(高清版)GBT 42162-2022 生橡膠 毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定殘留單體和其他揮發(fā)性低分子量化合物 熱脫附（動(dòng)態(tài)頂空）法

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局 I 1 1 1 1 2 2 2 2 310精密度 4 5附錄B(規(guī)范性)非丁二烯類(lèi)橡膠(EPDM、EOM)測(cè)試細(xì)節(jié) 6附錄C(資料性)殘留單體的精密度 7 I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》本文件等同采用ISO17052:2007《生橡膠毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定殘留單體和其他揮發(fā)性低分子量化合物熱脫附(動(dòng)態(tài)頂空)法》。本文件由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)合成橡膠分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35/SC6)1生橡膠毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定殘留單體和注意——本文件中規(guī)定的某些步驟可能涉及使用或產(chǎn)生一些危害當(dāng)?shù)丨h(huán)境的物質(zhì)或廢棄物。使用本文件規(guī)定了一種采用熱脫附(動(dòng)態(tài)頂空)-毛細(xì)管柱氣相色譜分析技術(shù)測(cè)定生橡膠中殘留單體和其他揮發(fā)性低分子量化合物的方法，包括了適用于所有類(lèi)型生橡膠的通用部分和針對(duì)特定類(lèi)型橡膠的下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不ISO1795天然、合成生膠取樣及其制樣方法(Rubber,rawnaturalandrawsynthetic—ISO2393橡膠試驗(yàn)?zāi)z料配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序(Rubbertestmixes—Preparation,mixingandvulcanization—Equipmentandprocedures)3術(shù)語(yǔ)和定義4原理試樣在載氣流中被加熱到指定溫度并保持一段時(shí)間，揮發(fā)性化合物隨載氣流經(jīng)冷阱捕集。冷阱在2特定的加熱方式下快速升溫，揮發(fā)性化合物被導(dǎo)入到配有毛細(xì)管柱和合適檢測(cè)器的氣相色譜儀?；?試劑6儀器7儀器的準(zhǔn)備 (1)RRF——?dú)堄鄦误w或其他待測(cè)殘留物相對(duì)于替代物的響應(yīng)因子；mm——?dú)堄鄦误w質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);Am——?dú)堄鄦误w或其他待測(cè)殘留物峰面積的數(shù)值；m,——替代物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。8.2儲(chǔ)備溶液的制備為了避免系統(tǒng)誤差，應(yīng)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%和(或)5%的兩組校準(zhǔn)物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。儲(chǔ)備溶液濃度的選擇取決于聚合物的殘留單體或殘留揮發(fā)物預(yù)期的濃度范圍。如果預(yù)期的濃度范圍在1pg/mL和100pg/mL之間，則應(yīng)使用兩個(gè)1%的儲(chǔ)備溶液。如果預(yù)期的濃度范圍介于100pg/mL和1000pg/mL之間，則應(yīng)使用兩個(gè)5%的儲(chǔ)備溶液。如果預(yù)期的濃度約為100μg/mL,建議準(zhǔn)備1%和5%兩種儲(chǔ)備3液，濃度范圍應(yīng)包括預(yù)期的殘余單體或揮發(fā)物的濃度范圍。如果預(yù)期的濃度范圍完全未知，應(yīng)進(jìn)行1μg/g～1000μg應(yīng)使用微量注射器(6.5)將1μL不同濃度的校準(zhǔn)溶液注入裝有合適填料的脫附管中，然后運(yùn)行動(dòng)五點(diǎn)校準(zhǔn)只需進(jìn)行一次，后續(xù)分析只需進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn)。單點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)待測(cè)物的預(yù)期濃度。通過(guò)此法獲得的結(jié)果與通過(guò)原五點(diǎn)校準(zhǔn)獲得的結(jié)果之差應(yīng)小于10%。否則應(yīng)重9試驗(yàn)步驟4RRF——?dú)堄鄦误w或其他待測(cè)殘留物相對(duì)于替代物的響應(yīng)因子；A?！?zhǔn)物峰面積的數(shù)值；10精密度11試驗(yàn)報(bào)告2)試樣的制備方法以及是否按照9.2規(guī)定的程序?qū)悠愤M(jìn)行了均化。b)本文件的編號(hào)。1)脫附時(shí)間和溫度；2)所使用的設(shè)備；3)本文件中未規(guī)定的任何其他操作細(xì)節(jié)。1)所測(cè)試的殘留單體和其他揮發(fā)性有機(jī)化合物；2)每次脫附檢測(cè)到的化合物量(試驗(yàn)結(jié)果是每次脫附量的總和);3)試驗(yàn)結(jié)果，單位為μg/g。5(規(guī)范性)不同校準(zhǔn)物的脫附條件見(jiàn)表A.1。脫附溫度/℃6(規(guī)范性)不同校準(zhǔn)物的脫附條件見(jiàn)表B.1。表B.1不同校準(zhǔn)物的脫附條件乙叉降冰片烯(ENB)(兩種異構(gòu)體)辛烯(所有異構(gòu)體)1-辛烯脫附溫度/℃7C.2第1次精密度試驗(yàn)(2003年)第1組：樣品1:NBR-1,測(cè)定丙烯腈樣品2:NBR-2,測(cè)定丙烯腈樣品5:EPDM-2,測(cè)定乙叉降冰片烯第2組：8群值后計(jì)算得到的重復(fù)性參數(shù)r與刪除離群值前計(jì)算得到重復(fù)性參數(shù)r相比有所減小，縮減因子C.3第2次精密度試驗(yàn)(2005年)7個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了SBR的試驗(yàn)，5個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了NBR的2次試驗(yàn)。取殘余單體9再現(xiàn)性：每種材料殘留單體的再現(xiàn)性或全球范圍精密度見(jiàn)表C.3。按照本文件進(jìn)行試驗(yàn)得到的兩表C.1聚合物中殘留單體的1型精密度，第1次ITP(2003年)材料(檢測(cè)單體)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間rR1:NBR-1(丙烯腈)52:NBR-2(丙烯腈)73;SBR(苯乙烯)54;EPDM-1(乙叉降冰片烯)65;EPDM-2(乙叉降冰片烯)76:EOM-1(辛烯)67:EOM-2(辛烯)6B部分：幾種聚合物中殘留丁二烯的精密度結(jié)果(pg/g)1:NBR-1(丁二烯)82:NBR-2(丁二烯)83:SBR(丁二烯)88:SBC(丁二烯)8注：丁二烯結(jié)果均低于檢測(cè)限，因此無(wú)法進(jìn)行分8:SBC(苯乙烯)8s,:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差(所有實(shí)驗(yàn)室的合并值),單位為μg/g(r):重復(fù)性，以平均值的百分?jǐn)?shù)表示(R):重復(fù)性，以平均值的百分?jǐn)?shù)表示·此列數(shù)字表示通過(guò)h-k統(tǒng)計(jì)量按方法1刪除離群值后的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量(共8個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了ITP試驗(yàn))。表C.2原始和最終(刪除離群值)精密度的比較(2003年)材料(檢測(cè)單體)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)『最終1:NBR-1(丙烯腈)2:NBR-2(丙烯腈)3:SBR-3(苯乙烯)4:EPDM-5(乙叉降冰片烯)5:EPDM-6(乙叉降冰片烯)6:EOM-7(辛烯)7:EOM-8(辛烯)·縮減因子=r終/r原表C.3聚合物中殘留單體的1型精密度，第2次ITP(2005年)材料(檢測(cè)單體)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)實(shí)間rRNBR(丙烯腈)(2005年數(shù)據(jù))4NBR(丙烯腈)(2004年數(shù)據(jù))5SBR(苯乙烯)(2005年數(shù)據(jù))7符號(hào)的含義見(jiàn)表C.1。此列數(shù)字表示通過(guò)h-k檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量按方法1刪除離群值后的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量(共8個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了ITP試驗(yàn))。[1]SCANLON,J.T.andWILLIS,D.E.Calculationofflameionisationdetecsponsefactorsusingtheeffectivecarbonnum[2]STERNBERG,J.C.,GALLAWAY,W.S.andJONES,D.T.L.Themechanismofresponseofflameionizationdetectors,inGasChromatography,Eds.N.Brenner,J.E.CallinandM.D.Weiss,Academicpress,NewYorSSON,S.TheoreticalmodelforQuantitatfVolatile