二乙酰胺乙酸乙二胺方法學(xué)確認(rèn)報(bào)告

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXPharmaceuticalco．，Ltd編號(hào)：VA-JY-114-00111頁(yè)二乙酰氨乙酸乙二胺氯化鈉注射液檢驗(yàn)方法確認(rèn)報(bào)告編號(hào)：VA-JY-114-00XXXXXX目錄目的范圍確認(rèn)實(shí)施工程概述參考指南人員培訓(xùn)確認(rèn)實(shí)施時(shí)間4.風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估偏差分析與變更掌握再確認(rèn)周期確實(shí)認(rèn)確認(rèn)結(jié)果審批附件XXXXXXXXXXXXXXXXXXPharmaceuticalXXXXXXXXXXXXXXXXXXPharmaceuticalco．，Ltd編號(hào)：VA-JY-114-001011頁(yè)目的測(cè)方法是否適用于我公司質(zhì)量掌握部試驗(yàn)室的使用，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、牢靠性。范圍適用于二乙酰氨乙酸乙二胺氯化鈉注射液方法學(xué)確認(rèn)的全過程。確認(rèn)實(shí)施工程概述二乙酰氨乙酸乙二胺氯化鈉注射液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)來(lái)源于國(guó)家食品藥品監(jiān)視治理局標(biāo)準(zhǔn)2023版《藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)》的要求，現(xiàn)公司質(zhì)量掌握部對(duì)認(rèn)，確保檢驗(yàn)過程所用到的檢測(cè)方法符合要求，檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、牢靠。參考指南[R-1]：《藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)》〔2023年修訂〕[R-2]：國(guó)家食品藥品監(jiān)視治理局標(biāo)準(zhǔn)WS1-(X-055)-2023Z2023年版二部附錄[R-3]：2023GMP指南〔質(zhì)量掌握試驗(yàn)室與物料系統(tǒng)〕人員培訓(xùn)保存。確認(rèn)小組組長(zhǎng)〔簽名/確認(rèn)小組組長(zhǎng)〔簽名/日期〕：年月日序號(hào)成員所在部門簽名日期1質(zhì)量掌握部2質(zhì)量掌握部3質(zhì)量掌握部4質(zhì)量保證部姓名所屬部門姓名所屬部門培訓(xùn)日期質(zhì)量掌握部質(zhì)量掌握部質(zhì)量掌握部質(zhì)量保證部評(píng)價(jià)：簽名：年月日復(fù)核人：年月日確認(rèn)實(shí)施時(shí)間：本次確認(rèn)，于年月 日至 年 月日進(jìn)展。確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)方式：對(duì)于方法確認(rèn)，通常承受如下兩種方式：〔參考2023版GMP指南質(zhì)量掌握試驗(yàn)室與物料系統(tǒng)〕1：由兩名檢驗(yàn)人員分別獨(dú)立對(duì)同一批產(chǎn)品進(jìn)展檢驗(yàn)〔如可能，使用不同的儀器〕，比較兩人的檢驗(yàn)結(jié)果來(lái)證明方法在本試驗(yàn)室〔人員、器、試劑等〕的適用性。2：依據(jù)確認(rèn)目的和評(píng)估結(jié)果選擇相關(guān)工程進(jìn)展確認(rèn)。本次確認(rèn)試驗(yàn)用的是確認(rèn)方式1：3.5.2確認(rèn)工程試驗(yàn)儀器：電子分析天平型號(hào)儀器編號(hào)：校驗(yàn)有效期：；高效液相色譜儀型號(hào)儀器編號(hào)：校驗(yàn)有效期：；試驗(yàn)樣品：二乙酰氨乙酸乙二胺氯化鈉注射液；批號(hào)： 樣品來(lái)源：3.5.3確認(rèn)內(nèi)容：一、含量測(cè)定〔一〕二乙酰氨乙酸乙二胺〔二乙酰氨乙酸乙二胺〔C10H22N4O6〕的含量應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0%〕參照“二乙酰氨乙酸乙二胺氯化鈉注射液”國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)〔國(guó)家食品藥品監(jiān)視治理局WS1-(X-055)-2023Z〕“含量測(cè)定”項(xiàng)下，本試驗(yàn)擬承受高效液相色譜法測(cè)定本品含量。二乙酰氨乙酸乙二胺比照品來(lái)源：；批號(hào)：含量%試驗(yàn)方法：試驗(yàn)室環(huán)境：溫度：℃相對(duì)濕度：%試驗(yàn)儀器：色譜儀型號(hào)：；檢測(cè)器型號(hào)：；色譜柱型號(hào)：；色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，0.4%庚烷磺酸鈉的0.02mol/L的磷酸二氫鉀溶液〔pH3.0〕1.0ml/min200nm；試劑：庚烷磺酸鈉：試劑級(jí)別： ；磷酸氫二鉀：試劑級(jí)別： ；磷酸：試劑級(jí)別： ；系統(tǒng)適用性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.4%庚烷磺酸鈉的0.02mol/L的磷酸二氫鉀溶液〔用磷酸調(diào)整pH值至3.0〕為流淌相，檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm。理論板數(shù)按二乙酰氨2023，二乙酰氨乙酸乙二胺峰與相鄰雜質(zhì)峰的分別度應(yīng)符合要求。試驗(yàn)員一測(cè)定方法比照品的制備：周密稱取二乙酰氨乙酸乙二胺比照品約12mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；作為比照品溶液。20ml為供試品溶液。20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，量取峰面積，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算即得。含量〔Cx)%=

A ×W /100×C樣 對(duì)

×100%A ×1/20×0.6/250對(duì)結(jié)論：確認(rèn)人： 年月日 復(fù)核人： 年月日試驗(yàn)員二測(cè)定方法比照品的制備：周密稱取二乙酰氨乙酸乙二胺比照品約12mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；作為比照品溶液。20ml為供試品溶液。20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，量取峰面積，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算即得。含量〔Cx)%=

A ×W /100×C樣 對(duì)

×100%A ×1/20×0.6/250對(duì)結(jié)論：確認(rèn)人： 年月日 復(fù)核人： 年月日檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)：氯化鈉〔95.0%～105.0%〕參照“二乙酰氨乙酸乙二胺氯化鈉注射液”國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)〔國(guó)家食品藥品監(jiān)視治理局WS1-(X-055)-2023Z〕“含量測(cè)定”項(xiàng)下，本試驗(yàn)擬承受銀量法測(cè)定本品含量。試驗(yàn)方法試劑：2%糊精溶液：有效期： ；熒光黃指示液：有效期： ；硝酸銀滴定液〔0.1mol/L〕：校正值： 有效期： 試驗(yàn)員一測(cè)定方法10ml40ml、2%5ml5～8滴，用(0.1mol/L)1ml硝酸銀滴定液5.844mgNaCl。含量(Cx)%=計(jì)算結(jié)果見附件結(jié)論：

V×F×0.005844 10×0.9%

×100%確認(rèn)人： 年月日 復(fù)核人： 年月日試驗(yàn)員二測(cè)定方法10ml40ml、2%5ml5～8滴，用(0.1mol/L)1ml硝酸銀滴定液5.844mgNaCl。含量(Cx)%=計(jì)算結(jié)果見附件結(jié)論：

V×F×0.005844 10×0.9%

×100%確認(rèn)人： 年月日 復(fù)核人： 年月日檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)1/2〔0.5%〕，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于比照溶液主峰面積〔1.0%〕?！硡⒄铡岸阴０币宜嵋叶仿然c注射液”國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)〔國(guó)家食品藥品監(jiān)視治理局WS1-(X-055)-2023Z〕“有關(guān)物質(zhì)”項(xiàng)下，本試驗(yàn)擬承受高效液相色譜法檢查本品的有關(guān)物質(zhì)，并承受不加校正因子的主成分自身比照法進(jìn)展分析。試驗(yàn)方法：試驗(yàn)室環(huán)境：溫度：℃相對(duì)濕度：%試驗(yàn)儀器：色譜儀型號(hào)：；檢測(cè)器型號(hào)：；色譜柱型號(hào)：；色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，0.4%庚烷磺酸鈉的0.02mol/L的磷酸二氫鉀溶液〔pH3.0〕1.0ml/min200nm；試劑：庚烷磺酸鈉：試劑級(jí)別： ；磷酸氫二鉀：試劑級(jí)別： ；磷酸：試劑級(jí)別： ；系統(tǒng)適用性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.4%庚烷磺酸鈉的0.02mol/L的磷酸二氫鉀溶液〔用磷酸調(diào)整pH值至3.0〕為流淌相，檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm。理論板數(shù)按二乙酰氨2023，二乙酰氨乙酸乙二胺峰與相鄰雜質(zhì)峰的分別度應(yīng)符合要求。試驗(yàn)員一測(cè)定方法周密量取本品5.2ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液1ml100ml的量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為比照溶液。取比照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)整檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程20%；20μl雜質(zhì)峰面積。計(jì)算：?jiǎn)畏澹嚎偡澹航Y(jié)論：確認(rèn)人： 年月日 復(fù)核人： 年月日試驗(yàn)員二測(cè)定方法周密量取本品5.2ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液1ml100ml的量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為比照溶液。取比照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)整檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程20%；20μl雜質(zhì)峰面積。計(jì)算：?jiǎn)畏澹嚎偡澹河?jì)算結(jié)果見附件結(jié)論：確認(rèn)人：年月日復(fù)核人：年月日檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)：4.風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估偏差分析與變更掌握變更編號(hào)變更編號(hào)變更描述記錄人部門偏差分析差調(diào)查處理表”，并將偏差狀況匯總于下表中，作為確認(rèn)報(bào)告的一局部。偏差編號(hào)偏差編號(hào)偏差描述記錄人部門變更與掌握方