GB/T 40891-2021 化妝品中新鈴蘭醛的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法（正式版）

化妝品中新鈴蘭醛的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40891—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC374)提出并歸口。本文件起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、中檢華納(北京)質(zhì)量技術(shù)中心有限公司、花安堂生物科技集團(tuán)有限公司、水羊集團(tuán)股份有限公司、完美(廣東)日用品有限公司、廣州錦同生物科技有限公司、華納通標(biāo)(北京)認(rèn)證有限公司。1GB/T40891—2021化妝品中新鈴蘭醛的測(cè)定1范圍2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理5試劑和材料5.4新鈴蘭醛：包含2個(gè)同分異構(gòu)體，分子式C??H??O?,相對(duì)分子質(zhì)量210.32,總純度不小于95.0%,5.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1000mg/L:準(zhǔn)確稱取0.025g(精確至0.0001g)標(biāo)準(zhǔn)品(5.4)于25mL的容量瓶中，用乙腈(5.2)溶解稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液避光—18℃保存，有效期為6個(gè)月。刻度。標(biāo)準(zhǔn)使用液于—18℃保存，有效期為30天。5.7十八烷基鍵合硅膠粉末。26儀器設(shè)備6.3分析天平：感量為0.0001g和0.01g。6.4超聲波清洗機(jī)。6.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于或等于10000r6.6渦旋振蕩器。稱取1g試樣(精確至0.001g)于15mL具塞離心管中，加入乙腈(5.2)定容至10mL,加入2g無水硫酸鈉(5.3),渦旋混合1min,5000r/min離心3min,取上清液5mL加入1g十八烷基鍵合硅膠粉稱取1g試樣(精確至0.001g)于15mL具塞離心管中，加入8mL乙腈(5.2),渦旋1min,超聲提取15min,冷卻至室溫后用乙腈(5.2)定容至10mL,加入2g無水硫酸鈉(5.3),渦旋混合1min,10000r/min離心5min,取上清液5mL加入1g十八烷基鍵合硅膠粉末粉末(5.7),渦旋混合1min,7.2測(cè)定是合適的：c)色譜柱升溫程序：起始溫度40℃保持2min,以8℃/min的速率升溫至250℃,保持1min,以30℃/min的速率升溫至300℃,保持3min;d)傳輸線溫度：280℃;e)進(jìn)樣口溫度：280℃;3GB/T40891—2021b)離子源溫度：230℃;c)四極桿溫度：150℃;按照7.2.1儀器條件對(duì)樣品提取液(7.1)進(jìn)行測(cè)定。如果試樣待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時(shí)間處出現(xiàn)，并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比符合表1相對(duì)離子豐度允許的相對(duì)偏差>20%且≤50%>10%且≤20%本方法采用外標(biāo)法定量測(cè)定。將標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.6)分別用乙腈稀釋至0.25mg/L、0.50mg/L、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)新鈴蘭醛的特征選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)色譜圖見附錄B中圖B.1。在按照7.2.1條件對(duì)樣品提取液進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)確保樣品提取液濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，如檢測(cè)結(jié)7.3平行試驗(yàn)按照7.1～7.2步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。7.5檢出限和定量限8結(jié)果計(jì)算試樣中新鈴蘭醛兩種異構(gòu)體含量的計(jì)算按式(1)進(jìn)行：4GB/T40891—2021…………式中：X;——試樣中被測(cè)異構(gòu)體的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);pi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中被測(cè)異構(gòu)體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);Pio——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的空白溶液中被測(cè)異構(gòu)體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升(mL);1000——換算系數(shù)。新鈴蘭醛總量以兩個(gè)異構(gòu)體之和計(jì)，按式(2)計(jì)算：X——新鈴蘭醛總量；X?——異構(gòu)體CAS31906-04-4的含量；X,異構(gòu)體CAS51414-25-6的含量。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。5GB/T40891—2021(資料性)新鈴蘭醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表新鈴蘭醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表見表A.1。表A.1新鈴蘭醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表序號(hào)化學(xué)名稱結(jié)構(gòu)圖14-(4-hydroxy-4-methylpentyl)cyclohex-3-23-(4-hydroxy-4-methylpentyl)cyclohex-3-6GB/T40891—2021(資料性)新鈴蘭醛的特征選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)