的三維形貌圖，更加直觀地展現(xiàn)表面結(jié)構(gòu)。三維成像能力SPM可以對指定的局部區(qū)域進行高精度成像，滿足對特定結(jié)構(gòu)的研究需求。局部區(qū)域成像5SPM的特性065.1SPM的組成掃描單元由控制面板和與電腦連接的接口組成，用于設(shè)置掃描參數(shù)、控制掃描過程以及數(shù)據(jù)采集?？刂茊卧綔y系統(tǒng)用于檢測探針與樣品表面相互作用引起的各種信號變化，如振動頻率、振幅或相位的改變，從而得到樣品表面的信息。包括精密的掃描探針和樣品臺，負責(zé)在納米尺度上精確地移動探針以掃描樣品表面。5.1SPM的組成075.2SPM的計量學(xué)分類5.2SPM的計量學(xué)分類表面形貌分析SPM能夠獲取樣品表面的三維形貌信息，從而對表面的微觀結(jié)構(gòu)、形貌特征等進行分析。這有助于理解材料的表面性質(zhì)和行為，為材料科學(xué)和工程領(lǐng)域提供有價值的信息。納米尺度操作與加工利用SPM的探針，可以在納米尺度上對樣品進行精確的操作和加工，如納米刻蝕、納米書寫等。這種技術(shù)在納米器件制備、納米電子學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。幾何量測量采用掃描探針顯微鏡（SPM）進行高精度的幾何量測量，例如表面粗糙度、臺階高度、線寬等。這需要對SPM的掃描軸進行精確的表征和校準(zhǔn)，以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。030201085.3SPM結(jié)構(gòu)框圖5.3SPM結(jié)構(gòu)框圖樣品臺及樣品用于放置待測樣品，確保樣品的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。探針及探針座用于安裝和固定探針，保證探針與樣品的穩(wěn)定接觸。掃描探針顯微鏡主體包括顯微鏡鏡體、掃描器、控制器等核心部件。095.4校準(zhǔn)時間間隔影響因素校準(zhǔn)時間間隔的確定需考慮掃描探針顯微鏡的使用頻率、使用環(huán)境、測量精度要求以及設(shè)備老化等因素。5.4校準(zhǔn)時間間隔建議周期通常情況下，建議的校準(zhǔn)時間間隔為一年。但在高頻使用或嚴苛的使用環(huán)境下，應(yīng)適當(dāng)縮短校準(zhǔn)時間間隔。注意事項在校準(zhǔn)過程中，應(yīng)嚴格按照校準(zhǔn)規(guī)范進行操作，以確保校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時，應(yīng)做好校準(zhǔn)記錄，以便追蹤設(shè)備的性能變化。106測量系統(tǒng)特性的初步研究明確顯微鏡的掃描范圍，包括X、Y、Z軸的最大移動范圍。掃描范圍了解顯微鏡在X、Y、Z軸上的分辨率，以及其對測量精度的影響。分辨率通過校準(zhǔn)過程，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。精度校準(zhǔn)6測量系統(tǒng)特性的初步研究116.1待研究的儀器特性及影響因素通則儀器校準(zhǔn)為確保測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確性，需要定期對掃描探針顯微鏡進行校準(zhǔn)，包括探針的校準(zhǔn)和測量系統(tǒng)的整體校準(zhǔn)，以減少誤差并提高測量精度。儀器特性包括掃描探針顯微鏡的分辨率、穩(wěn)定性、重復(fù)性、精度等關(guān)鍵性能指標(biāo)，這些特性對于確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性至關(guān)重要。影響因素環(huán)境溫度、濕度、震動等外部條件可能對儀器的性能和測量結(jié)果產(chǎn)生影響，因此需要在使用過程中對這些因素進行控制。6.1待研究的儀器特性及影響因素通則126.2測量系統(tǒng)干預(yù)后的等待時間(如儀器安裝、內(nèi)在效應(yīng)、操作執(zhí)行、預(yù)熱、針尖樣品更換等)6.2測量系統(tǒng)干預(yù)后的等待時間(如儀器安裝、內(nèi)在效應(yīng)、操作執(zhí)行、預(yù)熱、針尖樣品更換等)儀器安裝在安裝掃描探針顯微鏡后，需要等待一段時間以確保儀器穩(wěn)定并準(zhǔn)確校準(zhǔn)，此等待時間取決于具體的儀器型號和安裝過程。內(nèi)在效應(yīng)由于掃描探針顯微鏡的內(nèi)在效應(yīng)（如熱漂移、機械漂移等），在進行測量前需要等待這些效應(yīng)穩(wěn)定下來，以確保測量的準(zhǔn)確性。操作執(zhí)行在執(zhí)行某些操作（如針尖接近樣品、調(diào)整掃描參數(shù)等）后，需要等待一段時間以確保操作完成并穩(wěn)定，避免對后續(xù)測量造成影響。136.3外部影響溫度變化可能導(dǎo)致掃描探針顯微鏡的測量結(jié)果產(chǎn)生熱漂移，影響測量精度。熱漂移材料性質(zhì)變化設(shè)備校準(zhǔn)溫度對樣品材料的性質(zhì)也會產(chǎn)生影響，如熱脹冷縮等，從而導(dǎo)致測量結(jié)果偏差。為確保測量準(zhǔn)確性，需在不同溫度下對掃描探針顯微鏡進行校準(zhǔn)。6.3外部影響146.4小結(jié)010203詳細介紹了掃描探針顯微術(shù)的基本原理和測量技術(shù)。闡述了采用掃描探針顯微鏡進行幾何量測定的方法和步驟。討論了測量系統(tǒng)校準(zhǔn)的重要性和校準(zhǔn)方法。6.4小結(jié)157掃描軸的校準(zhǔn)7掃描軸的校準(zhǔn)010203確保掃描探針顯微鏡的測量準(zhǔn)確性消除掃描軸方向的非線性誤差提高掃描探針顯微鏡的可靠性和精度167.1通則掃描探針顯微鏡的校準(zhǔn)應(yīng)遵循相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。7.1通則在進行校準(zhǔn)前，應(yīng)對掃描探針顯微鏡進行全面檢查，確保其處于良好的工作狀態(tài)。校準(zhǔn)過程中，應(yīng)使用合適的校準(zhǔn)工具和校準(zhǔn)方法，以減小誤差并提高測量精度。177.2測量標(biāo)樣標(biāo)樣應(yīng)具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性選擇經(jīng)過權(quán)威機構(gòu)認證的標(biāo)樣標(biāo)樣應(yīng)具有與被測樣品相似的表面特性7.2測量標(biāo)樣187.3xy掃描器的x和y掃描軸偏差(xtz,ytz)xtz偏差指x掃描軸在z方向（垂直于樣品表面）上的偏差。ytz偏差指y掃描軸在z方向（垂直于樣品表面）上的偏差。7.3xy掃描器的x和y掃描軸偏差(xtz,ytz)197.4x和y軸(Cx,Cy)以及垂直度(?xy)的校準(zhǔn)與偏差(xtx,yty,ywx)的測定通過掃描已知幾何形狀的樣品，如網(wǎng)格或點陣，確定掃描范圍的中心位置。確定掃描范圍的中心點使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行校準(zhǔn)，確保x和y軸的測量單位與實際尺寸相匹配。校準(zhǔn)x和y軸的比例因子通過掃描已知位置的樣品特征點，校準(zhǔn)x和y軸的偏移量，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)x和y軸的偏移量7.4x和y軸(Cx,Cy)以及垂直度(?xy)的校準(zhǔn)與偏差(xtx,yty,ywx)的測定207.5z軸Cz、?xz、?yz的校準(zhǔn)及偏差ztz、zwx、zwy的測定調(diào)整顯微鏡參數(shù)在校準(zhǔn)過程中，需要對顯微鏡的相關(guān)參數(shù)進行調(diào)整，以獲得最佳的成像效果和測量精度。記錄和分析數(shù)據(jù)詳細記錄校準(zhǔn)過程中的數(shù)據(jù)，包括校準(zhǔn)前后的差異、誤差范圍等，以便后續(xù)分析和調(diào)整。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇一個已知高度或深度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行校準(zhǔn)，確保掃描探針顯微鏡的z軸測量準(zhǔn)確。7.5z軸Cz、?xz、?yz的校準(zhǔn)及偏差ztz、zwx、zwy的測定217.6用于可選擴展校準(zhǔn)的三維測量標(biāo)樣包括臺階狀、凹槽狀和點陣狀等多種類型。種類應(yīng)具有高精度、高穩(wěn)定性和良好的可重復(fù)性，以確保校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性。特性7.6用于可選擴展校準(zhǔn)的三維測量標(biāo)樣228校準(zhǔn)結(jié)果的報告校準(zhǔn)證書或報告應(yīng)包含詳細的校準(zhǔn)結(jié)果，包括測量不確定度、校準(zhǔn)曲線、校準(zhǔn)點的數(shù)據(jù)和結(jié)論等。校準(zhǔn)方法和過程描述描述校準(zhǔn)過程中使用的方法和步驟，以便用戶了解校準(zhǔn)的可靠性和準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)有效性說明說明校準(zhǔn)結(jié)果的有效期限和適用范圍，以便用戶合理安排使用時間和條件。8校準(zhǔn)結(jié)果的報告238.1通則校準(zhǔn)過程中應(yīng)使用合適的校準(zhǔn)工具和標(biāo)準(zhǔn)器，以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。校準(zhǔn)完成后，應(yīng)對測量系統(tǒng)進行驗證，以確認其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。校準(zhǔn)前應(yīng)對掃描探針顯微鏡進行全面檢查，確保其處于良好的工作狀態(tài)。8.1通則248.2使用的設(shè)備01原子力顯微鏡一種利用原子間相互作用力來觀察和研究物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的技術(shù)。8.2使用的設(shè)備02掃描隧道顯微鏡利用量子隧道效應(yīng)，通過測量隧道電流來得到樣品表面的微觀形貌。03磁力顯微鏡通過檢測磁性探針與磁性樣品間的磁力作用，獲得樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)信息。258.3關(guān)于環(huán)境條件的說明恒溫環(huán)境掃描探針顯微鏡應(yīng)在恒定的溫度環(huán)境中操作，以避免由于溫度波動引起的測量誤差。溫度范圍一般建議在20-25攝氏度的室溫條件下進行操作，以確保設(shè)備的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。溫度監(jiān)測實驗室內(nèi)應(yīng)設(shè)有溫度傳感器，實時監(jiān)測并記錄環(huán)境溫度，確保實驗條件的一致性。8.3關(guān)于環(huán)境條件的說明268.4初步研究(根據(jù)第6章)010203利用尖銳探針在樣品表面進行掃描通過檢測探針與樣品間的相互作用來獲取表面信息適用于納米級精度的表面形貌和化學(xué)性質(zhì)分析8.4初步研究(根據(jù)第6章)278.5校準(zhǔn)—測量標(biāo)樣、掃描范圍和掃描速度的詳細信息(根據(jù)第7章)標(biāo)樣選擇應(yīng)選擇表面平整、穩(wěn)定性好、具有代表性且易于獲取的標(biāo)樣。標(biāo)樣制備應(yīng)詳細描述標(biāo)樣的制備方法，包括材料選擇、處理方式和保存條件等。標(biāo)樣使用應(yīng)說明標(biāo)樣在校準(zhǔn)過程中的使用方法和注意事項，如避免污染、正確存放等。8.5校準(zhǔn)—測量標(biāo)樣、掃描范圍和掃描速度的詳細信息(根據(jù)第7章)288.6附加聲明8.6附加聲明010203本校準(zhǔn)方法嚴格按照國家相關(guān)計量技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進行。校準(zhǔn)過程中所使用的設(shè)備、環(huán)境等條件均滿足規(guī)定要求。校準(zhǔn)人員需具備相應(yīng)的資質(zhì)和經(jīng)驗，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。299測量不確定度9測量不確定度儀器誤差掃描探針顯微鏡本身的精度和穩(wěn)定性會影響測量結(jié)果的不確定度。環(huán)境因素溫度、濕度等環(huán)境因素的變化也會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。操作人員的技術(shù)水平操作人員的熟練程度和技術(shù)水平會對測量結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。309.1通則適用范圍本部分規(guī)定了采用掃描探針顯微鏡進行幾何量測量時，測量系統(tǒng)的校準(zhǔn)要求和方法。校準(zhǔn)目的通過對測量系統(tǒng)的校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性，從而提高掃描探針顯微鏡的測量精度。校準(zhǔn)周期建議定期對測量系統(tǒng)進行校準(zhǔn)，以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)周期可根據(jù)使用頻率和測量需求進行適當(dāng)調(diào)整。9.1通則319.2垂直被測量(高度和深度)9.2垂直被測量(高度和深度)01在掃描探針顯微術(shù)中，垂直被測量主要指樣品表面的高度和深度，這些參數(shù)對于描述樣品表面的形貌和特征至關(guān)重要。通過掃描探針在樣品表面移動并記錄探針與樣品之間的距離變化，可以獲得樣品表面的高度信息。這種方法具有高精度和高分辨率的優(yōu)點。深度測量通常用于分析樣品表面的凹槽、孔洞等結(jié)構(gòu)。通過測量這些結(jié)構(gòu)的深度，可以進一步了解樣品的物理和化學(xué)性質(zhì)，如表面粗糙度、孔隙率等。0203垂直被測量的定義高度測量原理深度測量應(yīng)用3210結(jié)果的報告(報告格式)10結(jié)果的報告(報告格式)標(biāo)題明確、簡潔地闡述實驗或測試結(jié)果。時間和地點實驗人員注明測試時間和地點，以便追溯和驗證。列出參與測試的人員名單，明確責(zé)任歸屬。33附錄A(資料性)形貌圖像中干擾影響相互疊加的示例附錄A(資料性)形貌圖像中干擾影響相互疊加的示例010203來源環(huán)境中的微小顆粒或操作過程中引入的雜質(zhì)。影響在形貌圖像中形成額外的凸起或凹陷，干擾對樣品表面真實形貌的觀察。解決方法通過嚴格的樣品處理和清潔的實驗環(huán)境來減少顆粒污染物的引入。34附錄B(資料性)聲音檢測:隔音罩的影響隔音罩可以阻止測試聲音向外泄露，避免對周邊環(huán)境造成干擾。防止聲音泄露通過減少外界聲音干擾，隔音罩為聲音檢測提供一個相對穩(wěn)定和可控的測試環(huán)境。提供穩(wěn)定測試環(huán)境隔音罩能夠有效地隔絕外部噪音，使得聲音檢測結(jié)果更為準(zhǔn)確。減少外部噪音干擾附錄B(資料性)聲音檢測:隔音罩的影響35附錄C(資料性)隔音罩/測量箱的隔熱效果選擇具有優(yōu)異隔熱性能的材料，如氣凝膠、納米孔隔熱材料等，以降低熱傳遞效率。高效隔熱材料在隔音罩/測量箱內(nèi)壁貼附反射膜，有效反射熱量，減少熱量吸收。反射膜技術(shù)采用多層結(jié)構(gòu)設(shè)計，形成熱阻，減緩熱量傳遞速度。多層結(jié)構(gòu)設(shè)計附錄C(資料性)隔音罩/測量箱的隔熱效果36附錄D(資料性)記錄形貌圖像中污染物的處理通過顯微鏡觀察，根據(jù)污染物的形狀、顏色和大小等特征進行初步識別。視覺識別附錄D(資料性)記錄形貌圖像中污染物的處理采用圖像處理軟件對形貌圖像進行分析，通過設(shè)定閾值、濾波等方法識別出污染物。軟件分析利用能譜儀對污染物進行化學(xué)成分分析，進一步確定污染物的種類。能譜分析37附錄E(資料性)臺階高度測定:直方圖法和ISO5436-1方法的比較直觀性通過直方圖可以直觀地展示數(shù)據(jù)分布情況，便于分析和判斷。局限性對于非對稱分布或存在多個峰值的數(shù)據(jù)，直方圖法的準(zhǔn)確性可能受到影響。簡便性直方圖法操作相對簡單，無需復(fù)雜的數(shù)學(xué)計算。附錄E(資料性)臺階高度測定:直方圖法和ISO5436-1方法