(高清版)GBT 40723-2021 橡膠 總硫、總氮含量的測(cè)定 自動(dòng)分析儀法

GB/T40723—2021自動(dòng)分析儀法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T40723—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文起草。本文件使用重新起草法修改采用ISO15671:2000《橡膠和橡膠助劑用自動(dòng)分析儀測(cè)定總硫含本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A列出了本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000的章條編號(hào)對(duì)照一覽表。本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000的主要技術(shù)差異及原因如下：請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用試驗(yàn)方法分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35/SC2)歸口。I1GB/T40723—2021自動(dòng)分析儀法本文件描述了使用自動(dòng)分析儀法測(cè)定橡膠中總硫含量(方法A)、總氮含量(方法B)的方法。量偏高。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T15340天然、合成生膠取樣及其GB/T17783硫化橡膠或熱塑性橡膠化學(xué)試驗(yàn)樣品和試樣的制備(GB/T17783—2019,ISO4661-2:2018,MOD)3術(shù)語(yǔ)和定義試樣testportion用作分析的實(shí)際材料。已知總氮或總硫含量的樣品。2GB/T40723—20214方法A:總硫含量的測(cè)定4.1概述本文件描述了使用自動(dòng)分析儀法測(cè)定橡膠中總硫含量的方法。該程序包括稱量、測(cè)試和數(shù)據(jù)分析4.2原理稱取適量的試樣置于儀器內(nèi)，試樣中的含硫組分在氧氣流中燃燒后完全轉(zhuǎn)化成二氧化硫。二氧化硫可用以下三種方法進(jìn)行測(cè)定：c)二氧化硫法：二氧化硫全部通過(guò)紅外吸收測(cè)試儀或熱導(dǎo)(TCD)檢測(cè)儀并使用二氧化硫校準(zhǔn)曲4.3儀器要求除鹽酸含量進(jìn)行計(jì)算；硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獲得理想線性關(guān)系；——三種檢測(cè)方法系統(tǒng)應(yīng)包括適當(dāng)?shù)姆蔷€性響應(yīng)評(píng)價(jià)處理方式，使非線性響應(yīng)可準(zhǔn)確地對(duì)應(yīng)出相應(yīng)的濃度。該方式可由儀器或通過(guò)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行處理；溫度和時(shí)間等。4.4試樣制備對(duì)于生橡膠按照GB/T15340規(guī)定在實(shí)驗(yàn)室開煉機(jī)上過(guò)輥使之均勻后取樣測(cè)試。對(duì)于混煉膠和硫化橡膠按照GB/T17783制樣。5方法B:總氮含量的測(cè)定5.1概述本文件描述了使用自動(dòng)分析儀法測(cè)定橡膠中總氮含量的方法。該程序包括稱量、測(cè)試和數(shù)據(jù)分析5.2原理原為氮?dú)?。氮?dú)饪捎靡韵氯N方法進(jìn)行測(cè)定：3GB/T40723—2021a)熱導(dǎo)檢測(cè)法：試樣燃燒后的氣體通過(guò)一系列的熱導(dǎo)檢測(cè)裝置和氣體吸收裝置。首先試樣燃燒過(guò)樣品側(cè)的氮?dú)馕昭b置后排放。本檢測(cè)器應(yīng)用高純度載氣。這種方式下，檢測(cè)器可單獨(dú)測(cè)定已知組分的熱導(dǎo)率?；锏臍怏w，用紅外檢測(cè)器測(cè)定二氧化碳和水蒸氣。檢測(cè)器在精確的波長(zhǎng)下只測(cè)定相關(guān)氣體的紅外吸收，因此能準(zhǔn)確測(cè)定待測(cè)組分的吸收。另一個(gè)管路是將氮氧化物轉(zhuǎn)化為氮?dú)馇胰コ郎y(cè)器測(cè)定。除去；——三種檢測(cè)方法系統(tǒng)應(yīng)包括非線性響應(yīng)評(píng)價(jià)的處理方式，使非線性響應(yīng)可準(zhǔn)確地對(duì)應(yīng)出相應(yīng)的濃度。該方式可由儀器或通過(guò)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行處理；度和時(shí)間等。對(duì)于生橡膠按照GB/T15340規(guī)定在實(shí)驗(yàn)室開煉機(jī)上過(guò)輥使之均勻后取樣測(cè)試。對(duì)于混煉膠和硫化橡膠按照GB/T17783制樣。6試劑6.3儀器制造商規(guī)定的其他試劑。7試驗(yàn)步驟7.1儀器準(zhǔn)備7.1.1按照儀器說(shuō)明書裝配儀器。4GB/T40723—20217.1.2儀器響應(yīng)漂移的調(diào)整：按儀器說(shuō)明書要求稱量并分析合適的硫、氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。重復(fù)該步驟，按儀器說(shuō)明書的要求調(diào)整儀器的響應(yīng)，直到消除漂移。7.2儀器校正7.2.1按規(guī)定選擇已知硫、氮含量在所測(cè)試樣的總硫、總氮含量范圍內(nèi)的校準(zhǔn)試劑和材料。其中一個(gè)校準(zhǔn)試劑與待測(cè)樣品氮、硫含量保持一致。每個(gè)總硫、總氮濃度范圍宜至少用3個(gè)校準(zhǔn)試劑來(lái)確定。也可用其中2個(gè)校準(zhǔn)試劑確定總硫、總氮含量范圍，第3個(gè)校準(zhǔn)試劑應(yīng)在此范圍內(nèi)。7.2.2對(duì)與待測(cè)試樣總硫、總氮含量保持一致的校準(zhǔn)試劑，進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)試。持續(xù)分析，直至連續(xù)的5個(gè)測(cè)定值均落在本測(cè)試方法的重復(fù)性(見(jiàn)附錄B、附錄C)范圍內(nèi)。否則應(yīng)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。7.2.3對(duì)于周期性校準(zhǔn)核實(shí)以及再校準(zhǔn)，周期性對(duì)對(duì)照試樣進(jìn)行分析。對(duì)照試驗(yàn)的結(jié)果應(yīng)在已有的規(guī)定范圍內(nèi)。如果不在，則所有最近一次的成功對(duì)照檢測(cè)結(jié)果都應(yīng)該廢除，并且重新進(jìn)行校準(zhǔn)操作。7.3試樣測(cè)定按照儀器說(shuō)明書要求測(cè)定試樣。平行重復(fù)兩次。8計(jì)算過(guò)程和結(jié)果表示8.1總硫含量總硫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)S計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算： (1)式中：B?——樣品中硫的檢測(cè)響應(yīng)值；C?——校準(zhǔn)過(guò)程中每單位檢測(cè)響應(yīng)值所對(duì)應(yīng)的硫質(zhì)量，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。8.2總氮含量總氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)N計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(2)計(jì)算： (2)式中：B?——樣品中氮的檢測(cè)響應(yīng)值；C?——校準(zhǔn)過(guò)程中每單位檢測(cè)響應(yīng)值所對(duì)應(yīng)的氮質(zhì)量，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。8.3結(jié)果表示計(jì)算兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。9精密度總硫含量精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄B,總氮含量精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄C。5GB/T40723—2021a)有關(guān)樣品的詳細(xì)說(shuō)明；b)測(cè)試方法：2)儀器和操作條件(型號(hào)、設(shè)備主要參數(shù))。e)儀器(自動(dòng)分析儀)制造商及型號(hào)；g)任何偏離方法規(guī)定的步驟；h)測(cè)試日期。6GB/T40723—2021(資料性)本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000相比的結(jié)構(gòu)變化情況本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，具體章條編號(hào)對(duì)照情況見(jiàn)表A.1。表A.1本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000的章條編號(hào)對(duì)照情況本文件章條編號(hào)對(duì)應(yīng)的ISO15671:2000章條編號(hào)對(duì)應(yīng)的ISO15672:2000章條編號(hào)警示前言第1章第2章第2章4.14.2—4.34.4第3章～第4章第6章第5章6.1～6.2第7章第8章第10章第10章附錄A第9章7GB/T40723—2021(資料性)總硫含量的精密度總硫含量的精密度比對(duì)試驗(yàn)(ITP)于2020年7月組織。精密度結(jié)果計(jì)算根據(jù)ISO19983:2017的方法A,評(píng)估的精密度為1類精密度。9個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了ITP,并使用了3種不同的材料。試驗(yàn)在規(guī)定的日期內(nèi)一天完成。表B.1中給出了總硫含量的精密度結(jié)果。這些結(jié)果是使用ISO19983:2017中所述的異常刪除程序獲得的。的平均值超過(guò)列表每日平均重復(fù)性的次數(shù)不超過(guò)一次。兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的測(cè)試(值)平均值之間的差異，在20種情況下列表重現(xiàn)性不超過(guò)一次。表B.1總硫含量的精密度結(jié)果樣品均值%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室之間實(shí)驗(yàn)室數(shù)量rRA9B9C9S,——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；r——重復(fù)性，測(cè)量單位；(r)——相對(duì)重復(fù)性，(相對(duì))百分比；R——再現(xiàn)性，測(cè)量單位；(R)——相對(duì)再現(xiàn)性，(相對(duì))百分比。8GB/T40723—2021(資料性)總氮含量的精密度總氮含量的精密度比對(duì)試驗(yàn)(ITP)于2020年7月組織。精密度結(jié)果計(jì)算根據(jù)ISO19983:2017的方法A,評(píng)估的精密度為1類精密度。7個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了ITP,并使用了2種不同的材料。試驗(yàn)在規(guī)定的日期內(nèi)一天完成。表C.1中給出了總氮含量的精密度結(jié)果。這些結(jié)果是使用ISO19983:2017中所述的異常刪除程序獲得的。的平均值超過(guò)列表每日平均重復(fù)性的次數(shù)不超過(guò)一次。兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的測(cè)試(值)平均值之間的差異，在20種情況下列表重現(xiàn)性不超過(guò)一次。表C.1總氮含量分析精密度數(shù)據(jù)樣品均值%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室之間實(shí)驗(yàn)室數(shù)量rRD5E5S,——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；r——重復(fù)性，測(cè)量單位；(r)——相對(duì)重復(fù)性，(相對(duì))百分比；SR——再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差；R——再現(xiàn)性，測(cè)量單位；(R)——相對(duì)再現(xiàn)性，(相對(duì))百分比。9GB/T40723—2021[1]ISO19983:2017Rubber—Determinationofprecisionof