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文檔簡(jiǎn)介
化學(xué)檢驗(yàn)工(中級(jí))考證培訓(xùn)資料
中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院
生物醫(yī)藥系精細(xì)化工專業(yè)
2008年9月
目錄
化學(xué)檢驗(yàn)工國家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及考試大綱...........................................-1
1.職業(yè)概況.............................................................-1
2.基本要求.............................................................-1
1.命題思路和考核方法......................................................-4
1.1命題思路..........................................................-4
1.2試卷組成特點(diǎn).......................................................-5
1.3試卷生成方式.......................................................-6
2.操作技能部分.............................................................-7
2.1中級(jí)技能考試概述...................................................-7
2.2基本要求...........................................................-8
2.3操作技能訓(xùn)練.......................................................-9
2.4考前準(zhǔn)備工作....................................................-12
2.5技能模擬試卷....................................................-12
3.理論知識(shí)部分............................................................-19
3.1基本要求.........................................................-19
3.2基本知識(shí)........................................................-20
3.2.1化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)..............................................-20
3.2.2化學(xué)分析方法..............................................-24
3.2.3誤差和數(shù)據(jù)處理............................................-31
3.2.4采樣制樣技術(shù)..............................................-39
3.2.5試樣的分解和分離富集技術(shù)................................-39
3.2.6理化性能的測(cè)定............................................-40
3.2.7儀器分析..................................................-40
3.3復(fù)習(xí)題...........................................................-46
3.4理論知識(shí)模擬試卷................................................-88
化學(xué)檢驗(yàn)工國家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及考試大綱
1.職業(yè)概況
1.1職業(yè)名稱
化學(xué)檢驗(yàn)工
1.2職業(yè)定義
以抽樣檢查的方式,使用化學(xué)分析儀器和理化儀器等設(shè)備,對(duì)溶劑、日用化工品、化學(xué)肥
料、化學(xué)農(nóng)藥、涂料染料顏料、煤炭焦化、水泥和氣體等化工產(chǎn)品、半成品、原材料及中
間過程進(jìn)行檢驗(yàn)檢測(cè),化驗(yàn)、檢測(cè)和分析的人員。
1.3職業(yè)等級(jí)
本職業(yè)共設(shè)五個(gè)等級(jí),分別為:初級(jí)(國家職業(yè)資格五級(jí))、中級(jí)(國家職業(yè)資格四級(jí))、高級(jí)
(國家職業(yè)資格三級(jí))、技師(國家職業(yè)資格二級(jí))、高級(jí)技師(國家職業(yè)資格一級(jí))。
1.4職業(yè)環(huán)境
室內(nèi),常溫
1.5職業(yè)能力特征
有一定的觀察、判斷計(jì)算能力,具有較強(qiáng)的顏色分辨能力。
1.6基本文化程度
高中畢業(yè)(或同等學(xué)歷)
2.基本要求
2.1職業(yè)道德
2.1.1職業(yè)守則
(1)愛崗敬業(yè)、工作熱情主動(dòng)。
(2)認(rèn)真負(fù)責(zé),事實(shí)求是,堅(jiān)持原則,?絲不茍的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和判定。
(3)努力學(xué)習(xí),不斷提高基礎(chǔ)理論水平和操作技能。
(4)遵紀(jì)守法,不謀私利,不謀私情。
(5)遵守勞動(dòng)紀(jì)律。
(6)遵守操作規(guī)程,注意安全。
2.2基礎(chǔ)知識(shí)
2.2.1標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)量質(zhì)量基礎(chǔ)知識(shí)
2.2.2化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)(包括安全與衛(wèi)生知識(shí))
2.2.3分析化學(xué)知識(shí)
2.2.4電工基本知識(shí)
2.2.5計(jì)算機(jī)操作知識(shí)
2.2.6相關(guān)法律、法規(guī)知識(shí)
3.考試大綱
中級(jí)化學(xué)檢驗(yàn)工
項(xiàng)目鑒定范圍鑒定內(nèi)容比重備注
知識(shí)1、標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)量基(1)了解標(biāo)準(zhǔn)的分級(jí)、分類和標(biāo)準(zhǔn)體系的概念。8%
要礎(chǔ)知識(shí)
求:(2)了解企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化的目的和作用,產(chǎn)品開發(fā)過程中的
標(biāo)準(zhǔn)化和產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的標(biāo)準(zhǔn)化。
基礎(chǔ)
知識(shí)(3)了解國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)范圍。
(4)了解法定計(jì)量單位的構(gòu)成;熟悉常用法定計(jì)量單位
的使用方法。
(5)了解質(zhì)量保證體系內(nèi)容與作用,質(zhì)量檢驗(yàn)的原則和
程序。
2、誤差的一般知(1)了解偶然誤差、系統(tǒng)誤差的概念以及降低各類誤差10%
識(shí)和數(shù)據(jù)處理的的主要途徑。(2)了解準(zhǔn)確度和精密度概念,熟悉平均
方法值、絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差、標(biāo)準(zhǔn)差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異
系數(shù))的概念及計(jì)算方法。(3)了解異常數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)及
剔除方法。(4)熟悉有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則。
3、化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)(1)熟悉物質(zhì)的量的概念,各種濃度的表示方法及相互14%
間的換算。(2)了解物質(zhì)結(jié)構(gòu)的基本知識(shí),原子核外電
子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)和排布,原子結(jié)構(gòu)與元素周期律和元素周期
表及意義。(3)了解氧化還原反應(yīng)、氧化劑和還原劑,
絡(luò)合物的概念、組成及命名。(4)了解膠體溶液的基本
知識(shí)和一般性質(zhì)(5)了解化學(xué)反應(yīng)速度、可逆反應(yīng)、化
學(xué)平衡常數(shù)和化學(xué)平衡的移動(dòng)。(6)了解電解質(zhì)溶液、
強(qiáng)弱電解質(zhì)及其電離平衡、離子反應(yīng)及其方程式和發(fā)生反
應(yīng)的條件。(7)了解強(qiáng)酸、弱酸、強(qiáng)堿、弱堿間反應(yīng)所
生成的鹽,緩沖作用及其原理和緩沖溶液的組成。(8)
了解有機(jī)化合物的特性、結(jié)構(gòu)和分類,煌類中開鏈煌和閉
鏈煌的基本知識(shí)。(9)熟悉醉、醛、酮、醛、竣酸及其
衍生物的結(jié)構(gòu)、命名和性質(zhì)。
4、分析化學(xué)基礎(chǔ)(1)熟悉分析化學(xué)的任務(wù)和作用;了解分析化學(xué)中分析24%
知識(shí)方法的分類與分析化學(xué)的進(jìn)展。(2)掌握不同性質(zhì)樣品
的采集,平均樣品(代表性樣品)的制備和樣品的保存。
(3)熟悉常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法,常用標(biāo)準(zhǔn)溶
液的使用方法和管理制度。(4)掌握常用化學(xué)試劑的性
能和使用管理制度。(5)掌握下列分析方法的原理及應(yīng)
用。①酸堿滴定法②沉淀滴定法③氧化還原滴定法
④絡(luò)合滴定法⑤重量分析法⑥吸光光度法
5、工具、儀器設(shè)(1)熟悉常用儀器設(shè)備及輔助設(shè)備的性能、使用、應(yīng)用7%
備的用途和使用范圍和維護(hù)保養(yǎng)方法。熟悉常用儀器設(shè)備的安裝、調(diào)試方
方法法及一般故障的排除方法。
6、微生物學(xué)基礎(chǔ)(1)了解生物學(xué)和微生物學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)以及化妝品中微3%
知識(shí)生物檢驗(yàn)的主要對(duì)象和一般方法。
相關(guān)1、安全、電工與(1)熟悉實(shí)驗(yàn)室消防安全制度及滅火器材的使用。8%
知識(shí)其它
(2)掌握實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備及危險(xiǎn)品安全使用規(guī)則。
(3)電工基礎(chǔ)知識(shí)及常用基本用電設(shè)備的使用及注意事
項(xiàng)。
2、生產(chǎn)、加工知(1)熟悉各類精細(xì)化工產(chǎn)品加工工藝的一般知識(shí)。8%
識(shí)
專業(yè)1、常檢H化產(chǎn)品(1)熟悉II化產(chǎn)品常用物理性能及使用性能檢驗(yàn)項(xiàng)目的7%
知識(shí)的標(biāo)準(zhǔn)、常檢項(xiàng)檢驗(yàn)方法。如:化妝品:乳劑結(jié)構(gòu)、乳化體的類型、耐熱
目的檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)、耐寒檢驗(yàn)、離心檢驗(yàn)、粘度、表面活性劑類型判斷
操作規(guī)程等。
洗滌劑:表觀密度、去污力、發(fā)泡力、洗滌劑穩(wěn)定性等。
油脂:熔點(diǎn)、凝固點(diǎn)、相對(duì)密度、折光率等
(2)熟悉日化產(chǎn)品常檢理化項(xiàng)目的檢驗(yàn)方法,如:
化妝品:PH、有害元素、表面活性劑等。
洗滌劑:PH、表面活性劑、洗衣粉堿度等
肥皂:溶解度、水分、揮發(fā)物、總脂肪物、氯化物等
油脂:水分和揮發(fā)分、酸值、皂化值、碘值、不皂化物、
總脂肪物等
2、常檢涂料產(chǎn)品(1)熟悉涂料產(chǎn)品常用物理性能、使用性能及常檢理化6%
的標(biāo)準(zhǔn)、常檢項(xiàng)項(xiàng)目的檢驗(yàn)方法。如:
目的檢驗(yàn)方法和
操作規(guī)程涂料分類、外觀、細(xì)度、貯存穩(wěn)定性、遮蓋力、粘度、固
體含量、漆膜厚度、彈性、耐磨性、干燥時(shí)間、硬度、附
著力、沖擊強(qiáng)度、耐水性、老化等。
3、常檢膠粘劑產(chǎn)(1)熟悉膠粘劑產(chǎn)品常用物理性能及使用性能檢驗(yàn)項(xiàng)目4%
品的標(biāo)準(zhǔn)、常檢的檢驗(yàn)方法。如:粘度、閃點(diǎn)、熔點(diǎn)、適用期、固化時(shí)間、
項(xiàng)目的檢驗(yàn)方法水混合性、貯存穩(wěn)定性等。
和操作規(guī)程
(2)熟悉膠粘劑產(chǎn)品常檢理化項(xiàng)目的檢驗(yàn)方法,如:
PH、游離醛和游離酚、固體含量、含水率等
4、熟悉精細(xì)化工(1)熟悉精細(xì)化工產(chǎn)品的采樣方法。1%
產(chǎn)品的采樣方
法。
技能1、檢驗(yàn)的基本操(1)能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟進(jìn)行檢驗(yàn)操作。(2)能20%
要作正確記錄、計(jì)算和處理檢驗(yàn)數(shù)據(jù),并按規(guī)定格式出具完整
求:的檢驗(yàn)報(bào)告。
2、常規(guī)項(xiàng)目的檢(1)能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟對(duì)各類精細(xì)化工產(chǎn)品的物35%
操作驗(yàn)理性能進(jìn)行檢驗(yàn)操作。(2)能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟對(duì)
技能各類精細(xì)化工產(chǎn)品進(jìn)行分析檢驗(yàn)操作。
3、工具、儀器設(shè)(1)能正確進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器的洗滌、干燥和使用。25%
備的使用與維護(hù)能正確進(jìn)行玻璃儀器的連接等基本操作。(2)能正確使
保養(yǎng)用可見光分光光度計(jì)、PH計(jì)、分析天平、密度計(jì)、水浴鍋、
干燥箱、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、涂-4粘度計(jì)、秒表、折光儀等儀器
設(shè)備。(3)能對(duì)一般常用分析檢驗(yàn)儀器設(shè)備進(jìn)行安裝、
調(diào)試及一般故障的排除。
相關(guān)安全與其它(1)能分析處理檢驗(yàn)工作中遇到的?般技術(shù)和安全問題。20%
技能
參考書:
1、《無機(jī)化學(xué)》,高職高?;瘜W(xué)教材編寫組編,高等教育出版社
2、《有機(jī)化學(xué)》,高鴻賓編,化學(xué)工業(yè)出版社
3、《實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本》,劉世純主編,化學(xué)工.業(yè)H1版社
4、《涂料制造技術(shù)》,倪玉德主編,化學(xué)工業(yè)出版社
5、《化妝品檢驗(yàn)》,張麗卿編,中國紡織出版社
6、《化妝品與洗滌用品生產(chǎn)技術(shù)》,龔盛昭主編,華南理工大學(xué)出版社
7、《日用化工分析》,李立編,中國輕工出版社
8、《合成膠粘劑的性質(zhì)和性能測(cè)試》,金七九等編著,科學(xué)出版社
1.命題思路和考核方法
1.1命題思路
(-)命題依據(jù)
職業(yè)技能鑒定國家題庫的命題依據(jù)是:勞動(dòng)和社會(huì)保障部與各行業(yè)部委聯(lián)合頒發(fā)的
各職業(yè)(工種)《中華人民共和國職業(yè)技能標(biāo)準(zhǔn)》或《中華人民共和國工人技術(shù)等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)》
和《中華人民共和國職業(yè)技能鑒定規(guī)范》(以下分別簡(jiǎn)稱《標(biāo)準(zhǔn)》和《規(guī)范》),并充分注意
了當(dāng)前社會(huì)生產(chǎn)的發(fā)展水平對(duì)從業(yè)人員的各方面要求。
為加強(qiáng)職業(yè)技能鑒定命題管理,提高命題質(zhì)量,更好地與當(dāng)前社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平相適
應(yīng),勞動(dòng)和社會(huì)保障部職業(yè)技能鑒定中心組織全國專家,按照原勞動(dòng)部制定的《國家職業(yè)
技能鑒定命題技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)(試行)》和《職業(yè)技能鑒定國家題庫開發(fā)指南》的統(tǒng)一要求,組織
開發(fā)并建立了“職業(yè)技能鑒定國家題庫網(wǎng)絡(luò)”,并進(jìn)一步就職業(yè)(工種)對(duì)從來人員的要求
進(jìn)行充分的分析和論證,以《鑒定要素細(xì)目表》的形式確定了理論知識(shí)和操作技能兩方面
所應(yīng)考核的具體內(nèi)容。每個(gè)職業(yè)(工種)、等級(jí)的《鑒定要素細(xì)目表》中,知識(shí)部分一般設(shè)
有100?200個(gè)鑒定點(diǎn),操作技能部分一般確定了數(shù)十個(gè)至100多個(gè)考核項(xiàng)目,準(zhǔn)確有效地
反映了當(dāng)前社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平下各職業(yè)(工種)對(duì)從業(yè)人員的素質(zhì)與技能要求,保證了鑒
定試卷的內(nèi)在質(zhì)量。
(二)命題原則
1、命題的總體原則
(1)注重對(duì)基本知識(shí)和基本技能的理解與掌握,不出偏題和難題。
(2)根據(jù)各行業(yè)、職業(yè)(工種)的特點(diǎn)和目前整體技術(shù)的發(fā)展水平和現(xiàn)狀,對(duì)考核內(nèi)
容進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
2、理論知識(shí)鑒定的命題原則
(1)實(shí)事求是地反映《標(biāo)準(zhǔn)》和《規(guī)范》所提出的各項(xiàng)要求。
(2)注重理論知識(shí)對(duì)操作技能的支撐作用,強(qiáng)調(diào)實(shí)際工作中必備的知識(shí),避免純理論
化或?qū)W科化的傾向.
(3)堅(jiān)持一致性、通用性原則,對(duì)兒種教材說法不--的,盡可能不出題,只說法一
致的題。
3、操作技能鑒定的命題原則
(1)強(qiáng)調(diào)實(shí)際操作技能與生產(chǎn)實(shí)踐的內(nèi)在聯(lián)系,注重所考內(nèi)容在實(shí)際工作中的基礎(chǔ)性
和關(guān)鍵性作用。
(2)有效地組織操作技能試題的形式,盡可能做到鑒定實(shí)施的可行、高效、低成本。
(3)對(duì)于具有地方特點(diǎn)或企業(yè)特點(diǎn)的具體鑒定考核內(nèi)容,可以對(duì)試題進(jìn)行適用性調(diào)整。
1.2試卷組成特點(diǎn)
(-)理論知識(shí)試卷的結(jié)構(gòu)
國家題庫理論知識(shí)試卷的題型、題量可按鑒定考核用卷是否為標(biāo)準(zhǔn)化試卷進(jìn)行劃分,
彩不同的試卷題型、題量結(jié)構(gòu)。標(biāo)準(zhǔn)化試卷有一種組成形式,非標(biāo)準(zhǔn)化試卷有三種組成形
式。其具體的題型比例、題量和配分參見如下表格:
表1標(biāo)準(zhǔn)化理論知識(shí)試卷的題型、題量與配分方案
鑒定工種等級(jí)分?jǐn)?shù)
題型
初級(jí)工中級(jí)工高級(jí)工初、中級(jí)高級(jí)
選擇60分(1分/題)60分
判斷20題(2分/題)20?(1分/題)40分20分
簡(jiǎn)答/計(jì)算(無)4題(5分/題)0分20分
總分100分(80/84題)
表2非標(biāo)準(zhǔn)理論知識(shí)試卷的題型、題量與配分方案(一)
鑒定工種等級(jí)分?jǐn)?shù)
題型
初級(jí)工中級(jí)工高級(jí)工初、中級(jí)高級(jí)
填空10題(2分/題)20分
選擇20題(2分/題)40分
判斷10題(2分/題)10題(1分/題)20分10分
簡(jiǎn)答/計(jì)算共4題(每題5分)20分
論述/繪圖(無)1題(10分/題)0分10分
總分100分(44/45題)
表3非標(biāo)準(zhǔn)化理論知識(shí)試卷的題型、題量與配分方案(二)
鑒定工種等級(jí)分?jǐn)?shù)
題型
初級(jí)工中級(jí)工高級(jí)工初、中級(jí)高級(jí)
填空10題(2分/題)20分
選擇20題(2分/題)20題(1.5分/題)40分30分
判斷20?(1分/題)20分
簡(jiǎn)答/計(jì)算共4題(每題5分)20分
論述/繪圖(無)1題(10分/題)0分10分
總分100分(44/45題)
表4非標(biāo)準(zhǔn)化理論知識(shí)試卷的題型、題量與配分方案(三)
鑒定工種等級(jí)分?jǐn)?shù)
題型
初級(jí)工中級(jí)工高級(jí)工初、中級(jí)高級(jí)
填空15題(2分/題)30分
選擇20題(1.5分/題)20>(1分/題)30分20
判斷20題(1分/題)20分
簡(jiǎn)答/計(jì)算共4題(每題5分)20分
論述/繪圖(無)1題(10分/題)0分10分
總分100分(59/60題)
(二)操作技能試卷的結(jié)構(gòu)
國家題庫操作技能試卷采用由“考場(chǎng)準(zhǔn)備通知單”、“試卷正文”和“評(píng)分記錄表”三
部分組成的基本結(jié)構(gòu),分別供考場(chǎng)、考生和考評(píng)員使用。
(1)準(zhǔn)備通知單:包含材料準(zhǔn)備、設(shè)備準(zhǔn)備、工具、量、刃、卡具準(zhǔn)備(標(biāo)準(zhǔn)、名稱、規(guī)格、
數(shù)量)等考場(chǎng)準(zhǔn)備要求。
(2試卷正文:包含需要說明的總是和要求、試題內(nèi)容、總時(shí)間與各個(gè)試題的時(shí)間分配要求,
考評(píng)人數(shù)、評(píng)分規(guī)則與總分方法等。
(3)評(píng)分記錄表:包含具體的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)和評(píng)分記錄表。
1.3試卷生成方式
了解國家題庫試卷生成方式,對(duì)考生復(fù)習(xí)有一定的指導(dǎo)意義。過去大家接觸到的試卷,
基本上是專家憑經(jīng)驗(yàn)編寫,這種試卷在難度和內(nèi)容范圍上難于保持相對(duì)穩(wěn)定,考生難于把握
試卷的結(jié)構(gòu)和考核范圍與重點(diǎn),不利于考生的復(fù)習(xí)準(zhǔn)備。目前,從國家題庫抽取的試卷將在
很大程度上彌補(bǔ)這種不足。題庫組卷采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)生成試卷:計(jì)算機(jī)程度按照該職業(yè)(工
種)的《鑒定要素細(xì)目表》的結(jié)構(gòu)特征,用統(tǒng)一的組卷模型,從題庫中抽出相應(yīng)試題,組成
試卷。這種組卷方式,一方面避免了人為的傾向性,保證了試卷內(nèi)容與公布的考核重點(diǎn)范圍
間的一致性;一方面,試卷的題型、題量和所涉及的范圍是相對(duì)穩(wěn)定的,在內(nèi)容上也主要是
作為本職業(yè)(工種)要求的核心知識(shí)和技能,強(qiáng)調(diào)了基本素質(zhì)與職業(yè)特長(zhǎng)的考核。因此,國
家題庫所采取的這種試卷生成方式,將更有利于考生把握復(fù)習(xí)的要點(diǎn)和重點(diǎn),考出考生是否
具備本職業(yè)(工種)對(duì)從來人員所要求的知識(shí)和技能。
在理論知識(shí)和操作技能試卷的組卷中,一般為中等難度。低難度試題占20%,中等難度
試題占70%,高難度試題占10機(jī)
在考核時(shí)間上,理論知識(shí)的初、中級(jí)為1.5?2小時(shí),高級(jí)為2?2.5小時(shí);操作技能
試卷的考試時(shí)間初、中級(jí)為2?4小時(shí),高級(jí)為3?6小時(shí)。
2.操作技能部分
2.1中級(jí)技能考試概述
1、技能考試的基本內(nèi)容與要求
本工種技能考試的主要內(nèi)容為滴定分析(容量分析)和儀器分析兩部分。滴定分析(容
量分析)考試的內(nèi)容包括酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定和沉淀滴定分析;儀器分析
考試的內(nèi)容包括電位分析和分光光度分析(吸光光度分析)。
技能考試的基本要求是,考生根據(jù)技能鑒定試題的要求,在一定時(shí)間內(nèi)按照試題規(guī)定
的項(xiàng)目進(jìn)行實(shí)際操作,以表現(xiàn)學(xué)生掌握基本技能,解決實(shí)際問題的能力。
2、技能考試試卷的組成
技能考試試卷由三部分組成:
第一部分是《中級(jí)分析工技能考試準(zhǔn)備通知單》,內(nèi)容包括有關(guān)準(zhǔn)備的說明、試劑和儀
器準(zhǔn)備、考場(chǎng)準(zhǔn)備、評(píng)分方法、考核程序等,供技能鑒定站作準(zhǔn)備用。
第二部分是《中級(jí)分析工技能考試試卷》,本試卷共兩道題,第一題為滴定分析,第
二題為儀器分析,內(nèi)容包括試題配分、考試時(shí)限和成績(jī)?cè)u(píng)定方法說明、操作步驟、計(jì)算公
式、數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理等,供考生考試用。
第三部分是《中級(jí)分析工技能考試評(píng)分記錄表》,內(nèi)容包括評(píng)分點(diǎn)及其配分和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)、
實(shí)得分等,供考評(píng)員評(píng)分記錄用。
3、技能考試的方法與特點(diǎn)
技能考試即實(shí)際操作考試。鑒定站依據(jù)《考試準(zhǔn)備通知單》與考試前做好試劑、儀器、
考場(chǎng)等準(zhǔn)備,確定考評(píng)員等準(zhǔn)備工作。
考生按照《技能考試卷》的要求,獨(dú)立完成規(guī)定項(xiàng)目的操作??荚嚦煽?jī)?yōu)椴僮鬟^程評(píng)
分、測(cè)定結(jié)果評(píng)分和考試時(shí)限評(píng)分之和。考試時(shí)限包括操作時(shí)間和數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算時(shí)
間。
考評(píng)員在考生開始操作的同時(shí)對(duì)考生的操作依據(jù)《評(píng)分記錄表》上的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)逐點(diǎn)評(píng)
分,并記錄實(shí)得分。考評(píng)結(jié)束,考試成績(jī)即可統(tǒng)計(jì)出來。
考生在技能考試時(shí),不得參考任何資料,?名考生同時(shí)受到三名考評(píng)員的考評(píng)。每一
題均要求獲得60%以上的題分才算技能考試合格。當(dāng)次考試不及格不能重考。
2.2基本要求
(-)考生應(yīng)具備的操作技能
1、滴定分析(容量分析)操作技能
(1)臺(tái)秤(又稱托盤天平)和分析天平的稱量操作。
能正確使用臺(tái)稱對(duì)分析試樣進(jìn)行初稱,做到調(diào)零、稱量操作正確,讀數(shù)準(zhǔn)確。
能使用分析天平在一定時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確稱取二到三份試樣。稱量前要檢查是否水平、祛碼是
否完好、調(diào)零及天平內(nèi)外潔凈等;稱量前要正確使用稱量瓶、開啟天平、加減祛碼、開關(guān)
門、讀數(shù)等;稱量后要做到祛碼回位、內(nèi)外清潔、檢查零點(diǎn)并關(guān)好門。
(2)玻璃儀器的操作
①滴定管能正確使用酸式和堿式滴定管。滴定前要洗滌、試漏、潤(rùn)洗、加液、排氣、
調(diào)零等;滴定時(shí)要控制滴定速度并要做到姿勢(shì)正確,補(bǔ)加滴定溶液、加入半滴溶液及終點(diǎn)
判斷正確,讀數(shù)準(zhǔn)確;滴定后要洗滌有關(guān)玻璃儀器、后面整潔干凈。
②錐形瓶洗滌要干凈、搖瓶姿勢(shì)要正確、淋洗錐形瓶?jī)?nèi)壁、沾落半滴溶液操作符合要
求。
③移液管或吸量管使用前要洗滌并用操作溶液潤(rùn)洗吸液及放液操作正確;用后按要求
放置。
④容量瓶要洗凈并試漏,正確將試樣溶解后定量裝移,定容及搖勻操作正確。
(3)指示劑和輔助溶液的加入操作正確,加入時(shí)間恰當(dāng)。
2.儀器分析操作技能
(1)酸度計(jì)的操作
能正確使用酸度計(jì)(如pHs-2型酸度計(jì))測(cè)定溶液的pH值和電位。要能在使用前檢
查讀數(shù)電表,正確選擇安裝和使用電表(如指示電極:玻璃電極、氯電極、氟離子選擇電
極;參比電極:玻璃電極、甘汞電極等),正確進(jìn)行校正、定位并測(cè)定,且讀數(shù)準(zhǔn)確,使用
后能清潔及保存好電極,臺(tái)面清潔。
(2)卡爾?費(fèi)休直接電位滴定裝置操作
能正確使用卡爾?費(fèi)休電位滴定裝置測(cè)定微量水分。要能檢查儀器裝置連接完好,
正確加入試劑、試樣和溶解試樣,正確使用電磁攪拌器,電極插入適當(dāng),測(cè)定熟練、讀數(shù)
準(zhǔn)確。
(3)分光光度計(jì)的操作
能正確使用分光光度計(jì)(如721、751型分光光度計(jì))測(cè)定有色溶液的吸光度。測(cè)定
前要正確選擇波長(zhǎng)和靈敏度,正確調(diào)“0”和100%;測(cè)定時(shí)要正確使用參比溶液、比色皿、
比色皿盒拉桿、開關(guān)比色皿暗箱蓋,讀數(shù)準(zhǔn)確:測(cè)定后要關(guān)閉電源,取出比色皿洗凈并蓋
好比色皿暗箱蓋。
(4)緩沖溶液、顯色劑、酸或堿溶液、還原劑等的加入要時(shí)間恰當(dāng)、順序正確。
3.理化性能測(cè)定
(1)電導(dǎo)率儀的使用:能正確選擇合適的電極和測(cè)定量程
(2)阿貝折光儀的使用
(3)旋光儀的使用
(二)考生應(yīng)具備的計(jì)算技能
1.數(shù)據(jù)記錄和處理技能
能按試卷要求正確記錄稱樣數(shù)據(jù)、算出試樣質(zhì)量或所取試樣體積、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、
消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體枳和空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體枳;能正確對(duì)所測(cè)定數(shù)據(jù)按要求進(jìn)行處
理(如在坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線)。
2.結(jié)果計(jì)算技能
能按試卷的要求,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成測(cè)定并計(jì)算出測(cè)定結(jié)果,還要能進(jìn)行溫度補(bǔ)正、
玻璃儀器校正和計(jì)算允許差(誤差)。
2.3操作技能訓(xùn)練
(-)基本技能練習(xí)
1.分析天平的稱量練習(xí)
從進(jìn)入天平室開始,在30分鐘內(nèi)完成下述工作:用差減法稱取一定量的試樣三份于
錐形瓶中,并作出記錄。
2.滴定管的準(zhǔn)備和使用
在15分鐘內(nèi)完成下述工作:洗凈一支滴定管,并用自來水、蒸偏水、操作溶液清洗后,
裝好操作溶液,并調(diào)到0.00ml刻度。滴定操作要達(dá)到熟練、準(zhǔn)確,并作出記錄。
3.移液管(或吸量管)的準(zhǔn)備和使用
在10分鐘內(nèi)完成下述工作:從容量瓶中用移液管移液三份溶液到錐形瓶中。
4.容量瓶的準(zhǔn)備和使用
在15分鐘內(nèi)完成下述工作:將容量瓶洗凈,試樣在小燒杯中溶解,并定量裝移到容
量瓶中,加水稀釋至刻度、搖勻。操作要達(dá)到熟練、準(zhǔn)確。
5.酸度計(jì)的準(zhǔn)備和使用
在30分鐘內(nèi)完成下述工作:調(diào)節(jié)酸度計(jì)的有關(guān)旋扭,進(jìn)行校正和定位,完成pH值
或電位測(cè)定的準(zhǔn)備。
6.卡爾?費(fèi)休滴定裝置的準(zhǔn)備和使用
在30分鐘內(nèi)完成下述工作:檢查滴定裝置的連接,加入甲醉溶液,滴加卡爾?費(fèi)休
試劑至電流突然增加至約10?20uA并至少保持1分鐘。
7.標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
在45分鐘內(nèi)完成下述工作:洗凈8個(gè)容量瓶,并配置好標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的溶液,搖勻。
8.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
在30分鐘內(nèi)完成下述工作:調(diào)好分光光度計(jì),進(jìn)行比色并記錄,在坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)
曲線。
9.分光光度計(jì)的準(zhǔn)備和使用
在15分鐘內(nèi)完成下述工作:調(diào)節(jié)波長(zhǎng)和靈敏度旋鈕選擇所需的單色光波長(zhǎng)和靈敏度,
調(diào)“0”和“100%”。
10.結(jié)果計(jì)算
在30分鐘內(nèi)完成下述工作:滴定、分析和儀器分析(電位分析或分光光度計(jì))的結(jié)果
計(jì)算和允許計(jì)算。
(二)重點(diǎn)訓(xùn)練項(xiàng)目
1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.滴定分析(容量分析)項(xiàng)目
(1)酸堿滴定:硫酸、乙酸、氫氧化鈉、碳酸鈉等含量的測(cè)定。
(2)氧化還原滴定法:硫酸銅、草酸、重鋁酸鉀等含量的測(cè)定。
(3)配位滴定法:氯化鋁、碳酸鈣、氧花鋅等含量的測(cè)定。
(4)沉淀滴定法:氯化鈉、氯化筱等含量的測(cè)定。
3.儀器分析項(xiàng)目
(1)電位分析法:水的pH值、硫酸中氯含量、水中氟含量、尿素中水分等的測(cè)定。
(2)分光光度計(jì)分析法:水中總鐵含量、水中正磷酸鹽含量、尿素中縮二麻、工業(yè)硫酸中
鐵含量等的測(cè)定。
(三)典型技能試題分析
1.結(jié)晶氯化鋁含量的測(cè)定
說明:①本題滿分60分,完成時(shí)間100分鐘;②考試成績(jī)?yōu)椴僮鬟^程評(píng)分,測(cè)定結(jié)
果評(píng)分和考核時(shí)間評(píng)分之和;③全部操作過程時(shí)間和結(jié)果處理時(shí)間計(jì)入時(shí)間定額。操作步
驟:稱取約3g試樣,精確至0.0002g,置于100ml燒杯中,加水溶解。全部轉(zhuǎn)移到250ml
容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取25ml此試驗(yàn)溶液,置于100ml錐
形瓶中。用移液管加入20.00mlEDTA標(biāo)滴定準(zhǔn)溶液(0.05mol/L),煮沸1分鐘。冷卻至
室溫,加5ml272g/L的乙酸鈉溶液和2滴2g/L的二甲酚橙指示劑溶液。用0.02mol/L氯
化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液滴定,溶液由黃色變?yōu)槌燃t色即為終點(diǎn)。記下消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液
的體積。平行測(cè)定三次。
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稱量瓶和試樣的質(zhì)量(第一次讀數(shù))
稱量瓶和試樣的質(zhì)量(第二次讀數(shù))
試樣結(jié)晶氯化鋁的質(zhì)量m(g)
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度Cl(mol/L)
移取的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VI(ml)
氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C2(mol/L)
滴定消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2(ml)
溫度補(bǔ)正值(mol/L)
試樣中的結(jié)晶氯化鋁的百分含量(%)
平均值(%)
平行測(cè)定結(jié)果的極差(%)
計(jì)算公式:以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示結(jié)晶氯化鋁(A1C13?6H2O)的含量:
A1C13-6H,O%=(GVI—C2V2)x0.2414
mx25x100
250
=241.4(CM—C2VJ
m
式中:G—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度,mol/L:
V|一用移液管移取的EDTA的體積,ml;
C2—ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V2一滴定消耗ZnCb標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
m一試樣的質(zhì)量,g:
0.2414—與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜慕Y(jié)
晶氯化鋁的質(zhì)量。
以上是《結(jié)晶氯化鋁含量的測(cè)定》試題內(nèi)容,根據(jù)考核要求和試題中的說明,要得
到60%的題分既36分才算滴定分析技能合格;操作和結(jié)果處理時(shí)間定額為100分鐘,
超出100分鐘將被扣分直到本題不記成績(jī)(參見本書第五章第二部分的評(píng)分記錄表中的
評(píng)分標(biāo)準(zhǔn));要取得好的成績(jī),操作過程,測(cè)定結(jié)果和考核時(shí)間均要取得好的成績(jī),這就
要求操作正確、熟練、讀數(shù)準(zhǔn)確、記錄無誤,計(jì)算正確、快速。
按照操作步驟,須用分析天平稱取試樣,溶解和定量轉(zhuǎn)移及定容;稱取的試驗(yàn)溶液
和加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用移液管準(zhǔn)確量取,而加入的乙酸鈉溶液用量筒量取即可:
平行測(cè)定三次,即從容量瓶中移取25ml試驗(yàn)溶液三份,分別置于250moi三個(gè)編好號(hào)
的錐形瓶中。
從數(shù)據(jù)記錄表可以看出,除要準(zhǔn)確記錄稱取試樣的質(zhì)量,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積外,
還要記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和溫度補(bǔ)正值(由鑒定站提供),按要求計(jì)算試樣的含量及極差。
由計(jì)算公式計(jì)算試樣的含量時(shí),注意公式中的系數(shù)和各項(xiàng)的單位是否正確。
本題主要考核考生的下述技能:分析天平的稱量、容量瓶的準(zhǔn)備利使用、移液管的
使用、酸式滴定管的準(zhǔn)備和使用、數(shù)據(jù)記錄和計(jì)算。
2.工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽含量的測(cè)定
說明:①本題滿分40分,完成時(shí)間90分鐘;②考試成績(jī)?yōu)椴僮鬟^程評(píng)分和考核時(shí)間
評(píng)分之和。操作步驟:取20.00ml水樣兩份與50ml容量瓶中。另取9個(gè)50ml容量瓶,
分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(含PCV-0.02mg/ml)0.00(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00>
5.00、6.00、7.00、8.00ml,各加水至約25ml.向水樣標(biāo)準(zhǔn)系列容量瓶各加2.0ml銅酸錢
溶液,3.0ml抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10分鐘,在分光光度計(jì)710nm波
長(zhǎng)處,用1cm比色皿,一試劑空白參比溶液測(cè)定水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。記錄讀數(shù)。
3-
容量瓶編號(hào)含PO40.02mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液水樣
012345678910
移取的體積,ml0.001.002.003.004.005.006.007.008.0020.0020.00
50ml溶液含020406080100120140160
POJ-,ug
吸光度
按照數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算:以測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的
50ml溶液含PC),?一量(ug)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線;從工作曲線上查出所測(cè)水樣吸光度對(duì)
應(yīng)的以u(píng)g表示的含PCU3一量。
以mg/L表示的水樣中的正磷酸鹽(以PO&3一計(jì))含量x按下式計(jì)算:x=@
V
式中:m一從工作曲線上查得的以u(píng)g表示的P(V一量;
V一移取水樣的體積,ml;
測(cè)定系數(shù)12
水樣中PO4A含量,mg/L
測(cè)定結(jié)果(算術(shù)平均值),mg/L
平行測(cè)定結(jié)果之差,mg/L
以上是《工業(yè)循環(huán)冷卻水中的正磷酸鹽含量的測(cè)定》試題內(nèi)容,根據(jù)考核要求和試題
中的說明,要得到60%的題分即24分才能儀器分析技能合格:操作數(shù)據(jù)記錄及處理、計(jì)
算時(shí)間定額為90分鐘,超過90分鐘將被扣分直到本題不記成績(jī)(參見本書第二部分的評(píng)
分記錄表中的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn));要取得好的成績(jī),必須操作正確、熟練、記錄準(zhǔn)確、計(jì)算快捷。
按照操作步驟,要用移液管和吸量管移取水樣和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照容量瓶的編號(hào),逐
個(gè)移完后再逐個(gè)加鋁酸鍍?nèi)芤汉涂箟难崛芤?;水樣和磷?biāo)準(zhǔn)溶液必須準(zhǔn)確移取,而鋁酸
錢和抗壞血酸溶液不需要如此嚴(yán)格加入;能使用分光光度計(jì)測(cè)定溶液的吸光度;按照數(shù)據(jù)
記錄表的要求記錄讀數(shù)。
按照數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算的要求,在坐標(biāo)紙上繪制工作曲線;應(yīng)用工作曲線查找水樣
中POJ含量;計(jì)算測(cè)定結(jié)果。
本題主要考核考生的下述技能:分光光度計(jì)的使用、比色皿的使用、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的
配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與應(yīng)用、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果計(jì)算。
2.4考前準(zhǔn)備工作
(-)應(yīng)考前的針對(duì)性練習(xí)
1.應(yīng)考前針對(duì)性練習(xí)
針對(duì)性練習(xí)主要按照《操作技能鑒定考核重點(diǎn)表》中所列鑒定點(diǎn)和本章中的重點(diǎn)項(xiàng)目
進(jìn)行。
2.應(yīng)考前適應(yīng)性練習(xí)
臨近考試前,到考場(chǎng)進(jìn)行考前適應(yīng)性練習(xí),主要內(nèi)容為:
⑴熟悉鑒定考場(chǎng)環(huán)境和鑒定站準(zhǔn)備的試劑、儀器設(shè)備的濃度、規(guī)格、型號(hào)等。
⑵根據(jù)鑒定要求,演練一兩個(gè)具備代表性的項(xiàng)目,以便熟悉操作過程、減輕考前的焦
慮緊張心理,增強(qiáng)信心,發(fā)揮應(yīng)有的水平。
(二)考場(chǎng)上的注意事項(xiàng)
1.聽從鑒定站工作人員的指揮。
2.嚴(yán)格按操作規(guī)程的基礎(chǔ)上,盡量提高操作速度。
3.在不違反操作規(guī)程的基礎(chǔ)上,盡量提高操作速度。先將試卷看一遍,做到心中有
數(shù),
再進(jìn)行操作,從而贏得是。如在分光光度分析時(shí),在配制標(biāo)準(zhǔn)系列有色溶液的同時(shí),將試
樣溶液加液顯色,再一起測(cè)吸光度就比先配標(biāo)準(zhǔn)系列有色溶液、測(cè)吸光度、繪制工作曲線,
再將試樣溶液顯色、測(cè)吸光度來得快。
4.有疑問必須向考評(píng)員詢問清楚,以免本意是合理的而被扣分。如參加考試的考生
多,前面的考生剛滴完,后面的考生要接著操作,這時(shí)可以征得考評(píng)員的同意,滴定管
中標(biāo)準(zhǔn)溶液可以不放掉不洗滌,后面的考生接著加滿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
5.不要亂拿考場(chǎng)內(nèi)別的試劑和玻璃儀器;若確有需要或損壞也必須經(jīng)考評(píng)員同意,
哪里拿來放回哪里。
6.安全操作,處變不驚。
7.廢棄液倒入指定的地方。
8.做到操作臺(tái)干凈,考試卷整潔。
2.5技能模擬試卷
中級(jí)分析工模擬考試準(zhǔn)備通知單
(-)試題一《碳酸鈣含量的測(cè)定》準(zhǔn)備
1.說明
(1)本方法(參照ZBG12009-88)是用配合滴定分析法測(cè)定碳酸鈣的含量。
(2)所用試劑應(yīng)為分析純?cè)噭凰盟畱?yīng)為蒸儲(chǔ)水或同等純度的水;所用容量?jī)x
器等應(yīng)校正;若溫度不在20℃,結(jié)果需進(jìn)行溫度補(bǔ)正。
(3)本方法適用于方解石經(jīng)磨粉而制得的天然碳酸鈣含量的測(cè)定。
2.試劑、儀器準(zhǔn)備(一個(gè)人用量)
(1)臺(tái)秤:最大負(fù)載1000g,分度值0.5g或最大負(fù)載100,分度值0.1g。(1臺(tái))
(2)分析天平:最大負(fù)載200g,分度值0.Img。(1臺(tái))
(3)玻璃棒(1支)
(4)稱量瓶:40X25mm(1個(gè))
(5)表面皿(1個(gè))
(6)小滴瓶:60mL(1個(gè))
(7)量筒:5mL、50mL(各一個(gè))
(8)漏斗。(1個(gè))
(9)容量瓶:250mL(1個(gè))
(10)移液管:25mL(1支)
(11)洗耳球。(1個(gè))
(12)錐形瓶:250mL(3個(gè))
(13)膠頭滴管。(1個(gè))
(14)藥匙。(1個(gè))
(15)燒杯:250mL、500mL(各一個(gè))
(16)洗瓶。(1個(gè))
(17)酸式滴定管:50mL(1支)
(18)鹽酸:1+1溶液。(15mL)
(19)氯化鈉:固體試劑。(分析純250g備用)
(20)氫氧化鈉:100g/L溶液。(60mL)
(21)三乙醇胺:1+3溶液(15mL)
(22)鈣竣酸指示劑【1一(2—羥基一4一磺基一1一蔡偶氮)-2-羥基-3-親甲酸(或
鈉鹽
(23)鈣竣酸混合指示劑:將鈣皎酸指示劑和氯化鈉按1+99的比例置于帶磨口塞
的廣口瓶中備用。(少量)
(24)乙二胺四乙酸二鈉:濃度c(EDTA)=0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。(120mL)
(25)碳酸鈣:工業(yè)品,105?110℃下烘至衡重。(1.8g)
3.考場(chǎng)準(zhǔn)備
(1)考場(chǎng)整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。
(2)考位安排合理,考核方便。
(3)儀器。試劑存放合理并能滿足考核用量。
(4)有符合安全要求的電源插座。
(5)上下水暢通。
4.評(píng)分方法
(1)考評(píng)員必須嚴(yán)守考評(píng)員職責(zé)和守則。
(2)一名考評(píng)員可以同時(shí)考評(píng)3?5名考生,一名考生同時(shí)受到3名考評(píng)員的考評(píng),
取其算數(shù)平均值為最終考核成績(jī)。
(3)考評(píng)員按評(píng)分記錄表上的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分。
(4)本考卷總分為100分,得分60分及以上為合格,且試題一得分不得少于36分,
試題二得分不得少于24分。
5.考核程序
(1)發(fā)卷,考生從考務(wù)工作人員處抽得考核工號(hào)并與準(zhǔn)考證號(hào)、姓名、單位一起填
在試卷和評(píng)分記錄表上指定之處。
(2)由考務(wù)工作人員校驗(yàn)考生證件,并將試卷和評(píng)分記錄表上的密封區(qū)密封(無論
考核從哪道試題開始,上述1、2步驟只須進(jìn)行一次)。
(3)考核開始,考生和考評(píng)員各持密封了的有相同工號(hào)的試卷和評(píng)分記錄表進(jìn)行考
試和考評(píng),考評(píng)員同時(shí)記錄考核開始時(shí)間。
(4)考核結(jié)束,考試交卷,考評(píng)員記錄考核結(jié)束時(shí)間。
(5)統(tǒng)分、登分。
6.將有關(guān)事項(xiàng)通知考生
(二)試題二《生活飲用水pH值的測(cè)定》準(zhǔn)備
1.說明
(1)本方法(引用GB5750-85)是用電位法測(cè)定生活飲用水及其水源水的pH值。
以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成原電池。在25℃
時(shí),每單位pH標(biāo)度相當(dāng)于59.ImV電動(dòng)勢(shì)變化,在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫
度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。
(2)本方法適用于生活飲用水及其水源水pH值的測(cè)定。
2.儀器、試劑準(zhǔn)備(一人理論用量)
均用分析純以上純度的試劑和蒸儲(chǔ)水或相同的純度的水。
(1)酸度計(jì):分度值為0.02pH單位。(1臺(tái))
(2)玻璃指示電極。(1支)
(3)飽和甘汞參比電極。(1支)
(4)分度值為的溫度計(jì)。(1支)
(5)苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取10.21g在105℃烘干2小時(shí)的苯二甲酸氫
鈉(C6H4c02HC02K),溶于水中,并稀釋至1000疝。此溶液的濃度c
(C6H4C02HC02K)=0.05mol/L.(50mL)
(6)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取3.40g在105c烘干2小時(shí)的磷酸二氫鉀(KH2P04)
和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HP04),溶于水中,并稀釋1000mL。此溶液的濃
度c(KH2P04)=0.025mol/L,c(Na2HP04)=0.025mol/L.(50mL)
(7)硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取3.81g硼酸鈉(Na2B407-10H20)溶于水中,并
稀釋至1000mL(50mL)
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液也可以用后售袋標(biāo)準(zhǔn)緩沖試劑配制。
(8)水樣。(50mL)
3.考場(chǎng)裝備
(1)考場(chǎng)整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。
(2)考位安排合理,考核方便。
(3)儀器、試劑存放合理并滿足考核用量。
(4)有符合安全要求的電源插座。
(5)上下水暢通。
4.評(píng)分方法
(1)考評(píng)員必須嚴(yán)守考評(píng)員職責(zé)和守則。
(2)一名考評(píng)員可以同時(shí)考評(píng)3?5名考生,一名考生同時(shí)受到3名考評(píng)員的考評(píng),
取其算數(shù)平均值為最終考核成績(jī)。
(3)考評(píng)員按評(píng)分記錄表上的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分。
5.考核程序
(1)發(fā)卷,考生從考務(wù)工作人員處抽得考核工號(hào)并與準(zhǔn)考證號(hào)、姓名、單位一起填
在試卷和評(píng)分記錄表上指定之處。
(2)由考務(wù)工作人員校驗(yàn)考生證件,并將試卷和評(píng)分記錄表上的密封區(qū)密封(無論
考核從哪道試題開始,上述1、2步驟只須進(jìn)行一次)。
(3)考核開始,考生和考評(píng)員各持密封了的有相同工號(hào)的試卷和評(píng)分記錄表進(jìn)行考
試和考評(píng),考評(píng)員同時(shí)記錄考核開始時(shí)間。
(4)考核結(jié)束,考試交卷,考評(píng)員記錄考核結(jié)束時(shí)間。
(5)統(tǒng)分、登分。
6.將有關(guān)事項(xiàng)通知考生
中級(jí)分析工模擬考試試卷
(-)碳酸鈣含量的測(cè)定
1.說明
(1)本題滿分60分,完成時(shí)間100分鐘。
(2)考核成績(jī)?yōu)椴僮鬟^程評(píng)分、測(cè)定結(jié)果評(píng)分和考核時(shí)間評(píng)分之和。
(3)全部操作過程時(shí)間和結(jié)果處理時(shí)間計(jì)入時(shí)間限額。
2.操作步驟
稱量約0.6g在105?110℃下烘至恒重的試樣(精確到0.0002g)置于燒杯中,用少量水潤(rùn)
濕,蓋上表面血,緩緩加入1+1鹽酸溶液至試樣完全溶解,加50mL水,移入250容量瓶中
(必要時(shí)可用中速濾紙過濾,濾液和洗液一并移入容量瓶)加水至刻度,搖勻。移取25.00mL
置于250mL錐形瓶中,加5磯三乙醇胺(1+3)和25mL水,用100g/L的氫氧化鈉中和后加
入少量鈣竣酸混合指示劑,再用100g/L的氫氧化鈉滴加至酒紅色出線,并過量0.5mL,用
乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c=0.02mol/L)滴至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。平行測(cè)定三
次,同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。
3.數(shù)據(jù)記錄
內(nèi)容/次數(shù)123
稱量瓶和試樣的質(zhì)量(第一次讀數(shù))
稱量瓶和試樣的質(zhì)量(第二次讀數(shù))
試樣的質(zhì)量m(g)
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(mol/L)
試滴定消耗EDTA溶液的體積(mL)
樣滴定管校正值(mL)
試溶液溫度補(bǔ)正值(mL/L)
樣實(shí)際滴定消耗EDTA溶液的體積VI(mL)
空滴定消耗EDTA溶液的體積(mL)
白滴定管校正值(mL)
實(shí)溶液溫度補(bǔ)正值(mL/L)
驗(yàn)實(shí)際滴定消耗EDTA溶液的體積V2(mL)
試樣中被測(cè)組分含量(%)
平均值(%)
平等測(cè)定結(jié)果的極差(%)
4.計(jì)算公式
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示CaC03的含量。
C?(%*)X0.1001
CaC()3%=mX25_X100%
250
=100.IXc?d
M
式中:c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V,——滴定消耗EDTA的體積,ml
V2——空白試驗(yàn)消耗EDTA的體積,ml
m----試樣的質(zhì)量,g
0.1001——1.00mLEDTA溶液c(EDTA)=1.000mol/L相當(dāng)于CaC03的克數(shù)。
(二)生活飲水pH值的測(cè)定
1.說明
(1)本題滿分60分,完成時(shí)間100分鐘。
(2)考核成績(jī)?yōu)椴僮鬟^程評(píng)分、測(cè)定結(jié)果評(píng)分和考核時(shí)間評(píng)分之和。
2.操作步驟
用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液校正酸度計(jì),將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至標(biāo)準(zhǔn)
緩沖溶液的溫度處,按照下表所標(biāo)明的數(shù)據(jù),依次檢查儀器和電極必須正確。用接近于水
樣pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位。
將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至所測(cè)水樣的溫度。浸入電極、搖勻、測(cè)定,記錄讀數(shù)。
平行測(cè)定兩次。
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度時(shí)的pHs值
溫度C苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩抻溶液硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
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