備考2025屆高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講義第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第2講物質(zhì)的檢驗(yàn)分離和提純考點(diǎn)1物質(zhì)的分離與提純

第2講物質(zhì)的檢驗(yàn)、分別和提純課標(biāo)要求核心考點(diǎn)五年考情核心素養(yǎng)對(duì)接1.學(xué)習(xí)探討物質(zhì)性質(zhì)，探究反應(yīng)規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)分別、檢驗(yàn)和制備等不同類型化學(xué)試驗(yàn)及探究活動(dòng)的核心思路與基本方法。2.體會(huì)試驗(yàn)條件限制對(duì)完成科學(xué)試驗(yàn)及探究活動(dòng)的作用物質(zhì)的分別與提純2024全國(guó)甲，T9；2024年6月浙江，T12；2024全國(guó)甲，T27；2024山東，T9；2024廣東，T4；2024湖南，T13；2024河北，T14；2024湖北，T7；2024山東，T8；2024全國(guó)Ⅰ，T9；2024全國(guó)Ⅱ，T27；2024全國(guó)Ⅰ，T271.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能發(fā)覺和提出有探究?jī)r(jià)值的問題，運(yùn)用化學(xué)試驗(yàn)、調(diào)查等方法進(jìn)行試驗(yàn)探究。2.證據(jù)推理與模型認(rèn)知：能對(duì)有關(guān)的化學(xué)問題提出假設(shè)，能依據(jù)證據(jù)證明或證偽假設(shè)，依據(jù)證據(jù)綻開推理，構(gòu)建合理的結(jié)論和說明，說明證據(jù)與結(jié)論之間的關(guān)系。3.科學(xué)看法與社會(huì)責(zé)任：崇尚科學(xué)真理，具有嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)看法，具有“綠色化學(xué)”觀念，能依據(jù)實(shí)際條件并運(yùn)用所學(xué)的化學(xué)學(xué)問和方法解決生產(chǎn)、生活中的化學(xué)問題物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別2024山東，T6；2024廣東，T11；2024年6月浙江，T25；2024年1月浙江，T25；2024全國(guó)乙，T9；2024全國(guó)甲，T13；2024山東，T5；2024海南，T6；2024天津，T15；2024全國(guó)乙，T27；2024全國(guó)Ⅱ，T8命題分析預(yù)料1.物質(zhì)的分別、提純是高考的必考點(diǎn)，在綜合試驗(yàn)題、工藝流程題或選擇題中通常會(huì)涉及氣體的除雜（包括干燥）試劑及試驗(yàn)裝置或操作、離子的除雜試劑及操作、有機(jī)混合物的分別儀器及操作（分液、蒸餾等）。物質(zhì)的檢驗(yàn)主要涉及氣體的檢驗(yàn)、離子的檢驗(yàn)等；物質(zhì)的鑒別主要有無(wú)機(jī)物的鑒別、有機(jī)化合物的鑒別等。2.預(yù)料2025年高考仍會(huì)持續(xù)這種考查方式，要關(guān)注在綜合試驗(yàn)題和工藝流程題中的物質(zhì)的提純和檢驗(yàn)考點(diǎn)1物質(zhì)的分別與提純1.物質(zhì)分別與提純的“四原則”與“四必需”“四原則”①不增加新的雜質(zhì)（“不增”）；②主體物質(zhì)盡量不削減（“不減”）；③主體物質(zhì)轉(zhuǎn)化而來的被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分別（“易分別”）；④被提純物質(zhì)易復(fù)原為主體物質(zhì)（“易復(fù)原”）“四必需”①除雜試劑必需過量；②過量試劑必需除盡；③除雜途徑必需最佳；④除去多種雜質(zhì)時(shí)必需考慮加入試劑的先后依次2.氣體混合物的分別與提純（1）氣體除雜方法方法裝置簡(jiǎn)圖說明洗氣法洗氣裝置氣體應(yīng)從[1]長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)短導(dǎo)管出干燥法球形干燥管除雜裝置U形干燥管除雜裝置①球形干燥管、U形干燥管中盛放顆粒狀干燥劑。若要盛放粉末狀干燥劑，則應(yīng)當(dāng)附著在石棉絨上。②常用的干燥劑堿石灰的主要成分為氧化鈣與氫氧化鈉，堿石灰可除去雜質(zhì)CO2、H2O、Cl2等。③無(wú)水氯化鈣不能干燥氨氣，濃硫酸不能干燥NH3、H2S、HBr等。④球形干燥管：氣體應(yīng)從[2]大口進(jìn)小口出加熱法硬質(zhì)玻璃管除雜裝置利用氣體與固體物質(zhì)反應(yīng)，除去氣體中的某種雜質(zhì)。如硬質(zhì)玻璃管中盛放銅網(wǎng)，在加熱時(shí)可以除去N2中的O2冷凝法冷凝除雜裝置利用物質(zhì)的[3]沸點(diǎn)不同使雜質(zhì)氣體液化或凝華而除去。如除去SO2氣體中的SO3蒸氣等（2）氣體除雜思維模型模型應(yīng)用①依據(jù)化學(xué)性質(zhì)差異除雜氣體（雜質(zhì)）除雜試劑原理選擇裝置CO2（HCl）飽和NaHCO3溶液HCl＋NaHCO3NaCl＋H2O＋CO2洗氣裝置SO2（HCl）飽和NaHSO3溶液HCl＋NaHSO3NaCl＋H2O＋SO2洗氣裝置H2S（HCl）飽和NaHS溶液HCl＋NaHSNaCl＋H2S洗氣裝置CO（CO2）NaOH溶液CO2＋2NaOHNa2CO3＋H2O洗氣裝置NO（NO2）水3NO2＋H2O2HNO3＋NO洗氣裝置CO2（SO2）飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2＋2NaHCO3Na2SO3＋2CO2＋H2O或2KMnO4＋5SO2＋2H2O2MnSO4＋K2SO4＋2H2SO4洗氣裝置CH4（CH2CH2、）溴的四氯化碳溶液CH2CH2＋Br2CH2BrCH2BrCHBr2CHBr2洗氣裝置N2（O2）灼熱銅網(wǎng)2Cu＋O2△2CuO硬質(zhì)玻璃管除雜裝置CO2（CO）灼熱CuOCO＋CuO△Cu＋CO2硬質(zhì)玻璃管除雜裝置O2（CO2）Na2O2固體2CO2＋2Na2O22Na2CO3＋O2硬質(zhì)玻璃管除雜裝置②依據(jù)物理性質(zhì)差異除雜a.沸點(diǎn)差異氣體（雜質(zhì)）除雜試劑選擇裝置CO2（H2C2O4氣體）冰水冷凝除雜裝置SO2（SO3氣體）冰水冷凝除雜裝置Cl2（溴蒸氣）冰水冷凝除雜裝置CO2（TiCl4氣體）冰水冷凝除雜裝置b.溶解性差異氣體（雜質(zhì)）除雜試劑選擇裝置Cl2（HCl氣體）飽和食鹽水洗氣裝置HBr（溴蒸氣）CCl4洗氣裝置3.液體混合物的分別與提純（1）液體混合物的分別與提純方法方法或裝置適用范圍操作或留意事項(xiàng)萃取利用物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中的[4]溶解度的不同而得到分別關(guān)閉活塞，向分液漏斗中加入溶液與萃取劑并塞上玻璃塞→用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗[5]倒轉(zhuǎn)過來振蕩→將漏斗傾斜，打開活塞放氣，關(guān)閉活塞，靜置分層分液將兩種[6]互不相溶的液體分開待液體分層后，將分液漏斗的玻璃塞打開或使玻璃塞上的凹槽（或小孔）對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔，再打開活塞使下層液體從[7]下口放出，最終將上層液體從[8]上口倒出蒸餾分別[9]沸點(diǎn)不同的液體混合物①連接裝置，檢驗(yàn)裝置氣密性→在蒸餾燒瓶中加入[10]沸石（或碎瓷片）及試劑→通冷卻水→加熱（蒸餾燒瓶要墊陶土網(wǎng)），分別物質(zhì)。②蒸餾完畢后，應(yīng)先[11]停止加熱，待裝置冷卻后，停止[12]通冷卻水，再拆卸蒸餾裝置。③蒸餾裝置中溫度計(jì)的液泡應(yīng)位于蒸餾燒瓶的[13]支管口處，假如偏上則收集的餾分的沸點(diǎn)偏高，假如偏下則收集的餾分的沸點(diǎn)偏低。④通常狀況下，接收餾出液的錐形瓶不能加瓶塞，否則會(huì)使錐形瓶中的壓強(qiáng)過大，可能引發(fā)事故拓展減壓蒸餾減壓蒸餾（又稱真空蒸餾）是分別和提純化合物的一種重要方法，可降低組分的沸點(diǎn)，降低蒸餾溫度，適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和受熱易分解、氧化或聚合的化合物的分別和提純。其裝置如圖所示。毛細(xì)管距瓶底1～2mm，其在減壓蒸餾時(shí)使極少量的空氣進(jìn)入液體而產(chǎn)生微小氣泡，形成液體沸騰的汽化中心，防止液體暴沸，使蒸餾平穩(wěn)發(fā)生。（2）液體混合物分別的思維模型示例1[14]推斷下列說法正誤。（1）依據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分別。（?）（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分別溴與乙醇。（?）（3）分別Br2和CCl4的混合物的主要儀器是分液漏斗、燒杯。（?）模型應(yīng)用試驗(yàn)?zāi)康脑磉x擇裝置用有機(jī)溶劑萃取水溶液中的CuR2（有機(jī)物）有機(jī)萃取劑層與水層分別萃取、分液裝置用CCl4（苯）萃取水溶液中的I2萃取、分液裝置用NaOH溶液除去苯中的苯酚有機(jī)層與水層分別萃取、分液裝置用NaHCO3溶液除去乙酸異戊酯中的乙酸萃取、分液裝置用Na2CO3溶液除去環(huán)己醇、環(huán)己烯中的硫酸萃取、分液裝置待分別的液體混合物原理選擇裝置丙醛與正丙醇兩者互溶、沸點(diǎn)相差較大蒸餾裝置二甲苯與苯蒸餾裝置1－己醇與己烷蒸餾裝置正丁醇與正丁醛蒸餾裝置1，2－二溴乙烷與乙醚蒸餾裝置苯與溴苯蒸餾裝置4.固液、固固混合物的分別與提純方法或裝置適用范圍步驟、用途或留意事項(xiàng)過濾固（不溶）液分別①“一貼二低三靠”。②過濾時(shí)不能用玻璃棒攪拌。③若過濾后，濾液照舊渾濁，須要再次過濾蒸發(fā)結(jié)晶或蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶進(jìn)行固（可溶）液分別或利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度的變更差異進(jìn)行固固（均溶）分別①蒸發(fā)結(jié)晶：分別易溶性固體物質(zhì)與溶劑，溶質(zhì)在蒸發(fā)時(shí)不分解或不水解，待[15]大量晶體析出時(shí)，熄滅酒精燈，用余熱蒸干液體。②蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶：分別受熱易分解或帶有結(jié)晶水的物質(zhì)，如分別受熱易分解的物質(zhì)NaHCO3、NH4Cl等，分別帶結(jié)晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等，蒸發(fā)濃縮至[16]有少量晶體或晶膜出現(xiàn)時(shí)停止加熱、冷卻結(jié)晶升華除去揮發(fā)性雜質(zhì)或分別不同揮發(fā)性的固體混合物將待升華的粗產(chǎn)品放在燒杯中→在燒杯上放置一個(gè)大小合適的盛有冷水的圓底燒瓶→加熱燒杯，限制加熱溫度→收集凝合在圓底燒瓶底部的升華產(chǎn)品留意重結(jié)晶重結(jié)晶指析出的晶體經(jīng)過溶解后再次從溶液中結(jié)晶析出的過程，是一種利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度變更的不同而進(jìn)行分別、提純的方法。為了制得更純的晶體，有時(shí)可進(jìn)行多次重結(jié)晶。利用溶解度受溫度影響選擇不同的物質(zhì)分別方法①溶解度受溫度影響較小的物質(zhì)（如NaCl）接受蒸發(fā)結(jié)晶的方法；如NaCl溶液中含有NaNO3，應(yīng)接受蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾的方法。②溶解度受溫度影響較大的物質(zhì)（或帶有結(jié)晶水）接受蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法；如NaNO3溶液中含有NaCl，應(yīng)接受蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的方法。示例2[17]推斷下列說法正誤。（1）過濾時(shí)，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體。（?）（2）用坩堝蒸干NaCl溶液制備NaCl晶體。（?）（3）利用加熱的方法分別NH4Cl和I2的固體混合物。（?）（4）向酒精中加入CaO后過濾可制取無(wú)水乙醇。（?）[18]海帶提碘過程中涉及的分別操作有過濾、萃取、分液。模型應(yīng)用試驗(yàn)?zāi)康脑磉x擇裝置或主要操作除去粗鹽中的不溶物泥沙等不溶于水過濾裝置分別MnO2和MnCl2溶液MnO2不溶于水過濾裝置分別水中的苯乙酸苯乙酸微溶于水過濾裝置分別水溶液中的CaC2O4CaC2O4難溶于水過濾裝置分別水溶液中的CaSO4CaSO4微溶于水過濾裝置分別水溶液中的NaHCO3確定溫度下NaHCO3晶體可從水溶液中析出蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶分別水溶液中的K2Cr2O7確定溫度下K2Cr2O7晶體可從水溶液中析出蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶分別水溶液中的Na2S2O3確定溫度下Na2S2O3晶體可從水溶液中析出蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶分別溶液中的ZnCl2和NH4ClZnCl2和NH4Cl易溶于水，但ZnCl2的溶解度較大，濃縮溶液NH4Cl易析出蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶提純含少量NaCl雜質(zhì)的KNO3NaCl、KNO3易溶于水，KNO3的溶解度受溫度影響較大，NaCl的溶解度受溫度影響不大蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶5.物質(zhì)分別、提純的其他方法方法適用條件舉例加熱法混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)且加熱該物質(zhì)可轉(zhuǎn)化為被提純物質(zhì)，可干脆加熱，將熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)轉(zhuǎn)化純堿中混有小蘇打沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分別出去加適量Na2CO3溶液除去NaCl溶液中的BaCl2轉(zhuǎn)化法不能通過一次反應(yīng)達(dá)到分別的目的時(shí)，要先轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)分別，然后將轉(zhuǎn)化后的物質(zhì)復(fù)原為原物質(zhì)除去MgCl2溶液中的AlCl3時(shí)，可加入過量的NaOH溶液，使Mg2＋、Al3＋分別轉(zhuǎn)化成Mg（OH）2沉淀和Na[Al（OH）4]溶液，過濾后，在Mg（OH）2沉淀中加入適量鹽酸，得到MgCl2溶液酸、堿溶解法被提純物質(zhì)不與酸或堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸或堿發(fā)生反應(yīng)用鹽酸除去SiO2中的CaCO3；用NaOH溶液除去鐵粉中的鋁粉氧化還原法對(duì)混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎⑵溲趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)；對(duì)混合物中混有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)倪€原劑將其還原為被提純物質(zhì)將過量鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振蕩、過濾，可除去FeCl3雜質(zhì)電解法利用電解原理來分別、提純物質(zhì)電解精煉銅調(diào)整pH法通過加入試劑來調(diào)整溶液的pH，使溶液中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而除去CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，由于Fe3＋水解，溶液呈酸性，可加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等調(diào)整溶液的pH，將Fe3＋轉(zhuǎn)化為沉淀離子交換法利用離子交換劑來分別、提純物質(zhì)軟化硬水研透高考明確方向命題點(diǎn)1氣體混合物的分別與提純1.下列說法錯(cuò)誤的是（D）A.[2024湖南改編]凈化試驗(yàn)室制備的Cl2：氣體依次通過盛有飽和NaCl溶液、濃H2SO4的洗氣瓶B.[全國(guó)Ⅰ高考改編]用CCl4除去HBr氣體中的少量溴蒸氣C.[江蘇高考改編]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2D.[全國(guó)Ⅱ高考改編]制取并純化氫氣：向稀鹽酸中加入鋅粒，將生成的氣體依次通過NaOH溶液、濃硫酸和KMnO4溶液解析試驗(yàn)室制備出的氯氣中還帶有水蒸氣以及揮發(fā)出來的HCl氣體，通過飽和食鹽水可除去HCl氣體，通過濃硫酸可除去水蒸氣，A項(xiàng)正確。溴蒸氣可以被四氯化碳吸取而HBr不能，故可用CCl4除去HBr氣體中的少量溴蒸氣，B項(xiàng)正確。SO2會(huì)被NaOH溶液吸取，且乙烯不會(huì)與NaOH溶液反應(yīng)，C項(xiàng)正確。通過NaOH溶液可除去H2中混有的少量HCl雜質(zhì)，再經(jīng)濃硫酸干燥即可得到H2，沒有必要經(jīng)過KMnO4溶液，D項(xiàng)錯(cuò)誤。命題拓展（1）不能（填“能”或“不能”）用酸性高錳酸鉀溶液除去甲烷中混有的乙烯，緣由為乙烯能被酸性高錳酸鉀溶液氧化為CO2，產(chǎn)生新的雜質(zhì)。（2）除去甲烷中混有的乙烯可選用溴水，發(fā)生加成反應(yīng)（填反應(yīng)類型）。2.[全國(guó)Ⅰ改編]下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是（A）氣體（雜質(zhì)）方法ASO2（H2S）通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2（HCl）通過飽和的食鹽水CN2（O2）通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO（NO2）通過蒸餾水解析二氧化硫和硫化氫都具有還原性，都能與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能用酸性高錳酸鉀溶液除去二氧化硫中的硫化氫氣體，A項(xiàng)符合題意；HCl極易溶于水，氯氣在飽和食鹽水中溶解度很小，可用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體，B項(xiàng)不符合題意；銅與氧氣在加熱條件下反應(yīng)生成氧化銅，銅與氮?dú)獠环磻?yīng)，故可用灼熱的銅絲網(wǎng)除去氮?dú)庵械难鯕猓珻項(xiàng)不符合題意；NO2和水反應(yīng)生成HNO3和NO，可用蒸餾水除去NO中的NO2，D項(xiàng)不符合題意。命題點(diǎn)2液體混合物的分別與提純3.下列分別方法錯(cuò)誤的是（D）A.[上海高考]硝基苯（苯）——蒸餾B.[上海高考]乙酸乙酯（乙醇）——碳酸鈉溶液，分液C.[海南高考改編]回收水溶液中的I2：加入苯，分液、蒸餾D.[海南高考]除去乙醇中的水：加入無(wú)水氯化鈣，蒸餾解析硝基苯和苯是沸點(diǎn)不同的互溶液體，可用蒸餾法分別，A項(xiàng)正確；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，可通過分液進(jìn)行分別，B項(xiàng)正確；回收水溶液中的I2，可加入萃取劑CCl4或苯，萃取、分液、蒸餾，C項(xiàng)正確；CaCl2能與乙醇反應(yīng)，除去乙醇中的水，應(yīng)加入生石灰，蒸餾，D項(xiàng)錯(cuò)誤。4.[山東高考]試驗(yàn)室分別Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚（Et2O，沸點(diǎn)34.6℃）中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯(cuò)誤的是（A）A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B.分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C.分液后水相為無(wú)色，說明已達(dá)到分別目的D.蒸餾時(shí)選用直形冷凝管解析Fe3＋在濃鹽酸中形成配離子[FeCl4]－，經(jīng)乙醚萃取，[F