離子色譜儀顯現(xiàn)壓力不穩(wěn)的故障如何解決 離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

第第頁(yè)離子色譜儀顯現(xiàn)壓力不穩(wěn)的故障如何解決離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法在離子色譜儀的日常使用中，常常顯現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象，下面我們來(lái)認(rèn)真說(shuō)說(shuō)顯現(xiàn)這一故障時(shí)應(yīng)當(dāng)如何處理、

壓力不穩(wěn)是離子色譜儀常見(jiàn)的故障，其表現(xiàn)：

①壓力在一段時(shí)間漸漸變化（上升或降低）；

②壓力瞬間變化（3kg）。

總結(jié)其原因不外乎以下四種情況：

⑴有氣泡；（2）漏液；（3）單向閥不良。

對(duì)于①這種情況：一般是在開(kāi)機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)顯現(xiàn)，往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。

對(duì)于第②種情況：通過(guò)下面幾步分析，很快就可以確定原因。

先排出氣泡因素：氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會(huì)分別出來(lái)，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去，它不僅影響到流量的精準(zhǔn)，泵壓也會(huì)不穩(wěn)，這時(shí)我們只要打開(kāi)排廢閥，利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出。

為防止氣泡產(chǎn)生，就是使用在線脫氣裝置。沒(méi)有脫氣機(jī)時(shí)，流動(dòng)相要經(jīng)過(guò)脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法，雖然簡(jiǎn)單但效果不佳，不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過(guò)濾兩遍，利用真空泵的負(fù)壓，將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來(lái)，其效果要好些。

假如使用中我們發(fā)覺(jué)，連接過(guò)濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí)，這說(shuō)明過(guò)濾頭有堵塞現(xiàn)象必需清洗，你可用10％的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘，假如還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。

其次，要檢查的是離子色譜儀輸液泵有沒(méi)有漏液現(xiàn)象，一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低，對(duì)壓力穩(wěn)定性影響不大。假如泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要察看到泵頭或沖洗管漏液（有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)上升），柱塞墊或柱塞桿確定有問(wèn)題。

對(duì)于③這種情況：是單向閥不良，當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時(shí)，就會(huì)破壞密封性，造成輸液的單向性能降低，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體，嚴(yán)重時(shí)不能輸液。反映到壓力上，表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒(méi)有壓力。這時(shí)你可以卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗20分鐘。假如有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì)更好。若清洗后還達(dá)不到要求，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì)，假如沒(méi)有把握先不要分解清洗，用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會(huì)不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時(shí)就只有更換了。

離子色譜儀可廣泛應(yīng)用于環(huán)境連續(xù)檢測(cè)、生產(chǎn)過(guò)程連續(xù)檢測(cè)等領(lǐng)域，該產(chǎn)品針對(duì)離子色譜法的在線檢測(cè)問(wèn)題，進(jìn)行了離子色譜法的在線檢測(cè)方法及檢測(cè)工藝、色譜數(shù)據(jù)的在線自動(dòng)處理、產(chǎn)品的檢測(cè)本領(lǐng)及檢測(cè)精度等方面的討論，技術(shù)屬集成創(chuàng)新，其技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)緊要體現(xiàn)在：

1、設(shè)計(jì)了離子色譜法的在線檢測(cè)流程，并接受嵌入式系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了三通道并行全自動(dòng)檢測(cè)。

2、接受電導(dǎo)法的在線檢測(cè)工藝及數(shù)據(jù)自動(dòng)處理技術(shù)，可同時(shí)自動(dòng)檢測(cè)陰離子F—、Cl—、NO2—、PO43—、Br—、NO3—、SO42—和陽(yáng)離子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2、3、創(chuàng)新性地提出了流動(dòng)伏安檢測(cè)方法，實(shí)現(xiàn)了重金屬離子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在線檢測(cè)。

離子色譜儀的色譜柱的維護(hù)：

1、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

固體懸浮物的除去：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。

有機(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的，可以接受高溫灰化—淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，離子色譜儀直接IC檢測(cè)。

液態(tài)樣品，可以接受22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)整PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。（注意溶液濃度之間的換算）

重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。

2、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

高Cl樣品的處理：將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl—除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

高SO42樣品的處理：將樣品通過(guò)Bs處理柱將SO42—除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

3、試驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。

離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的緊要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。離子色譜法是高效液相色譜法中分別分析溶液中離子組分的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹(shù)脂。離子交換樹(shù)脂上分布有固定的帶電荷的基團(tuán)和能游動(dòng)的配位離子。

離子色譜儀的特點(diǎn)：

一、分析速度快。

二、靈敏度高。

三、選擇性好。

四、分析重現(xiàn)性好。

五、樣品經(jīng)過(guò)稀釋和過(guò)濾后，可檢測(cè)多種樣品。

六、分別混合陰離子zui有效的方法?？蓹z測(cè)多價(jià)態(tài)可氧化元素，如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等。

七、可檢測(cè)不同價(jià)態(tài)和形態(tài)的離子，如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等。

八、可單獨(dú)檢測(cè)某種離子，可多組分同時(shí)檢測(cè)。

九、耐腐蝕，儀器流路接受全塑件，接受玻璃柱。

十、運(yùn)行費(fèi)用低。

使用注意事項(xiàng)

1）試劑。全部試劑都應(yīng)當(dāng)是分析純以上，是優(yōu)級(jí)純。

2）水質(zhì)。離子色譜以水性介質(zhì)為主，因此水的好壞對(duì)結(jié)果至關(guān)緊要。水質(zhì)不好則結(jié)果確定不好，還可能對(duì)儀器和分別柱造成損壞。離子色譜用水要求電阻＞18M，無(wú)顆粒，用＜0.45m濾膜過(guò)濾。

3）淋洗液使用。淋洗液使用前應(yīng)過(guò)濾、脫氣，以去除其中的顆粒物及氣泡。細(xì)菌繁殖會(huì)堵塞系統(tǒng)或破壞分別柱，因此淋洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮，定期更換。所用容器用水沖洗后再用甲醇/水（1:4）或丙酮/水（1:4）沖洗。如仍有細(xì)菌繁殖，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。

4）抑制器。避開(kāi)在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)，以削減柱芯陶瓷片磨損。長(zhǎng)時(shí)間走基線時(shí)要定時(shí)切換抑制柱，否則背景值明顯增高。

5）分別柱。設(shè)定的流速不能超過(guò)柱子所允許的zui大流速。在測(cè)定過(guò)程中色