化學檢驗工中級培訓資料

化學檢驗工（中級）考證培訓資料

中山火炬職業(yè)技術學院

生物醫(yī)藥系精細化工專業(yè)

2008年9月

目錄

化學檢驗工國家職業(yè)標準及考試大綱...........................................-1

1.職業(yè)概況.............................................................-1

2.基本要求.............................................................-1

1.命題思路和考核方法......................................................-4

1.1命題思路..........................................................-4

1.2試卷組成特點.......................................................-5

1.3試卷生成方式.......................................................-6

2.操作技能部分.............................................................-7

2.1中級技能考試概述...................................................-7

2.2基本要求...........................................................-8

2.3操作技能訓練.......................................................-9

2.4考前準備工作....................................................-12

2.5技能模擬試卷....................................................-12

3.理論知識部分............................................................-19

3.1基本要求.........................................................-19

3.2基本知識........................................................-20

3.2.1化學基礎知識..............................................-20

3.2.2化學分析方法..............................................-24

3.2.3誤差和數(shù)據(jù)處理............................................-31

3.2.4采樣制樣技術..............................................-39

3.2.5試樣的分解和分離富集技術................................-39

3.2.6理化性能的測定............................................-40

3.2.7儀器分析..................................................-40

3.3復習題...........................................................-46

3.4理論知識模擬試卷................................................-88

化學檢驗工國家職業(yè)標準及考試大綱

1.職業(yè)概況

1.1職業(yè)名稱

化學檢驗工

1.2職業(yè)定義

以抽樣檢查的方式，使用化學分析儀器和理化儀器等設備，對溶劑、日用化工品、化學肥

料、化學農藥、涂料染料顏料、煤炭焦化、水泥和氣體等化工產品、半成品、原材料及中

間過程進行檢驗檢測，化驗、檢測和分析的人員。

1.3職業(yè)等級

本職業(yè)共設五個等級，分別為：初級（國家職業(yè)資格五級）、中級（國家職業(yè)資格四級）、高級

（國家職業(yè)資格三級）、技師（國家職業(yè)資格二級）、高級技師（國家職業(yè)資格一級）。

1.4職業(yè)環(huán)境

室內，常溫

1.5職業(yè)能力特征

有一定的觀察、判斷計算能力,具有較強的顏色分辨能力。

1.6基本文化程度

高中畢業(yè)（或同等學歷）

2.基本要求

2.1職業(yè)道德

2.1.1職業(yè)守則

（1）愛崗敬業(yè)、工作熱情主動。

（2）認真負責,事實求是，堅持原則，?絲不茍的依據(jù)標準進行檢驗和判定。

（3）努力學習,不斷提高基礎理論水平和操作技能。

（4）遵紀守法,不謀私利，不謀私情。

（5）遵守勞動紀律。

（6）遵守操作規(guī)程，注意安全。

2.2基礎知識

2.2.1標準化計量質量基礎知識

2.2.2化學基礎知識（包括安全與衛(wèi)生知識）

2.2.3分析化學知識

2.2.4電工基本知識

2.2.5計算機操作知識

2.2.6相關法律、法規(guī)知識

3.考試大綱

中級化學檢驗工

項目鑒定范圍鑒定內容比重備注

知識1、標準化計量基（1）了解標準的分級、分類和標準體系的概念。8%

要礎知識

求：（2）了解企業(yè)標準化的目的和作用，產品開發(fā)過程中的

標準化和產品生產過程中的標準化。

基礎

知識（3）了解國際標準和國外先進標準范圍。

（4）了解法定計量單位的構成；熟悉常用法定計量單位

的使用方法。

（5）了解質量保證體系內容與作用，質量檢驗的原則和

程序。

2、誤差的一般知（1）了解偶然誤差、系統(tǒng)誤差的概念以及降低各類誤差10%

識和數(shù)據(jù)處理的的主要途徑。（2）了解準確度和精密度概念，熟悉平均

方法值、絕對誤差、相對誤差、標準差、相對標準偏差（變異

系數(shù)）的概念及計算方法。（3）了解異常數(shù)據(jù)的檢驗及

剔除方法。（4）熟悉有效數(shù)字及其運算規(guī)則。

3、化學基礎知識（1）熟悉物質的量的概念，各種濃度的表示方法及相互14%

間的換算。（2）了解物質結構的基本知識，原子核外電

子的運動狀態(tài)和排布，原子結構與元素周期律和元素周期

表及意義。（3）了解氧化還原反應、氧化劑和還原劑，

絡合物的概念、組成及命名。（4）了解膠體溶液的基本

知識和一般性質（5）了解化學反應速度、可逆反應、化

學平衡常數(shù)和化學平衡的移動。（6）了解電解質溶液、

強弱電解質及其電離平衡、離子反應及其方程式和發(fā)生反

應的條件。（7）了解強酸、弱酸、強堿、弱堿間反應所

生成的鹽，緩沖作用及其原理和緩沖溶液的組成。（8）

了解有機化合物的特性、結構和分類，煌類中開鏈煌和閉

鏈煌的基本知識。（9）熟悉醉、醛、酮、醛、竣酸及其

衍生物的結構、命名和性質。

4、分析化學基礎（1）熟悉分析化學的任務和作用；了解分析化學中分析24%

知識方法的分類與分析化學的進展。（2）掌握不同性質樣品

的采集，平均樣品（代表性樣品）的制備和樣品的保存。

（3）熟悉常用標準溶液的配制和標定方法，常用標準溶

液的使用方法和管理制度。（4）掌握常用化學試劑的性

能和使用管理制度。（5）掌握下列分析方法的原理及應

用。①酸堿滴定法②沉淀滴定法③氧化還原滴定法

④絡合滴定法⑤重量分析法⑥吸光光度法

5、工具、儀器設（1）熟悉常用儀器設備及輔助設備的性能、使用、應用7%

備的用途和使用范圍和維護保養(yǎng)方法。熟悉常用儀器設備的安裝、調試方

方法法及一般故障的排除方法。

6、微生物學基礎（1）了解生物學和微生物學的基礎知識以及化妝品中微3%

知識生物檢驗的主要對象和一般方法。

相關1、安全、電工與（1）熟悉實驗室消防安全制度及滅火器材的使用。8%

知識其它

（2）掌握實驗室儀器設備及危險品安全使用規(guī)則。

（3）電工基礎知識及常用基本用電設備的使用及注意事

項。

2、生產、加工知（1）熟悉各類精細化工產品加工工藝的一般知識。8%

識

專業(yè)1、常檢H化產品（1）熟悉II化產品常用物理性能及使用性能檢驗項目的7%

知識的標準、常檢項檢驗方法。如：化妝品：乳劑結構、乳化體的類型、耐熱

目的檢驗方法和檢驗、耐寒檢驗、離心檢驗、粘度、表面活性劑類型判斷

操作規(guī)程等。

洗滌劑：表觀密度、去污力、發(fā)泡力、洗滌劑穩(wěn)定性等。

油脂：熔點、凝固點、相對密度、折光率等

（2）熟悉日化產品常檢理化項目的檢驗方法，如：

化妝品：PH、有害元素、表面活性劑等。

洗滌劑：PH、表面活性劑、洗衣粉堿度等

肥皂：溶解度、水分、揮發(fā)物、總脂肪物、氯化物等

油脂：水分和揮發(fā)分、酸值、皂化值、碘值、不皂化物、

總脂肪物等

2、常檢涂料產品（1）熟悉涂料產品常用物理性能、使用性能及常檢理化6%

的標準、常檢項項目的檢驗方法。如：

目的檢驗方法和

操作規(guī)程涂料分類、外觀、細度、貯存穩(wěn)定性、遮蓋力、粘度、固

體含量、漆膜厚度、彈性、耐磨性、干燥時間、硬度、附

著力、沖擊強度、耐水性、老化等。

3、常檢膠粘劑產（1）熟悉膠粘劑產品常用物理性能及使用性能檢驗項目4%

品的標準、常檢的檢驗方法。如：粘度、閃點、熔點、適用期、固化時間、

項目的檢驗方法水混合性、貯存穩(wěn)定性等。

和操作規(guī)程

（2）熟悉膠粘劑產品常檢理化項目的檢驗方法，如：

PH、游離醛和游離酚、固體含量、含水率等

4、熟悉精細化工（1）熟悉精細化工產品的采樣方法。1%

產品的采樣方

法。

技能1、檢驗的基本操（1）能按標準規(guī)定的操作步驟進行檢驗操作。（2）能20%

要作正確記錄、計算和處理檢驗數(shù)據(jù)，并按規(guī)定格式出具完整

求：的檢驗報告。

2、常規(guī)項目的檢（1）能按標準規(guī)定的操作步驟對各類精細化工產品的物35%

操作驗理性能進行檢驗操作。（2）能按標準規(guī)定的操作步驟對

技能各類精細化工產品進行分析檢驗操作。

3、工具、儀器設（1）能正確進行實驗室玻璃儀器的洗滌、干燥和使用。25%

備的使用與維護能正確進行玻璃儀器的連接等基本操作。（2）能正確使

保養(yǎng)用可見光分光光度計、PH計、分析天平、密度計、水浴鍋、

干燥箱、旋轉粘度計、涂-4粘度計、秒表、折光儀等儀器

設備。（3）能對一般常用分析檢驗儀器設備進行安裝、

調試及一般故障的排除。

相關安全與其它（1）能分析處理檢驗工作中遇到的?般技術和安全問題。20%

技能

參考書:

1、《無機化學》，高職高?；瘜W教材編寫組編，高等教育出版社

2、《有機化學》，高鴻賓編，化學工業(yè)出版社

3、《實用分析化驗工讀本》,劉世純主編，化學工.業(yè)H1版社

4、《涂料制造技術》，倪玉德主編，化學工業(yè)出版社

5、《化妝品檢驗》，張麗卿編，中國紡織出版社

6、《化妝品與洗滌用品生產技術》，龔盛昭主編，華南理工大學出版社

7、《日用化工分析》，李立編，中國輕工出版社

8、《合成膠粘劑的性質和性能測試》，金七九等編著，科學出版社

1.命題思路和考核方法

1.1命題思路

（-）命題依據(jù)

職業(yè)技能鑒定國家題庫的命題依據(jù)是:勞動和社會保障部與各行業(yè)部委聯(lián)合頒發(fā)的

各職業(yè)（工種）《中華人民共和國職業(yè)技能標準》或《中華人民共和國工人技術等級標準》

和《中華人民共和國職業(yè)技能鑒定規(guī)范》（以下分別簡稱《標準》和《規(guī)范》），并充分注意

了當前社會生產的發(fā)展水平對從業(yè)人員的各方面要求。

為加強職業(yè)技能鑒定命題管理，提高命題質量，更好地與當前社會經(jīng)濟發(fā)展水平相適

應，勞動和社會保障部職業(yè)技能鑒定中心組織全國專家，按照原勞動部制定的《國家職業(yè)

技能鑒定命題技術標準（試行）》和《職業(yè)技能鑒定國家題庫開發(fā)指南》的統(tǒng)一要求，組織

開發(fā)并建立了“職業(yè)技能鑒定國家題庫網(wǎng)絡”，并進一步就職業(yè)（工種）對從來人員的要求

進行充分的分析和論證，以《鑒定要素細目表》的形式確定了理論知識和操作技能兩方面

所應考核的具體內容。每個職業(yè)（工種）、等級的《鑒定要素細目表》中，知識部分一般設

有100?200個鑒定點，操作技能部分一般確定了數(shù)十個至100多個考核項目，準確有效地

反映了當前社會經(jīng)濟發(fā)展水平下各職業(yè)（工種）對從業(yè)人員的素質與技能要求，保證了鑒

定試卷的內在質量。

（二）命題原則

1、命題的總體原則

（1）注重對基本知識和基本技能的理解與掌握，不出偏題和難題。

（2）根據(jù)各行業(yè)、職業(yè)（工種）的特點和目前整體技術的發(fā)展水平和現(xiàn)狀，對考核內

容進行適當調整。

2、理論知識鑒定的命題原則

（1）實事求是地反映《標準》和《規(guī)范》所提出的各項要求。

（2）注重理論知識對操作技能的支撐作用，強調實際工作中必備的知識，避免純理論

化或學科化的傾向.

（3）堅持一致性、通用性原則，對兒種教材說法不--的，盡可能不出題，只說法一

致的題。

3、操作技能鑒定的命題原則

（1）強調實際操作技能與生產實踐的內在聯(lián)系，注重所考內容在實際工作中的基礎性

和關鍵性作用。

（2）有效地組織操作技能試題的形式，盡可能做到鑒定實施的可行、高效、低成本。

（3）對于具有地方特點或企業(yè)特點的具體鑒定考核內容，可以對試題進行適用性調整。

1.2試卷組成特點

（-）理論知識試卷的結構

國家題庫理論知識試卷的題型、題量可按鑒定考核用卷是否為標準化試卷進行劃分,

彩不同的試卷題型、題量結構。標準化試卷有一種組成形式，非標準化試卷有三種組成形

式。其具體的題型比例、題量和配分參見如下表格：

表1標準化理論知識試卷的題型、題量與配分方案

鑒定工種等級分數(shù)

題型

初級工中級工高級工初、中級高級

選擇60分（1分/題）60分

判斷20題（2分/題）20?（1分/題）40分20分

簡答/計算（無）4題（5分/題）0分20分

總分100分（80/84題）

表2非標準理論知識試卷的題型、題量與配分方案（一）

鑒定工種等級分數(shù)

題型

初級工中級工高級工初、中級高級

填空10題（2分/題）20分

選擇20題（2分/題）40分

判斷10題（2分/題）10題（1分/題）20分10分

簡答/計算共4題（每題5分）20分

論述/繪圖（無）1題（10分/題）0分10分

總分100分（44/45題）

表3非標準化理論知識試卷的題型、題量與配分方案（二）

鑒定工種等級分數(shù)

題型

初級工中級工高級工初、中級高級

填空10題（2分/題）20分

選擇20題（2分/題）20題（1.5分/題）40分30分

判斷20?（1分/題）20分

簡答/計算共4題（每題5分）20分

論述/繪圖（無）1題（10分/題）0分10分

總分100分（44/45題）

表4非標準化理論知識試卷的題型、題量與配分方案（三）

鑒定工種等級分數(shù)

題型

初級工中級工高級工初、中級高級

填空15題（2分/題）30分

選擇20題（1.5分/題）20＞（1分/題）30分20

判斷20題（1分/題）20分

簡答/計算共4題（每題5分）20分

論述/繪圖（無）1題（10分/題）0分10分

總分100分（59/60題）

（二）操作技能試卷的結構

國家題庫操作技能試卷采用由“考場準備通知單”、“試卷正文”和“評分記錄表”三

部分組成的基本結構，分別供考場、考生和考評員使用。

（1）準備通知單：包含材料準備、設備準備、工具、量、刃、卡具準備（標準、名稱、規(guī)格、

數(shù)量）等考場準備要求。

（2試卷正文：包含需要說明的總是和要求、試題內容、總時間與各個試題的時間分配要求,

考評人數(shù)、評分規(guī)則與總分方法等。

（3）評分記錄表：包含具體的評分標準和評分記錄表。

1.3試卷生成方式

了解國家題庫試卷生成方式，對考生復習有一定的指導意義。過去大家接觸到的試卷，

基本上是專家憑經(jīng)驗編寫，這種試卷在難度和內容范圍上難于保持相對穩(wěn)定，考生難于把握

試卷的結構和考核范圍與重點，不利于考生的復習準備。目前，從國家題庫抽取的試卷將在

很大程度上彌補這種不足。題庫組卷采用計算機自動生成試卷：計算機程度按照該職業(yè)（工

種）的《鑒定要素細目表》的結構特征，用統(tǒng)一的組卷模型，從題庫中抽出相應試題，組成

試卷。這種組卷方式，一方面避免了人為的傾向性，保證了試卷內容與公布的考核重點范圍

間的一致性；一方面，試卷的題型、題量和所涉及的范圍是相對穩(wěn)定的，在內容上也主要是

作為本職業(yè)（工種）要求的核心知識和技能，強調了基本素質與職業(yè)特長的考核。因此，國

家題庫所采取的這種試卷生成方式，將更有利于考生把握復習的要點和重點，考出考生是否

具備本職業(yè)（工種）對從來人員所要求的知識和技能。

在理論知識和操作技能試卷的組卷中，一般為中等難度。低難度試題占20%,中等難度

試題占70%,高難度試題占10機

在考核時間上，理論知識的初、中級為1.5?2小時，高級為2?2.5小時；操作技能

試卷的考試時間初、中級為2?4小時，高級為3?6小時。

2.操作技能部分

2.1中級技能考試概述

1、技能考試的基本內容與要求

本工種技能考試的主要內容為滴定分析（容量分析）和儀器分析兩部分。滴定分析（容

量分析）考試的內容包括酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定和沉淀滴定分析；儀器分析

考試的內容包括電位分析和分光光度分析（吸光光度分析）。

技能考試的基本要求是，考生根據(jù)技能鑒定試題的要求，在一定時間內按照試題規(guī)定

的項目進行實際操作，以表現(xiàn)學生掌握基本技能，解決實際問題的能力。

2、技能考試試卷的組成

技能考試試卷由三部分組成：

第一部分是《中級分析工技能考試準備通知單》，內容包括有關準備的說明、試劑和儀

器準備、考場準備、評分方法、考核程序等，供技能鑒定站作準備用。

第二部分是《中級分析工技能考試試卷》，本試卷共兩道題，第一題為滴定分析，第

二題為儀器分析，內容包括試題配分、考試時限和成績評定方法說明、操作步驟、計算公

式、數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理等，供考生考試用。

第三部分是《中級分析工技能考試評分記錄表》，內容包括評分點及其配分和評分標準、

實得分等，供考評員評分記錄用。

3、技能考試的方法與特點

技能考試即實際操作考試。鑒定站依據(jù)《考試準備通知單》與考試前做好試劑、儀器、

考場等準備，確定考評員等準備工作。

考生按照《技能考試卷》的要求，獨立完成規(guī)定項目的操作?？荚嚦煽?yōu)椴僮鬟^程評

分、測定結果評分和考試時限評分之和?？荚嚂r限包括操作時間和數(shù)據(jù)處理及結果計算時

間。

考評員在考生開始操作的同時對考生的操作依據(jù)《評分記錄表》上的評分標準逐點評

分，并記錄實得分?？荚u結束，考試成績即可統(tǒng)計出來。

考生在技能考試時，不得參考任何資料，?名考生同時受到三名考評員的考評。每一

題均要求獲得60%以上的題分才算技能考試合格。當次考試不及格不能重考。

2.2基本要求

（-）考生應具備的操作技能

1、滴定分析（容量分析）操作技能

（1）臺秤（又稱托盤天平）和分析天平的稱量操作。

能正確使用臺稱對分析試樣進行初稱，做到調零、稱量操作正確，讀數(shù)準確。

能使用分析天平在一定時間內準確稱取二到三份試樣。稱量前要檢查是否水平、祛碼是

否完好、調零及天平內外潔凈等；稱量前要正確使用稱量瓶、開啟天平、加減祛碼、開關

門、讀數(shù)等；稱量后要做到祛碼回位、內外清潔、檢查零點并關好門。

（2）玻璃儀器的操作

①滴定管能正確使用酸式和堿式滴定管。滴定前要洗滌、試漏、潤洗、加液、排氣、

調零等；滴定時要控制滴定速度并要做到姿勢正確，補加滴定溶液、加入半滴溶液及終點

判斷正確，讀數(shù)準確；滴定后要洗滌有關玻璃儀器、后面整潔干凈。

②錐形瓶洗滌要干凈、搖瓶姿勢要正確、淋洗錐形瓶內壁、沾落半滴溶液操作符合要

求。

③移液管或吸量管使用前要洗滌并用操作溶液潤洗吸液及放液操作正確;用后按要求

放置。

④容量瓶要洗凈并試漏，正確將試樣溶解后定量裝移，定容及搖勻操作正確。

（3）指示劑和輔助溶液的加入操作正確，加入時間恰當。

2.儀器分析操作技能

（1）酸度計的操作

能正確使用酸度計（如pHs-2型酸度計）測定溶液的pH值和電位。要能在使用前檢

查讀數(shù)電表，正確選擇安裝和使用電表（如指示電極：玻璃電極、氯電極、氟離子選擇電

極；參比電極：玻璃電極、甘汞電極等），正確進行校正、定位并測定，且讀數(shù)準確，使用

后能清潔及保存好電極，臺面清潔。

（2）卡爾?費休直接電位滴定裝置操作

能正確使用卡爾?費休電位滴定裝置測定微量水分。要能檢查儀器裝置連接完好，

正確加入試劑、試樣和溶解試樣，正確使用電磁攪拌器，電極插入適當，測定熟練、讀數(shù)

準確。

（3）分光光度計的操作

能正確使用分光光度計（如721、751型分光光度計）測定有色溶液的吸光度。測定

前要正確選擇波長和靈敏度，正確調“0”和100%;測定時要正確使用參比溶液、比色皿、

比色皿盒拉桿、開關比色皿暗箱蓋，讀數(shù)準確：測定后要關閉電源，取出比色皿洗凈并蓋

好比色皿暗箱蓋。

（4）緩沖溶液、顯色劑、酸或堿溶液、還原劑等的加入要時間恰當、順序正確。

3.理化性能測定

（1）電導率儀的使用：能正確選擇合適的電極和測定量程

（2）阿貝折光儀的使用

（3）旋光儀的使用

（二）考生應具備的計算技能

1.數(shù)據(jù)記錄和處理技能

能按試卷要求正確記錄稱樣數(shù)據(jù)、算出試樣質量或所取試樣體積、標準溶液的濃度、

消耗標準溶液的體枳和空白試驗消耗標準溶液的體枳；能正確對所測定數(shù)據(jù)按要求進行處

理（如在坐標紙上繪制標準曲線）。

2.結果計算技能

能按試卷的要求，在規(guī)定時間內完成測定并計算出測定結果，還要能進行溫度補正、

玻璃儀器校正和計算允許差（誤差）。

2.3操作技能訓練

（-）基本技能練習

1.分析天平的稱量練習

從進入天平室開始，在30分鐘內完成下述工作：用差減法稱取一定量的試樣三份于

錐形瓶中，并作出記錄。

2.滴定管的準備和使用

在15分鐘內完成下述工作：洗凈一支滴定管，并用自來水、蒸偏水、操作溶液清洗后，

裝好操作溶液，并調到0.00ml刻度。滴定操作要達到熟練、準確，并作出記錄。

3.移液管（或吸量管）的準備和使用

在10分鐘內完成下述工作：從容量瓶中用移液管移液三份溶液到錐形瓶中。

4.容量瓶的準備和使用

在15分鐘內完成下述工作：將容量瓶洗凈，試樣在小燒杯中溶解，并定量裝移到容

量瓶中，加水稀釋至刻度、搖勻。操作要達到熟練、準確。

5.酸度計的準備和使用

在30分鐘內完成下述工作：調節(jié)酸度計的有關旋扭，進行校正和定位，完成pH值

或電位測定的準備。

6.卡爾?費休滴定裝置的準備和使用

在30分鐘內完成下述工作：檢查滴定裝置的連接，加入甲醉溶液，滴加卡爾?費休

試劑至電流突然增加至約10?20uA并至少保持1分鐘。

7.標準系列溶液的配制

在45分鐘內完成下述工作：洗凈8個容量瓶，并配置好標準系列濃度的溶液，搖勻。

8.標準曲線的繪制

在30分鐘內完成下述工作：調好分光光度計，進行比色并記錄，在坐標紙上繪制標準

曲線。

9.分光光度計的準備和使用

在15分鐘內完成下述工作：調節(jié)波長和靈敏度旋鈕選擇所需的單色光波長和靈敏度，

調“0”和“100%”。

10.結果計算

在30分鐘內完成下述工作：滴定、分析和儀器分析（電位分析或分光光度計）的結果

計算和允許計算。

（二）重點訓練項目

1.標準溶液的配制與標定:EDTA標準溶液、氫氧化鈉標準溶液、鹽酸標準溶液

2.滴定分析（容量分析）項目

（1）酸堿滴定：硫酸、乙酸、氫氧化鈉、碳酸鈉等含量的測定。

（2）氧化還原滴定法：硫酸銅、草酸、重鋁酸鉀等含量的測定。

（3）配位滴定法：氯化鋁、碳酸鈣、氧花鋅等含量的測定。

（4）沉淀滴定法：氯化鈉、氯化筱等含量的測定。

3.儀器分析項目

(1)電位分析法：水的pH值、硫酸中氯含量、水中氟含量、尿素中水分等的測定。

(2)分光光度計分析法：水中總鐵含量、水中正磷酸鹽含量、尿素中縮二麻、工業(yè)硫酸中

鐵含量等的測定。

(三)典型技能試題分析

1.結晶氯化鋁含量的測定

說明：①本題滿分60分，完成時間100分鐘；②考試成績?yōu)椴僮鬟^程評分，測定結

果評分和考核時間評分之和；③全部操作過程時間和結果處理時間計入時間定額。操作步

驟：稱取約3g試樣，精確至0.0002g,置于100ml燒杯中，加水溶解。全部轉移到250ml

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管準確移取25ml此試驗溶液，置于100ml錐

形瓶中。用移液管加入20.00mlEDTA標滴定準溶液(0.05mol/L),煮沸1分鐘。冷卻至

室溫，加5ml272g/L的乙酸鈉溶液和2滴2g/L的二甲酚橙指示劑溶液。用0.02mol/L氯

化鋅標準溶液滴定溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)槌燃t色即為終點。記下消耗氯化鋅標準溶液

的體積。平行測定三次。

123

稱量瓶和試樣的質量(第一次讀數(shù))

稱量瓶和試樣的質量(第二次讀數(shù))

試樣結晶氯化鋁的質量m(g)

EDTA標準溶液的濃度Cl(mol/L)

移取的EDTA標準溶液的體積VI(ml)

氯化鋅標準溶液的濃度C2(mol/L)

滴定消耗氯化鋅標準溶液的體積V2(ml)

溫度補正值(mol/L)

試樣中的結晶氯化鋁的百分含量(％)

平均值(％)

平行測定結果的極差(％)

計算公式：以質量百分數(shù)表示結晶氯化鋁(A1C13?6H2O)的含量：

A1C13-6H,O%=(GVI—C2V2)x0.2414

mx25x100

250

=241.4(CM—C2VJ

m

式中：G—EDTA標準溶液的溫度，mol/L:

V|一用移液管移取的EDTA的體積，ml;

C2—ZnCl2標準溶液的濃度，mol/L;

V2一滴定消耗ZnCb標準溶液的體積，ml;

m一試樣的質量，g:

0.2414—與1.00mlEDTA標準溶液［c(EDTA)=1.000mol/L］相當?shù)囊钥吮硎镜慕Y

晶氯化鋁的質量。

以上是《結晶氯化鋁含量的測定》試題內容，根據(jù)考核要求和試題中的說明，要得

到60%的題分既36分才算滴定分析技能合格；操作和結果處理時間定額為100分鐘，

超出100分鐘將被扣分直到本題不記成績（參見本書第五章第二部分的評分記錄表中的

評分標準）；要取得好的成績，操作過程，測定結果和考核時間均要取得好的成績，這就

要求操作正確、熟練、讀數(shù)準確、記錄無誤，計算正確、快速。

按照操作步驟，須用分析天平稱取試樣，溶解和定量轉移及定容；稱取的試驗溶液

和加入的EDTA標準溶液必須用移液管準確量取，而加入的乙酸鈉溶液用量筒量取即可:

平行測定三次，即從容量瓶中移取25ml試驗溶液三份，分別置于250moi三個編好號

的錐形瓶中。

從數(shù)據(jù)記錄表可以看出，除要準確記錄稱取試樣的質量，加入標準溶液的體積外,

還要記錄標準溶液的濃度和溫度補正值（由鑒定站提供），按要求計算試樣的含量及極差。

由計算公式計算試樣的含量時，注意公式中的系數(shù)和各項的單位是否正確。

本題主要考核考生的下述技能：分析天平的稱量、容量瓶的準備利使用、移液管的

使用、酸式滴定管的準備和使用、數(shù)據(jù)記錄和計算。

2.工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽含量的測定

說明：①本題滿分40分，完成時間90分鐘；②考試成績?yōu)椴僮鬟^程評分和考核時間

評分之和。操作步驟：取20.00ml水樣兩份與50ml容量瓶中。另取9個50ml容量瓶，

分別加入磷標準溶液（含PCV-0.02mg/ml）0.00（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00>

5.00、6.00、7.00、8.00ml,各加水至約25ml.向水樣標準系列容量瓶各加2.0ml銅酸錢

溶液，3.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10分鐘，在分光光度計710nm波

長處，用1cm比色皿，一試劑空白參比溶液測定水樣和標準系列溶液的吸光度。記錄讀數(shù)。

3-

容量瓶編號含PO40.02mg/L磷標準溶液水樣

012345678910

移取的體積，ml0.001.002.003.004.005.006.007.008.0020.0020.00

50ml溶液含020406080100120140160

POJ-，ug

吸光度

按照數(shù)據(jù)處理及結果計算：以測得的標準系列溶液的吸光度為縱坐標，相對應的

50ml溶液含PC）,?一量（ug）為橫坐標繪制工作曲線；從工作曲線上查出所測水樣吸光度對

應的以ug表示的含PCU3一量。

以mg/L表示的水樣中的正磷酸鹽（以PO&3一計）含量x按下式計算：x=@

V

式中：m一從工作曲線上查得的以ug表示的P（V一量；

V一移取水樣的體積，ml;

測定系數(shù)12

水樣中PO4A含量，mg/L

測定結果（算術平均值）,mg/L

平行測定結果之差，mg/L

以上是《工業(yè)循環(huán)冷卻水中的正磷酸鹽含量的測定》試題內容，根據(jù)考核要求和試題

中的說明，要得到60%的題分即24分才能儀器分析技能合格：操作數(shù)據(jù)記錄及處理、計

算時間定額為90分鐘，超過90分鐘將被扣分直到本題不記成績（參見本書第二部分的評

分記錄表中的評分標準）；要取得好的成績，必須操作正確、熟練、記錄準確、計算快捷。

按照操作步驟，要用移液管和吸量管移取水樣和磷標準溶液，按照容量瓶的編號，逐

個移完后再逐個加鋁酸鍍溶液和抗壞血酸溶液；水樣和磷標準溶液必須準確移取，而鋁酸

錢和抗壞血酸溶液不需要如此嚴格加入；能使用分光光度計測定溶液的吸光度；按照數(shù)據(jù)

記錄表的要求記錄讀數(shù)。

按照數(shù)據(jù)處理及結果計算的要求，在坐標紙上繪制工作曲線；應用工作曲線查找水樣

中POJ含量；計算測定結果。

本題主要考核考生的下述技能：分光光度計的使用、比色皿的使用、標準系列溶液的

配制、標準曲線的繪制與應用、數(shù)據(jù)記錄和結果計算。

2.4考前準備工作

（-）應考前的針對性練習

1.應考前針對性練習

針對性練習主要按照《操作技能鑒定考核重點表》中所列鑒定點和本章中的重點項目

進行。

2.應考前適應性練習

臨近考試前，到考場進行考前適應性練習，主要內容為：

⑴熟悉鑒定考場環(huán)境和鑒定站準備的試劑、儀器設備的濃度、規(guī)格、型號等。

⑵根據(jù)鑒定要求，演練一兩個具備代表性的項目，以便熟悉操作過程、減輕考前的焦

慮緊張心理，增強信心，發(fā)揮應有的水平。

（二）考場上的注意事項

1.聽從鑒定站工作人員的指揮。

2.嚴格按操作規(guī)程的基礎上，盡量提高操作速度。

3.在不違反操作規(guī)程的基礎上，盡量提高操作速度。先將試卷看一遍，做到心中有

數(shù)，

再進行操作，從而贏得是。如在分光光度分析時，在配制標準系列有色溶液的同時，將試

樣溶液加液顯色，再一起測吸光度就比先配標準系列有色溶液、測吸光度、繪制工作曲線,

再將試樣溶液顯色、測吸光度來得快。

4.有疑問必須向考評員詢問清楚，以免本意是合理的而被扣分。如參加考試的考生

多，前面的考生剛滴完，后面的考生要接著操作，這時可以征得考評員的同意，滴定管

中標準溶液可以不放掉不洗滌，后面的考生接著加滿標準溶液進行滴定。

5.不要亂拿考場內別的試劑和玻璃儀器；若確有需要或損壞也必須經(jīng)考評員同意，

哪里拿來放回哪里。

6.安全操作，處變不驚。

7.廢棄液倒入指定的地方。

8.做到操作臺干凈，考試卷整潔。

2.5技能模擬試卷

中級分析工模擬考試準備通知單

(-)試題一《碳酸鈣含量的測定》準備

1.說明

(1)本方法(參照ZBG12009-88)是用配合滴定分析法測定碳酸鈣的含量。

(2)所用試劑應為分析純試劑；所用水應為蒸儲水或同等純度的水；所用容量儀

器等應校正；若溫度不在20℃,結果需進行溫度補正。

(3)本方法適用于方解石經(jīng)磨粉而制得的天然碳酸鈣含量的測定。

2.試劑、儀器準備(一個人用量)

(1)臺秤：最大負載1000g,分度值0.5g或最大負載100,分度值0.1g。(1臺)

(2)分析天平：最大負載200g,分度值0.Img。(1臺)

(3)玻璃棒(1支)

(4)稱量瓶：40X25mm(1個)

(5)表面皿(1個)

(6)小滴瓶：60mL(1個)

(7)量筒：5mL、50mL(各一個)

(8)漏斗。(1個)

(9)容量瓶：250mL(1個)

(10)移液管：25mL(1支)

(11)洗耳球。(1個)

(12)錐形瓶：250mL(3個)

(13)膠頭滴管。(1個)

(14)藥匙。(1個)

(15)燒杯：250mL、500mL(各一個)

(16)洗瓶。(1個)

(17)酸式滴定管：50mL(1支)

(18)鹽酸:1+1溶液。(15mL)

(19)氯化鈉：固體試劑。(分析純250g備用)

(20)氫氧化鈉：100g/L溶液。(60mL)

(21)三乙醇胺：1+3溶液(15mL)

(22)鈣竣酸指示劑【1一(2—羥基一4一磺基一1一蔡偶氮)-2-羥基-3-親甲酸(或

鈉鹽

(23)鈣竣酸混合指示劑：將鈣皎酸指示劑和氯化鈉按1+99的比例置于帶磨口塞

的廣口瓶中備用。(少量)

(24)乙二胺四乙酸二鈉：濃度c(EDTA)=0.02mol/L標準溶液。(120mL)

(25)碳酸鈣：工業(yè)品，105?110℃下烘至衡重。(1.8g)

3.考場準備

(1)考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。

(2)考位安排合理，考核方便。

(3)儀器。試劑存放合理并能滿足考核用量。

(4)有符合安全要求的電源插座。

(5)上下水暢通。

4.評分方法

(1)考評員必須嚴守考評員職責和守則。

(2)一名考評員可以同時考評3?5名考生，一名考生同時受到3名考評員的考評,

取其算數(shù)平均值為最終考核成績。

(3)考評員按評分記錄表上的評分標準評分。

(4)本考卷總分為100分，得分60分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分,

試題二得分不得少于24分。

5.考核程序

(1)發(fā)卷，考生從考務工作人員處抽得考核工號并與準考證號、姓名、單位一起填

在試卷和評分記錄表上指定之處。

(2)由考務工作人員校驗考生證件，并將試卷和評分記錄表上的密封區(qū)密封(無論

考核從哪道試題開始，上述1、2步驟只須進行一次)。

(3)考核開始，考生和考評員各持密封了的有相同工號的試卷和評分記錄表進行考

試和考評，考評員同時記錄考核開始時間。

(4)考核結束，考試交卷，考評員記錄考核結束時間。

(5)統(tǒng)分、登分。

6.將有關事項通知考生

(二)試題二《生活飲用水pH值的測定》準備

1.說明

(1)本方法(引用GB5750-85)是用電位法測定生活飲用水及其水源水的pH值。

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池。在25℃

時，每單位pH標度相當于59.ImV電動勢變化，在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫

度差異在儀器上有補償裝置。

(2)本方法適用于生活飲用水及其水源水pH值的測定。

2.儀器、試劑準備(一人理論用量)

均用分析純以上純度的試劑和蒸儲水或相同的純度的水。

(1)酸度計：分度值為0.02pH單位。(1臺)

(2)玻璃指示電極。(1支)

(3)飽和甘汞參比電極。(1支)

(4)分度值為的溫度計。(1支)

(5)苯二甲酸鹽標準緩沖溶液：稱取10.21g在105℃烘干2小時的苯二甲酸氫

鈉(C6H4c02HC02K),溶于水中，并稀釋至1000疝。此溶液的濃度c

(C6H4C02HC02K)=0.05mol/L.(50mL)

(6)磷酸鹽標準緩沖溶液:稱取3.40g在105c烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2P04)

和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HP04),溶于水中，并稀釋1000mL。此溶液的濃

度c(KH2P04)=0.025mol/L,c(Na2HP04)=0.025mol/L.(50mL)

(7)硼酸鈉標準緩沖溶液：稱取3.81g硼酸鈉(Na2B407-10H20)溶于水中，并

稀釋至1000mL(50mL)

標準緩沖溶液也可以用后售袋標準緩沖試劑配制。

(8)水樣。(50mL)

3.考場裝備

(1)考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。

(2)考位安排合理，考核方便。

(3)儀器、試劑存放合理并滿足考核用量。

(4)有符合安全要求的電源插座。

(5)上下水暢通。

4.評分方法

(1)考評員必須嚴守考評員職責和守則。

(2)一名考評員可以同時考評3?5名考生，一名考生同時受到3名考評員的考評，

取其算數(shù)平均值為最終考核成績。

(3)考評員按評分記錄表上的評分標準評分。

5.考核程序

(1)發(fā)卷，考生從考務工作人員處抽得考核工號并與準考證號、姓名、單位一起填

在試卷和評分記錄表上指定之處。

(2)由考務工作人員校驗考生證件，并將試卷和評分記錄表上的密封區(qū)密封(無論

考核從哪道試題開始，上述1、2步驟只須進行一次)。

(3)考核開始，考生和考評員各持密封了的有相同工號的試卷和評分記錄表進行考

試和考評，考評員同時記錄考核開始時間。

(4)考核結束，考試交卷，考評員記錄考核結束時間。

(5)統(tǒng)分、登分。

6.將有關事項通知考生

中級分析工模擬考試試卷

(-)碳酸鈣含量的測定

1.說明

(1)本題滿分60分，完成時間100分鐘。

(2)考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結果評分和考核時間評分之和。

(3)全部操作過程時間和結果處理時間計入時間限額。

2.操作步驟

稱量約0.6g在105?110℃下烘至恒重的試樣(精確到0.0002g)置于燒杯中，用少量水潤

濕，蓋上表面血，緩緩加入1+1鹽酸溶液至試樣完全溶解，加50mL水，移入250容量瓶中

(必要時可用中速濾紙過濾,濾液和洗液一并移入容量瓶)加水至刻度，搖勻。移取25.00mL

置于250mL錐形瓶中，加5磯三乙醇胺(1+3)和25mL水，用100g/L的氫氧化鈉中和后加

入少量鈣竣酸混合指示劑，再用100g/L的氫氧化鈉滴加至酒紅色出線，并過量0.5mL,用

乙二胺四乙酸二鈉標準溶液(c=0.02mol/L)滴至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。平行測定三

次，同時作空白實驗。

3.數(shù)據(jù)記錄

內容/次數(shù)123

稱量瓶和試樣的質量(第一次讀數(shù))

稱量瓶和試樣的質量(第二次讀數(shù))

試樣的質量m(g)

EDTA標準溶液的濃度c(mol/L)

試滴定消耗EDTA溶液的體積(mL)

樣滴定管校正值(mL)

試溶液溫度補正值(mL/L)

樣實際滴定消耗EDTA溶液的體積VI(mL)

空滴定消耗EDTA溶液的體積(mL)

白滴定管校正值(mL)

實溶液溫度補正值(mL/L)

驗實際滴定消耗EDTA溶液的體積V2(mL)

試樣中被測組分含量(%)

平均值(％)

平等測定結果的極差(％)

4.計算公式

以質量百分數(shù)表示CaC03的含量。

C?(%*)X0.1001

CaC()3%=mX25_X100%

250

=100.IXc?d

M

式中：c——EDTA標準溶液的濃度，mol/L；

V,——滴定消耗EDTA的體積，ml

V2——空白試驗消耗EDTA的體積，ml

m----試樣的質量，g

0.1001——1.00mLEDTA溶液c(EDTA)=1.000mol/L相當于CaC03的克數(shù)。

(二)生活飲水pH值的測定

1.說明

(1)本題滿分60分，完成時間100分鐘。

(2)考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結果評分和考核時間評分之和。

2.操作步驟

用苯二甲酸鹽標準緩沖溶液和硼酸鹽標準溶液校正酸度計，將溫度補償旋鈕調至標準

緩沖溶液的溫度處，按照下表所標明的數(shù)據(jù)，依次檢查儀器和電極必須正確。用接近于水

樣pH值的標準緩沖溶液定位。

將酸度計的溫度補償旋鈕調至所測水樣的溫度。浸入電極、搖勻、測定，記錄讀數(shù)。

平行測定兩次。

標準緩沖溶液在不同溫度時的pHs值

溫度C苯甲酸標準緩沖溶液磷酸鹽標準緩抻溶液硼酸鹽標準緩沖溶液