(高清版)GBT 13305-2024 不銹鋼中α-相含量測定法

ICS77.040.99代替GB/T13305—2008國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T13305—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T13305—2008《不銹鋼中α-相面積含量金相測定法》,與GB/T13305—2008相a)增加了“不銹鋼中α-相”的術語和定義(見第3章);b)更改了鋼材的取樣方法示意圖(見圖1,2008年版的圖1～圖5);c)增加了氯化銅鹽酸酒精溶液的腐蝕方法(見4.3a)];d)增加了奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量測定的平均值、標準差、置信度、相對誤差公式(見5.2.1.2,2008年版的4.1.2);e)更改了奧氏體不銹鋼中α-相含量測定的放大倍數(shù)(見5.2.2.1,2008年版的4.1.1);f)更改了奧氏體不銹鋼中α-相含量測定的比較法評級界限表(見5.2.2.1,2008年版的4.1.1);g)增加了奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相類型及含量表(見5.2.2.2);h)增加了定量網(wǎng)格測定法的操作要點說明和計算公式(見5.2.3);i)增加了自動圖像分析測定法的操作要點說明(見5.2.4);j)增加了鐵素體儀測定法(見5.3);k)更改了試驗報告內容的要求(見第6章，2008年版的第5章);1)更改了奧氏體型不銹鋼中α-相含量金相測定法的標準評級圖(見附錄A,2008年版的附錄A);m)更改了奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量金相測定法的標準評定圖(見附錄B,2008年版的附錄B)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國鋼標準化技術委員會(SAC/TC183)歸口。特殊鋼股份有限公司、青拓集團有限公司、四川六合特種金屬材料股份有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院。本文件及其所代替文件的歷次發(fā)布情況為：-—1991年首發(fā)發(fā)布為GB/T13305—1991;——2008年第一次修訂時并入了GB/T6401—1986《鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼中α-相面積含量——本次為第二次修訂。1GB/T13305—20241范圍本文件規(guī)定了不銹鋼中α-相含量測定的試樣的選取與制備、測定方法和試驗報告。本文件適用于奧氏體不銹鋼和奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1954鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫鐵素體含量測量方法GB/T13298金屬顯微組織檢驗方法GB/T15749定量金相測定方法GB/T18876.1應用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的標準試驗方法第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學測定GB/T30067金相學術語YB/T4402馬氏體不銹鋼中δ鐵素體含量金相測定法3術語和定義GB/T30067界定的及下列術語和定義適用于本文件。3.1不銹鋼中的鐵素體相，具有體心立方(bcc)的晶體結構。注1:鐵素體是碳溶解在α-Fe或δ-Fe中形成的具有體心立方結構的間隙固溶體。注2:本文件所涉及的奧氏體不銹鋼和奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相實際上還包含δ-相，統(tǒng)稱為α-相。4試樣的選取與制備4.1通則4.1.1試樣自交貨狀態(tài)的鋼材上切取。取樣部位、數(shù)量應按相應產品標準或協(xié)議規(guī)定。4.1.2軋制鋼材的試樣檢驗面為平行于軋制方向的縱截面，其一邊應與其軸線重合。鍛件和其他無明顯軸線的試樣檢驗面的方位按相應產品標準或協(xié)議規(guī)定。試樣檢驗面面積不小于10mm2。尺寸特殊的鋼材允許分割成若干塊，并將這些試樣視為一支試樣。4.1.3試樣應在冷狀態(tài)下用機械方法切取。若用氣割或熱切等方法切取時，應將金屬熔化區(qū)、塑性變形區(qū)和熱影響區(qū)完全去除。切割面和檢查面之間的距離視切割方法而定，一般不小于0.5mm。4.2取樣方法4.2.1.1公稱直徑或邊長大于40mm的鋼材，檢驗面為通過鋼材軸線之縱截面，其一邊與鋼材軸線重GB/T13305—20244.2.1.2公稱直徑或邊長小于或等于40mm的圓鋼和方鋼鋼材取樣方法如下：a)公稱直徑或邊長為>30mm～40mm的鋼材，檢驗面為通過軸心之縱截面的一半，見圖1b);b)公稱直徑或邊長小于或等于30mm的鋼材檢驗面為通過軸心之縱截面，見圖1c)。鋼管的取樣方法見圖1d)。鋼板、鋼帶和扁鋼的取樣方法見圖1e)和圖1f)。單位為毫米a)公稱邊長或直徑大于40mm的方鋼(或圓鋼)b)公稱直徑或邊長為>30mm～40mm圓鋼(或方鋼)圖1鋼材的取樣方法示意圖28(黏)醫(yī)章當半早難卵幽園雌唑崇性驊性uu0E>直(0最斷(P(斷華乘)四圄卵uuoE士我乘士1升4影草唑了(0米章身東4GB/T13305—2024單位為毫米f)厚度>30mm鋼板、鋼帶和扁鋼標引符號說明：w———厚度。l?=15mm,l?=20mm,l?=10mm～15mm,l?=10mm～15mm,l?=10mm～15mm。圖1鋼材的取樣方法示意圖(續(xù))4.3試樣制備與浸蝕試樣制備按GB/T13298規(guī)定執(zhí)行。試樣浸蝕推薦采用下列浸蝕方法之一進行，以能清晰顯示a-相組織為準。奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼浸蝕后宜確保奧氏體呈白亮色，α-相比奧氏體顏色深。a)氯化銅鹽酸酒精溶液冷浸蝕：氯化銅(CuCl?)10g,鹽酸(HCl)2b)堿性鐵氰化鉀溶液熱浸蝕：鐵氰化鉀[K?Fe(CN)?]10g～15g,氫氧化鉀(鈉)KOH(或NaOH)10g～30g(7g～20g),水約100mL。新配制溶液，加熱到60℃~90℃或煮沸，浸蝕數(shù)分鐘。c)硫酸銅鹽酸水溶液冷浸蝕：硫酸銅(CuSO?·5H?O)4g,鹽酸(HCl)20mL,水20mL。室溫浸蝕數(shù)分鐘。d)氯化鐵鹽酸乙醇水溶液浸蝕：氯化鐵(FeCl?)5g,鹽酸(HCl)100mL,乙醇(C?H?OH)100mL,水100mL。試樣在室溫腐蝕后加熱到500℃~600℃,直到腐蝕面發(fā)黃色，α-相呈棕褐色。e)草酸電解浸蝕：草酸(H?C?O?)10g,水100mL。浸蝕電壓為3V～12V,浸蝕時間為15s～45s。f)氫氧化鉀(鈉)電解浸蝕：氫氧化鉀(鈉)(NaOH或KOH)20g,水100mL。浸蝕電壓為2V～20V,浸蝕時間為5s~5α-相含量的測定方法5.1通則5.1.1鋼材通常采用以下方法測定α-相含量。采用何種方法測定，由產品標準或雙方協(xié)議確定。a)金相法(見5.2),包括三種具體方法：標準評級圖法、定量網(wǎng)格測定法和自動圖像分析測定法。b)鐵素體儀法(見5.3),一種快速、無損測定法。5.1.2測定方法的選擇及其準確度取決于產品類型、顯微組織及部件的形狀。測定時應去除金屬間化5GB/T13305—2024合物等第二相的影響，但奧氏體不銹鋼及奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中的δ-相宜統(tǒng)計在內。馬氏體不銹鋼中δ-鐵素體含量按照YB/T4402測定。鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫α-相含量按照GB/T1954測定。5.2金相法5.2.1.1奧氏體不銹鋼中α-相含量的測定奧氏體不銹鋼中α-相含量的測定采用最嚴重視場法。將試樣置于金相顯微鏡明場下觀察，先用較低的放大倍數(shù)全面觀察整個檢驗面，選取檢驗面上a-相含量最高的視場進行評定，應確保實際視場為邊長0.24mm的正方形。5.2.1.2奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量的測定采用平均法。先在低倍下全面觀察整個檢驗面，選定三個以上α-相含量適中的視場進行測定取平均值，視場數(shù)的選擇應保證測定結果的相對擴展不確定度(相對誤差)≤10%。相對擴展不確定度(相對誤差)的計算如下：a)根據(jù)式(1)計算多個視場α-相含量的平均值： (1)式中：n——每個試樣所測量的視場數(shù)。b)根據(jù)式(2)計算α-相含量的標準差： (2)式中：s———α-相含量的標準差；n———每個試樣所測量的視場數(shù)。c)根據(jù)式(3)計算α-相含量平均值在包含概率(置信水平)為95%的擴展不確定度。為方便計Ug5%=Kg5%×(s/√n) (3)式中：U?5%——包含概率95%的擴展不確定度；包含概率95%的包含因子；n——每個試樣所測量的視場數(shù)。d)根據(jù)式(4)計算α-相含量平均值的相對擴展不確定度(相對誤差)。式中：6GB/T13305—2024U?5%——包含概率95%的擴展不確定度；選取整個檢驗面上α-相含量最高的視場與標準評級圖比較評級，放大倍數(shù)為200倍，實際視場為邊長0.24mm的正方形。奧氏體不銹鋼中α-相含量評級按照附錄A執(zhí)行，分4級共6張圖片，各級別的α-相含量評級界限見表1,當被測視場中的α-相含量處于標準評級圖兩級別之間時，應評為較高的表1奧氏體不銹鋼中α-相比較法評級界限級別α-相含量最低含量最高含量0.5級1.0級1.5級2.0級3.0級4.0級先在低倍下全面觀察整個檢驗面，選定α-相含量適中的視場放大到500倍，測定時實際視場為邊長0.14mm的正方形。奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量的標準按照附錄B評定。與標準評定圖譜進行比較，以與觀察視場最接近的圖譜確定α-相含量。奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼α-相含量評定圖譜共11個序列22張，根據(jù)α-相分布形態(tài)不同分為帶系、網(wǎng)系兩種類型(見表2),圖譜的α-相含量依次為25%～75%,間隔為5%。若產品標準或協(xié)議無特殊規(guī)定時，可根據(jù)試樣實際α-相的分布形態(tài)選用兩種類型之一對照評定。經(jīng)供需雙方協(xié)商一致，其他放大倍數(shù)也可參照附錄B圖譜評定。表2奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼圖譜對應α-相類型及含量序列圖譜對應α-相類型圖譜α-相含量1帶系網(wǎng)系2帶系網(wǎng)系3帶系網(wǎng)系4帶系網(wǎng)系5帶系網(wǎng)系6帶系網(wǎng)系7帶系網(wǎng)系8帶系網(wǎng)系713305—2024GB/T13305—2024表2奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼圖譜對應α-相類型及含量(續(xù))序列圖譜對應α-相類型圖譜α-相含量9帶系網(wǎng)系帶系網(wǎng)系帶系網(wǎng)系5.2.3定量網(wǎng)格測定法采用定量網(wǎng)格測定法測定α-相含量按GB/T15749執(zhí)行。在所采集照片上生成數(shù)條平行和垂直的線段形成等間距的網(wǎng)格(網(wǎng)格間距應接近α-相的寬度且網(wǎng)格數(shù)不少于7×7),覆蓋整個視場。落在α-相內的截點以1點計算，落在相邊界上的截點以1/2點計算。根據(jù)式(5)計算落在α-相上的網(wǎng)格截點數(shù)與網(wǎng)格總截點數(shù)的百分比，即為α-相含量。式中：Va.i——每個視場的α-相含量，%;Pa.;——落在α-相內或相邊界的截點數(shù)；P———整個網(wǎng)格截點數(shù)。5.2.4自動圖像分析測定法應用自動圖像分析測定法測定α-相含量按GB/T18876.1執(zhí)行。不銹鋼中的α-相為被檢測的特征物，通過比較α-相與基體之間的灰度差來進行鑒別與檢測。通過閃變方法調節(jié)灰度門檻值時，應確保α-相提取充分完整。自動圖像分析測定法α-相含量檢驗結果應精確到0.1%。5.3鐵素體儀測定法對于現(xiàn)場快速檢驗等特殊情況，經(jīng)過雙方協(xié)商一致，可采用鐵素體儀對不銹鋼中α-相含量進行評價。該方法不能作為仲裁方法。鐵素體儀及其自帶的校樣應定期(通常不超過一年)用馬格尼儀或二級標樣校準。測定前需選用和待測樣品α-相含量相當?shù)臉藰訉﹁F素體儀進行校準。檢驗面需去除表面油污及銹層。奧氏體不銹鋼中α-相含量測定時，至少測定5個位置取最大值。奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中α-相含量測定時，至少測定5個位置取平均值。測試部位、數(shù)量應按相應產品標準或雙方協(xié)商確定。6試驗報告試驗報告應包括(但不限于)下列項目：a)本文件編號；b)鋼的牌號和爐號；c)產品類型和尺寸；d)取樣位置及檢驗面位置；e)選用的方法(檢驗方法、結果表示方法);f)放大倍數(shù)；8G