GB∕T 44165.5-2024 消費品中重點化學(xué)物質(zhì)檢測方法 第5部分：苯酚(正式版)

GB/T44165.5—2024消費品中重點化學(xué)物質(zhì)檢測方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準化管理委員會GB/T44165.5—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T44165《消費品中重點化學(xué)物質(zhì)檢測方法》的第5部分。GB/T44165已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：短鏈氯化石蠟；——第5部分：苯酚；請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國消費品安全標(biāo)準化技術(shù)委員會(SAC/TC508)提出并歸口。市順德區(qū)美的洗滌電器制造有限公司、廈門全新順新材料科技有限公司、浙江鹿邦羊絨集團有限公司、皖西學(xué)院、綠城農(nóng)科檢測技術(shù)有限公司、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、廣州檢驗檢測認證集團有限IⅡGB/T44165.5—2024GB/T44165為消費品中化學(xué)物質(zhì)檢測的統(tǒng)一或補充方法標(biāo)準，旨在 1消費品中重點化學(xué)物質(zhì)檢測方法第5部分：苯酚警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用高效液相色譜法測定消費品中苯酚含量和遷移量的方法。本文件適用于含以下材料消費品(除化妝品、鞋類、玩具外)中苯酚含量的測定：-—皮革。本文件也適用于具有固定表面積的聚合物材料中苯酚遷移量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法下列術(shù)語和定義適用于本文件。柔韌造型材料flexiblemodelingmaterials設(shè)計用以捏揉、拉伸或造型等用途的水溶性凝膠類或者柔軟可塑的材料。試樣中的苯酚，濾膜過濾待測。待測液采用高效液相色譜儀進行測定，外標(biāo)法定量。2GB/T44165.5—20245.4標(biāo)準儲備液：稱取適量苯酚標(biāo)準物質(zhì)(5.3)于容量瓶中，用甲醇(5.1)溶解并定容至刻度，得到5.5苯酚含量的標(biāo)準系列工作溶液：取適量標(biāo)準儲備液(5.4),用甲醇(5.1)稀釋得到質(zhì)量濃度為5.6苯酚遷移量的標(biāo)準系列工作溶液：取適量標(biāo)準儲備液(5.4),用水(5.2)稀釋得到質(zhì)量濃度為6儀器設(shè)備7樣品前處理準確稱取試樣1.0g(精確至0.0001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇(5.1),渦旋混3GB/T44165.5—2024樣厚度超過1mm,在計算試樣表面積時應(yīng)把厚度的表面積也計算在內(nèi)。試樣表面應(yīng)光滑，應(yīng)去除表面如果試驗樣品表面積小于10cm2,不必切割，將整個樣品作為測試試樣。表面積小于10cm2的測試試樣應(yīng)用100mL水(5.2)進行遷移試驗。例體積(每1cm2表面積加10mL水)的水(5.2)進行遷移。瓶密封，放置在全自動控溫搖床(6.8)中，在(37±2)℃的條件下，以(60±5)r/min的轉(zhuǎn)速水平振蕩除不加試樣外，苯酚含量和苯酚遷移量的空白試驗分別按照7.1和7.2的操作步驟進行。8測定測試結(jié)果取決于所使用的儀器，無法給出液相色譜測定的通用參數(shù)。下列給出的參數(shù)已被證明是b)流動相：甲醇十水(60+40),等度洗脫。按上述分析條件(8.1)對標(biāo)準溶液及試樣試液進行分析，采用目標(biāo)化合物的紫外光譜圖和色譜峰的在8.1色譜條件下，取標(biāo)準系列工作溶液(5.5或5.6)分別進樣，以標(biāo)準工作溶液濃度為橫坐標(biāo)、峰9結(jié)果計算9.1苯酚含量苯酚含量按公式(1)進行計算：4GB/T44165.5—2024式中：…………X——試樣中苯酚的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p———試樣溶液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——空白溶液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——定容體積，單位為毫升(mL);n——稀釋倍數(shù)；m——樣品取樣量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。9.2苯酚遷移量苯酚遷移量按公式(2)進行計算，試樣遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度可由標(biāo)準曲線直接讀出。M=(p—po)×n…(2)式中：M——試樣中苯酚的遷移量，單位為毫克每升(mg/L);p——試樣遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——空白遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);n———稀釋倍數(shù)。計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。10方法定量限本文件中苯酚含量的方法定量限為5mg/kg,苯酚遷移量的方法定量限為0.5mg/L。11精密度實驗室間試驗結(jié)果得到的精密度數(shù)據(jù)見附錄D。12試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)本文件編號；c)試驗結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗中觀察到的異常現(xiàn)象：f)試驗日期。5GB/T44165.5—2024(資料性)苯酚遷移量測試中聚合物材料的取樣示例苯酚遷移量測試中聚合物材料不同切割形狀樣品的取樣規(guī)格參數(shù)見表A.1。表A.1不同切割形狀樣品的取樣規(guī)格參數(shù)參考示例(適用于試樣厚度<1mm)樣品切割形狀規(guī)格比表面積/cm2圓形半徑：1.79cm正方形邊長：3.18cm長方形GB/T44165.5—2024(資料性)苯酚的液相色譜圖苯酚的液相色譜圖見圖B.1,苯酚二極管陣列檢測器紫外吸收光譜圖見圖B.2。0.0200.0100.0050.000t/nin0.0250.020響應(yīng)值/AU響應(yīng)值/AU0.0100.0050.000220240260280300320340360/minww380400圖B.2苯酚二極管陣列檢測器紫外吸收光譜圖67GB/T44165.5—2024(資料性)氣相色譜-質(zhì)譜法測定苯酚的參考條件(膜厚)固定相為5%苯基，95%二甲基硅氧b)柱溫：初始溫度80℃,保留1min,然后以15℃/min的速度升至250℃,保留1min;c)進樣口溫度：250℃;f)分流比：10:1;i)離子源溫度：230℃;t/min圖C.1苯酚的氣相色譜圖8GB/T44165.5—2024(資料性)精密度試驗結(jié)果選取有代表性的4個實際樣品，組織7間實驗室按照本文件分別進行苯酚含量和遷移量的測試，并對實驗室間試驗結(jié)果按照GB/T6379.1和GB/T6379.2進行統(tǒng)計，數(shù)據(jù)見表D.1、表D.2。表D.1實驗室間試驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(苯酚含量)樣品LMmg/kgmg/kg%rmg/kgmg/kg%Rmg/kg墨水70造型黏土70皮革70注：L————剔除離群值后的試驗樣本數(shù)；——離群值的比例；OM———含量平均值；Sr——重復(fù)性標(biāo)準差；CV,——重復(fù)性變異系數(shù)；r——重復(fù)性限，r=2.8×s,;Sk———再現(xiàn)性標(biāo)準差；CVR—--再現(xiàn)性變異系數(shù)；R———再現(xiàn)性限，R=2.8×sR。表D.2實驗室間試驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(苯酚遷移量)樣品L%Mmg/L8mg/LCV,%rmg/Lmg/LCVR%Rmg/L酚醛樹脂塑料702.210.2480.6940.418注：L——剔除離群值后的試驗樣本數(shù)；O————離群值的比例；M———遷移量平均值；s,—--重復(fù)性標(biāo)準差；CV,———重復(fù)性變異系數(shù)；r———重復(fù)性限，r=2.8×s,;SR——再現(xiàn)性標(biāo)準差；CVR