GB/T 41765-2022 碳化硅單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試方法（正式版）

ICSCCS77.040碳化硅單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T41765—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)與全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。本文件起草單位：北京天科合達(dá)半導(dǎo)體股份有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司。1碳化硅單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試方法本文件規(guī)定了碳化硅單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試方法。本文件適用于晶面偏離{0001}面、偏向<1120>方向0°~8°的碳化硅單晶位錯(cuò)密度的測(cè)試。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ)GB/T30656碳化硅單晶拋光片3術(shù)語(yǔ)和定義3.13.23.3GB/T14264和GB/T30656界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用干本文件。螺位錯(cuò)threadingscrewdislocation;TSD位錯(cuò)線和伯格斯矢量平行的位錯(cuò)。刃位錯(cuò)threadingedgedislocation;TED位錯(cuò)線和伯格斯矢量垂直的位錯(cuò)?；矫嫖诲e(cuò)basalplanedislocation;BPD位錯(cuò)線與伯格斯矢量均位于{0001}面內(nèi)的位錯(cuò)。采用擇優(yōu)化學(xué)腐蝕技術(shù)顯示碳化硅單晶中的位錯(cuò)。由于碳化硅單晶中位錯(cuò)周圍的晶格發(fā)生畸變，當(dāng)用氫氧化鉀熔融液腐蝕碳化硅單晶表面時(shí)，在碳化硅單晶表面的位錯(cuò)露頭處，腐蝕速度較快，因而容易形成由某些低指數(shù)面組成的具有特定形狀的腐蝕坑。在顯微鏡下觀察碳化硅單晶硅面并按一定規(guī)則統(tǒng)計(jì)這些具有特定形狀的腐蝕坑，單位視場(chǎng)面積內(nèi)的腐蝕坑個(gè)數(shù)即為位錯(cuò)密度。5干擾因素5.1腐蝕過(guò)程中氫氧化鉀熔融液溫度和腐蝕時(shí)間會(huì)影響樣品的腐蝕效果，對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。5.2腐蝕過(guò)程中氫氧化鉀熔融液使用時(shí)長(zhǎng)會(huì)影響樣品的腐蝕效果，建議熔融液使用時(shí)長(zhǎng)不超過(guò)24h,過(guò)期及時(shí)更換。2GB/T41765—20225.3腐蝕結(jié)束后樣品表面的腐蝕殘留物會(huì)影響位錯(cuò)的識(shí)別，應(yīng)在腐蝕后充分洗凈。5.4樣品的表面粗糙度會(huì)影響樣品的腐蝕效果，進(jìn)而影響位錯(cuò)密度的測(cè)試結(jié)果，因此一般對(duì)樣品進(jìn)行拋光處理降低表面粗糙度。6試劑除非另有說(shuō)明，本文件所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純及以上試劑，所用水的電阻率不小于12MQ·cm。6.1氫氧化鉀(KOH)。6.2無(wú)水乙醇(CH?CH?OH)。7儀器設(shè)備7.1光學(xué)顯微鏡或帶數(shù)字相機(jī)的顯微鏡：放大倍數(shù)為50倍～500倍。7.2位錯(cuò)自動(dòng)測(cè)試儀：放大倍數(shù)為50倍～500倍，配備數(shù)據(jù)采集相機(jī)、自動(dòng)運(yùn)動(dòng)平臺(tái)以及具有掃描、統(tǒng)計(jì)功能的軟件系統(tǒng)。7.3控溫加熱器：能將氫氧化鉀加熱為熔融態(tài)，并在設(shè)定溫度下維持一定時(shí)間。8.1定向切取8.1.1對(duì)待測(cè)碳化硅單晶用X射線衍射法定向出晶體學(xué)硅面，即{0001}面。8.1.2按正交晶向偏離角，即偏向<1120>方向0°~8°,切取碳化硅晶片作為測(cè)試樣品。將切割好的碳化硅晶片(8.1)粘接在載片盤上進(jìn)行研磨、拋光，使其表面呈鏡面狀態(tài)、無(wú)劃傷，之后用水清洗后干燥。8.3腐蝕8.3.1腐蝕過(guò)程中外界環(huán)境溫度應(yīng)保持在24℃±5℃,相對(duì)濕度為40%～70%。8.3.2將氫氧化鉀(6.1)放入容器(7.4)中，用控溫加熱器(7.3)加熱使氫氧化鉀呈熔融態(tài)，并保持在540℃±30℃。將待腐蝕的樣品(8.2)在260℃~300℃預(yù)熱1min～2min,之后放入氫氧化鉀熔融液中，使樣品完全浸入并腐蝕10min～25min。肉眼觀察樣品是否有宏觀缺陷及其分布情況，并做好記錄。3GB/T41765—20229.2選擇視場(chǎng)面積a)Na≤5000cm-2,選用視場(chǎng)面積S≥0.01cm2;b)5000cm-2<N?≤10000cm-2,選用視場(chǎng)面積S≥0.005cm2;c)N>10000cm-2,選用視場(chǎng)面積S≥0.001cm2。述視場(chǎng)面積的70%。9.3選擇測(cè)試點(diǎn)采用光學(xué)顯微鏡或帶數(shù)字相機(jī)的顯微鏡人工識(shí)別位錯(cuò)類型時(shí)，不同直徑碳化硅單晶位錯(cuò)測(cè)試點(diǎn)的位置分布如圖1所示，具體測(cè)試點(diǎn)位置及數(shù)量應(yīng)符合表1的規(guī)定，并在選定圓周上均勻取點(diǎn)。測(cè)試點(diǎn)位置不同直徑碳化硅單晶位錯(cuò)測(cè)試點(diǎn)數(shù)量中心點(diǎn)11111半徑10mm圓周8半徑15mm圓周8半徑20mm圓周888半徑30mm圓周—半徑40mm圓周半徑60mm圓周半徑80mm圓周——總計(jì)4GB/T41765—2022圖1不同直徑碳化硅單晶位錯(cuò)測(cè)試點(diǎn)位置分布圖采用位錯(cuò)自動(dòng)測(cè)試儀識(shí)別位錯(cuò)類型時(shí)，碳化硅單晶邊緣去除1mm,選取位錯(cuò)測(cè)試設(shè)備中的矩陣模式，碳化硅單晶位錯(cuò)測(cè)試點(diǎn)的分布，應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2矩陣模式下碳化硅單晶測(cè)試點(diǎn)個(gè)數(shù)碳化硅單晶直徑mm矩陣模式采集點(diǎn)個(gè)數(shù)實(shí)際采集點(diǎn)個(gè)數(shù)22×224065GB/T41765—2022表2矩陣模式下碳化硅單晶測(cè)試點(diǎn)個(gè)數(shù)(續(xù))碳化硅單晶直徑mm矩陣模式采集點(diǎn)個(gè)數(shù)“實(shí)際采集點(diǎn)個(gè)數(shù)33×3344×44矩陣模式采集點(diǎn)：對(duì)晶片進(jìn)行縱橫矩陣模式采集，如對(duì)于碳化硅單晶直徑為50.8mm的晶片，縱向矩陣模式采集10個(gè)點(diǎn)，橫向矩陣模式采集10點(diǎn)。測(cè)試點(diǎn)位置分布如圖2所示，共406個(gè)測(cè)試點(diǎn)；直徑150mm碳化硅單晶的位錯(cuò)測(cè)試點(diǎn)位置分布如圖3圖2矩陣模式下直徑100mm碳化硅單晶測(cè)試點(diǎn)位置分布圖GB/T41765—2022圖3矩陣模式下直徑150mm碳化硅單晶測(cè)試點(diǎn)位置分布圖a)螺位錯(cuò)(TSD)為六方形腐蝕坑，直徑約100μm～120μm,有尖的底且梢偏向一邊；b)刃位錯(cuò)(TED)為近似圓形腐蝕坑，直徑約50μm～80μm,有尖的底且稍偏向一邊；c)基平面位錯(cuò)(BPD)為橢圓形腐蝕坑，直徑約30μm～60μm,有底且嚴(yán)重偏向橢圓的一邊。9.4.1.2位錯(cuò)腐蝕坑的直徑大小隨腐蝕程度有所變化，可根據(jù)其相對(duì)大小進(jìn)行位錯(cuò)類型的識(shí)別。以偏向<1120>方向4°的碳化硅單晶硅面的位錯(cuò)腐蝕坑形貌圖進(jìn)行示例說(shuō)明，如圖4所示。7GB/T41765—2022螺位錯(cuò)(TSD圖4偏離角4°碳化硅單晶硅面的位錯(cuò)腐蝕坑形貌示例圖用光學(xué)顯微鏡或位錯(cuò)自動(dòng)測(cè)試儀在選取的測(cè)試點(diǎn)觀察，參照9.4.1中不同類型位錯(cuò)的腐蝕坑特征識(shí)別位錯(cuò)。用光學(xué)顯微鏡觀察時(shí)，人工讀取并記錄各測(cè)試點(diǎn)的位錯(cuò)腐蝕坑個(gè)數(shù)；用位錯(cuò)自動(dòng)測(cè)試儀觀察時(shí)，儀器自動(dòng)掃描顯示分布(Mapping)圖并統(tǒng)計(jì)各種類型位錯(cuò)的個(gè)數(shù)。碳化硅單晶位錯(cuò)密度Mapping圖如附錄A所示。視場(chǎng)邊界上的位錯(cuò)腐蝕坑，應(yīng)至少有1/2面積位于視場(chǎng)內(nèi)才予以計(jì)數(shù)，不符合特征的腐蝕坑或其他形狀的圖形不計(jì)數(shù)；在位錯(cuò)腐蝕坑較多且有重疊時(shí)，位錯(cuò)腐蝕坑按能看到的坑底個(gè)數(shù)計(jì)算，坑底在視場(chǎng)內(nèi)的位錯(cuò)腐蝕坑計(jì)數(shù)，坑底在視場(chǎng)外的位錯(cuò)腐蝕坑不計(jì)數(shù)。不符合位錯(cuò)特征的腐蝕坑不計(jì)數(shù)，如果發(fā)現(xiàn)視場(chǎng)內(nèi)污染點(diǎn)或其他不確定的圖形很多，應(yīng)考慮重新制樣。10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理10.1用單位面積的腐蝕坑個(gè)數(shù)表示位錯(cuò)密度Nd,按公式(1)計(jì)算： (1)Nd——單個(gè)測(cè)試點(diǎn)的位錯(cuò)密度，單位為每平方厘米(cm-2);m——視場(chǎng)面積S中位錯(cuò)腐蝕坑個(gè)數(shù)；S——視場(chǎng)面積，單位為平方厘米(cm2)。10.2碳化硅單晶的平均位錯(cuò)密度N,按公式(2)計(jì)算：…………8GB/T41765—2022式中：N;——第i個(gè)測(cè)試點(diǎn)的位錯(cuò)腐蝕坑個(gè)數(shù)；S——視場(chǎng)面積，單位為平方厘米(cm2)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差公式和重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度。對(duì)于采用光學(xué)顯微鏡人工識(shí)別位錯(cuò)類型，計(jì)算位錯(cuò)密度。本方法的精密度使用4片直徑分別為50.8mm、76.2mm、100mm、150mm,4單個(gè)測(cè)試單位重復(fù)性測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%,3個(gè)測(cè)試單位的再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大對(duì)于采用位錯(cuò)自動(dòng)測(cè)試儀識(shí)別位錯(cuò)類型，計(jì)算位錯(cuò)密度。本方法的精密度使用2片直徑分別為100mm、150mm,4H-n型碳化硅單晶片，在3個(gè)測(cè)試單位巡回測(cè)試得到。單個(gè)測(cè)試單位重復(fù)性測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%,3個(gè)測(cè)試單位的再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。12試驗(yàn)報(bào)告a)送樣單位；c)測(cè)試方法名稱；d)測(cè)試日期；e)腐蝕溫度及時(shí)間；f)視場(chǎng)面積；g)各測(cè)