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第第頁如何延長滴定儀的使用壽命滴定儀如何做好保養(yǎng)為了削減儀器顯現(xiàn)故障的頻率從而延長其使用壽命,定期的維護(hù)和修理保養(yǎng)是特別緊要的,下面就來給大家說說滴定儀日常的維護(hù)。1、環(huán)境溫濕度說明書中說了在5—40℃,濕
為了削減儀器顯現(xiàn)故障的頻率從而延長其使用壽命,定期的維護(hù)和修理保養(yǎng)是特別緊要的,下面就來給大家說說滴定儀日常的維護(hù)。
1、環(huán)境溫濕度
說明書中說了在5—40℃,濕度<80%,這個(gè)你做到了嗎?當(dāng)你未做到時(shí),平衡時(shí)間延長了,平衡時(shí)會(huì)顯現(xiàn)漂移值不斷變化,反復(fù)滴定,溫度一般試驗(yàn)室都能達(dá)到,此時(shí)你要對(duì)空氣除濕。
滴定儀共有三個(gè)溶劑瓶,分別盛放滴定液、溶劑、廢液,三個(gè)溶劑瓶上各有一個(gè)干燥器,另外儀器上還有個(gè)干燥器,四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于察看吸水程度,中心可以放一些變色硅膠,通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對(duì)儀器穩(wěn)定影響最大,假如沒有適時(shí)更換,也會(huì)顯現(xiàn)儀器平衡延長,甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,以削減環(huán)境的影響。
2、試劑的選擇
試劑的選擇很緊要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測(cè)的精準(zhǔn)性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無吡啶的滴定液,不過滴定液有一個(gè)缺點(diǎn),那就是水分儀幾天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)顯現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必需將分層的液體全部排出,否則會(huì)影響測(cè)定的精準(zhǔn)性。
3、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖擺幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過排液來去除。最后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(由于滴定液會(huì)揮發(fā),濃度會(huì)有所變化,所以,依據(jù)環(huán)境的濕度情況來確定實(shí)在的標(biāo)定時(shí)間,以保證所測(cè)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性)。
4、日常的細(xì)心維護(hù)、細(xì)心保養(yǎng)再加上認(rèn)真地操作,才能保證水分滴定結(jié)果的精準(zhǔn)性。
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自動(dòng)電位滴定儀維護(hù)與保養(yǎng)
自動(dòng)電位滴定儀是依據(jù)電位法原理設(shè)計(jì)的用于容量分析的常見的一種分析儀器。
電位法的原理是:選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測(cè)溶液構(gòu)成一個(gè)工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定盡頭相近,被測(cè)離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,依據(jù)電極電位的突躍可確定滴定盡頭。
儀器分電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分,電計(jì)接受電子放大掌控線路,將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一盡頭電位相比較,兩信號(hào)的差值經(jīng)放大后掌控滴定系統(tǒng)的滴液速度。達(dá)到盡頭預(yù)設(shè)電位后,滴定自動(dòng)停止。儀器為微機(jī)掌控滴加量,其結(jié)構(gòu)分為電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分。
自動(dòng)電位滴定儀維護(hù)與保養(yǎng):
1、在“注液”位先排完泵管內(nèi)的全部溶液,然后在“吸液”位擰下紅色有機(jī)玻璃聚乙烯按頭,讓管路里的溶液先回到滴定液瓶內(nèi),再按“吸液”鍵,讓泵管活塞下移一公分左右按復(fù)零鍵,擰下紅色有機(jī)玻璃外殼,用濾紙吸干玻璃泵管內(nèi)的剩余溶液,再裝好有機(jī)玻璃,擰上聚乙烯接頭,把原滴定液換上純化水,反復(fù)按吸液鍵和注液鍵直至把整個(gè)液路部份清洗干凈。
2、玻璃泵管與活塞搭配緊密,一般不宜脫離,以免損壞玻璃泵管,如確污染嚴(yán)重則必需脫離清洗,但嚴(yán)禁活塞裝在玻璃泵管內(nèi)加熱去潮,取下玻璃泵管時(shí)也要雙手握住玻璃泵管用力當(dāng)心上移使活塞球形按頭外露,從泵體推桿凹槽內(nèi)取出。
3、在滴定過程中液路部份顯現(xiàn)氣泡,一般情況是紅色有機(jī)玻璃沒有擰緊,三通按頭松動(dòng)或滴定管堵塞不通或三通轉(zhuǎn)不到位。
4、如有數(shù)字顯示亂跳,一般是電源接地不良或四周有強(qiáng)電磁干擾。
5、在作pH測(cè)量或用玻璃電極進(jìn)行滴定分析時(shí),如數(shù)字飄移,很難穩(wěn)定時(shí),有可能電極老化需適時(shí)更換(玻璃電極壽命一般為一年左右)。
一、玻璃電極的一般檢查方法
1、檢查零電位
設(shè)置pH計(jì)在“mV”測(cè)量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。
2、檢查斜率:
測(cè)pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計(jì)算電極的斜率,電極的相對(duì)斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
注意:
(1)電極零電位值檢查方法僅對(duì)等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。
(2)對(duì)于有的pH計(jì),標(biāo)定調(diào)整能夠達(dá)到要求時(shí),上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。
(3)對(duì)于有的智能pH計(jì),可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
二、參比電極的檢查方法
1、內(nèi)阻檢查方法
接受試驗(yàn)室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測(cè)得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。
2、電極電位檢查
取型號(hào)相同的一支好的參比電極和被測(cè)參比電極接入pH計(jì)的輸入兩
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