YST 539.6-2024《鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第6部分：鐵含量的測(cè)定 三氯化鈦－重鉻酸鉀滴定法》

CCS77.160YS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T539.6-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第6部分：鐵含量的測(cè)定三氯化鈦－重鉻酸鉀滴定法Titaniumtrichloride-potassiumdichromat202×-××-××發(fā)布202×-××-××實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》的第6部分。YS/T539已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：硼含量的測(cè)定——第2部分：鎢含量的測(cè)定——第3部分：硅含量的測(cè)定——第4部分：鉻含量的測(cè)定——第5部分：銅含量的測(cè)定——第6部分：鐵含量的測(cè)定——第7部分：磷含量的測(cè)定——第8部分：氧含量的測(cè)定酸堿滴定法；辛可寧稱量法；鉬藍(lán)分光光度法；過(guò)硫酸銨氧化滴定法；硫代硫酸鈉碘量法；三氯化鈦—重鉻酸鉀滴定法；正丁醇—三氯甲烷萃取分光光度法；脈沖加熱惰氣熔融—紅外線吸收法；——第9部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T539.6—2009《鎳基合金粉化學(xué)分析方法第6部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦—重鉻酸鉀滴定法》，與YS/T539.6—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了測(cè)定范圍（見(jiàn)第1章，2009年版的第1章）；b）更改了稱樣量（見(jiàn)7.1，2009年版的4.1）；c）更改了“再現(xiàn)性限”（見(jiàn)9.2，2009年版的7.2）；d）更改了“試驗(yàn)報(bào)告”（見(jiàn)10章）；e）更改了“精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)”（見(jiàn)附錄A）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、荊門(mén)市格林美新材料有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、國(guó)合通用（青島）測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、中國(guó)科學(xué)院金屬研究所、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。本文件主要起草人：李娜、苗歆悅、周子薦、胡夢(mèng)橋、鄭弦、趙艷、崔傳勇、馬通達(dá)、向圣萍、林葉、呂東芹、唐碧玉、郭燕瑤、薛婷婷、黎麗蓉、李揚(yáng)華、苗曉煥。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——本文件首次發(fā)布為GB/T8638.6—1988；——2006年調(diào)整為YS/T539.6—2006，2009年第一次修訂；——本次為第二次修訂。I鎳基高溫合金具有足夠高的耐熱強(qiáng)度、良好的抗氧化性和抗熱腐蝕性、優(yōu)異的蠕變與疲勞抗力、良好的組織穩(wěn)定性和使用可靠性，是航空、航天發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件的關(guān)鍵材料，又是艦船、能源、石油化工等工業(yè)領(lǐng)域不可缺少的重要材料。鎳基合金粉的化學(xué)分析方法研究有利于該材料的質(zhì)量控制和性能提升。目前市場(chǎng)上有多種牌號(hào)的鎳基合金，然而，鎳基合金粉的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)還十分缺乏。因此，亟需建立一套針對(duì)鎳基合金粉關(guān)鍵化學(xué)成分的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，以完善鎳基合金粉的標(biāo)準(zhǔn)體系，滿足材料生產(chǎn)、應(yīng)用和檢測(cè)的迫切需求。YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》由十個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：硼含量的測(cè)定——第2部分：鎢含量的測(cè)定——第3部分：硅含量的測(cè)定——第4部分：鉻含量的測(cè)定——第5部分：銅含量的測(cè)定——第6部分：鐵含量的測(cè)定——第7部分：磷含量的測(cè)定——第8部分：氧含量的測(cè)定酸堿滴定法；辛可寧稱量法；鉬藍(lán)分光光度法；過(guò)硫酸銨氧化滴定法；硫代硫酸鈉碘量法；三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法；——第9部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法。本文件在充分調(diào)研國(guó)內(nèi)外鎳基合金粉相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)內(nèi)鎳基合金粉分析檢測(cè)實(shí)際需求的基礎(chǔ)上，對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍、試驗(yàn)操作的技術(shù)細(xì)節(jié)、精密度數(shù)據(jù)進(jìn)行修改或補(bǔ)充，進(jìn)一步規(guī)范了鎳基合金粉中鐵含量的分析方法，同時(shí)又體現(xiàn)了行業(yè)內(nèi)鎳基合金粉化學(xué)成分分析的技術(shù)水平，具有先進(jìn)性、可操作性和廣泛的適用性。對(duì)完善鎳基合金粉生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)鏈，提高鎳基合金粉生產(chǎn)能力具有積極的指導(dǎo)意義。1YS/T539.6—202X鎳基合金粉化學(xué)分析方法第6部分：鐵含量的測(cè)定三氯化鈦－重鉻酸鉀滴定法本文件規(guī)定了鎳基合金粉中鐵含量的測(cè)定方法。本文件適用于鎳基合金粉中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00%～27.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理試料經(jīng)酸溶解，高氯酸將Cr3+氧化為Cr4+。用氨水將鐵沉淀與鉻、鎳等元素分離。沉淀用鹽酸溶解，以鎢酸鈉為指示劑，三氯化鈦將Fe3+還原Fe2+，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算得到Fe含量。5試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。5.1水，GB/T6682，三級(jí)。5.2氯化銨。5.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.4硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.5氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.6高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.7氨水(ρ=0.90g/mL）。5.8磷酸(ρ=1.69g/mL）。5.9硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.10鹽酸（1+1）。2YS/T539.6—202X5.11鹽酸（1+9）。5.12氨水（1+1）。5.13氨水（1+19）。5.14二苯胺磺酸鈉溶液（2g/L）：稱取0.2g二苯胺磺酸鈉,加水溶解，用水稀釋至100mL,混勻。如果溶液渾濁,可滴加少量鹽酸（5.3）。5.15重鉻酸鉀溶液（1g/L）：稱取1g重鉻酸鉀,加水溶解,用水稀釋至1000mL，混勻。5.16鎢酸鈉（Na2WO4·H2O）溶液（250g/L）：稱取25g鎢酸鈉溶于水中，加入5mL磷酸（5.8），用水稀釋至100mL。5.17三氯化鈦溶液（150g/L～200g/L）。5.18三氯化鈦溶液A：移取25mL三氯化鈦溶液（5.18），用鹽酸（5.11）稀釋至100mL，混勻。5.19三氯化鈦溶液B：移取10mL三氯化鈦溶液（5.18），用鹽酸（5.12）稀釋至200mL，混勻。5.20硫酸-磷酸混合酸：將150mL硫酸（5.9）邊攪拌邊緩慢注入700mL水中，再加入150mL磷酸（5.8混勻。5.21硫酸亞鐵銨溶液（20g/L）：稱取2g硫酸亞鐵銨，加入水及5mL硫酸（5.9），溶解（如溶液渾濁用濾紙過(guò)濾），用水稀釋至100mL，混勻。5.22重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c（1/6K2Cr2O7）=0.010mol/L稱取0.4903g預(yù)先經(jīng)105℃烘干1h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6樣品樣品為粉末狀。7試驗(yàn)步驟7.1試料按表1稱取樣品（6），精確至0.0001g。表1稱樣量和分取體積%g >2.00～5.00——>5.00～20.00——>20.00～27.007.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。7.3空白試驗(yàn)隨同試料（7.1）做空白試驗(yàn)。7.4測(cè)定3YS/T539.6—202X7.4.1將試料（7.1）置于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸（5.3），蓋上表面皿，低溫溶解，待反應(yīng)停止后滴加硝酸（5.4），繼續(xù)加熱至試料全部溶解，難溶樣品滴加氫氟酸（5.5）助溶。wFe＞20.00%按照表1定容分取試液于250mL燒杯中。7.4.2加10mL高氯酸（5.6），蒸發(fā)至冒白煙并回流4min～5min，稍冷，加150mL熱水、2g～3g氯化銨（5.2），攪拌，待鹽類(lèi)溶解，滴加氨水（5.12）至氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)，過(guò)量10mL，取下靜置片刻，用快速濾紙過(guò)濾，以熱的氨水（5.13）洗滌燒杯和沉淀數(shù)次至濾液無(wú)顏色。7.4.3將沉淀用20mL熱鹽酸（5.10）溶解于原燒杯中，用熱水洗滌濾紙8～10次后，在濾紙上滴加鹽酸（5.11），觀察是否有黃色沉淀，如果有，繼續(xù)用熱水洗滌至無(wú)黃色沉淀出現(xiàn)，調(diào)整溶液體積約150mL~200mL，加15滴鎢酸鈉溶液（5.16），混勻，滴加三氯化鈦溶液A（5.18）至溶液呈淡黃色，繼續(xù)滴加三氯化鈦溶液B（5.19）至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定藍(lán)色。緩慢滴加重鉻酸鉀溶液（5.15）至藍(lán)色完全消失。立即加入20mL硫酸-磷酸混合酸（5.20），3滴二苯胺磺酸鈉溶液（5.14），以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.22）滴定至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。記錄消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.22）的體積（V0）。7.5試劑空白和指示劑校正7.5.1于隨同試料進(jìn)行至7.4.3的空白試驗(yàn)溶液中，移取6.00mL硫酸亞鐵銨溶液（5.21立即加入20mL硫酸-磷酸混合酸（5.20），3滴二苯胺磺酸鈉溶液（5.14），以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.22）滴定至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。記錄消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2）的體積（V1）。7.5.2在滴定后試液（7.5.1）中加6.00mL硫酸亞鐵銨溶液（5.22），再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.22）滴定至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)，記錄消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.22）的體積（V2）。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wFe計(jì)，數(shù)值以%計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wFeV3m0.V3式中：c（1/6K2Cr2O7）——重鉻酸鉀物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0——滴定試液時(shí)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV1——試劑空白消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——指示劑消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV4——溶液體積，單位為毫升（mL）；M——鐵的摩爾質(zhì)量55.85，單位為克每摩爾（g/molm0——試料的質(zhì)量，單位為克（gV3——分取體積，單位為毫升（mL）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性4YS/T539.6—202X在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。表2重復(fù)性限w/%r/%9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。表3再現(xiàn)性限w/%R/%10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——