GB/T 40896-2021 化妝品中二乙二醇單乙醚的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（正式版）

GB/T40896—2021化妝品中二乙二醇單乙醚的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T40896—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC257)歸口。GB/T40896—2021本文件的被測物質(zhì)二乙二醇單乙醚與我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料乙二甲醚同為乙二醇醚類化合物，性質(zhì)與結(jié)構(gòu)相似。目前我國尚未規(guī)定二乙二醇單乙醚的限量值，本文件的制定，僅對化妝品中測定該物質(zhì)提供檢測方法。1GB/T40896—2021化妝品中二乙二醇單乙醚的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理5試劑和材料5.4無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。5.5二乙二醇單乙醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分子式為C?H??O?,CAS號111-90-0,純度為99.5%,化學(xué)結(jié)構(gòu)式見附錄A中圖A.1。26儀器設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀：配有電子轟擊電離離子源(EI)。6.2分析天平：精度為0.001g和0.0001g。6.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。7試驗(yàn)步驟7.1樣品處理稱取1.0g樣品，精確至0.001g,置于10mL具塞比色管(6.5)中，加甲醇(5.2)定容至10mL,在超聲波清洗器(6.3)中超聲提取15min,冷卻至室溫，樣液中加入2g無水硫酸鈉(5.4)脫水，經(jīng)0.45μm微7.1.2膏霜及乳液類樣品稱取1.0g樣品，精確至0.001g,置于10mL具塞比色管(6.5)中，加甲醇(5.2)定容至10入2g氯化鈉(5.3)進(jìn)行破乳，在超聲波清洗器(6.3)中超聲提取15min,冷卻至室溫，取部分溶液轉(zhuǎn)移至具塞聚四氟乙烯塑料離心管(5.7)中，以5000r/min離心10min,上清液中加入2g無水硫酸鈉(5.4)脫不含推進(jìn)劑的噴霧類樣品直接取樣，根據(jù)內(nèi)容物樣品類型按照水劑類樣品、乳液類樣品、膏霜類樣品前處理方式進(jìn)行。含推進(jìn)劑的噴霧類樣品按以下步驟進(jìn)行取樣和處理：取5mL甲醇(5.2)于具塞比色管(6.5)中，稱量具塞比色管及內(nèi)容物的質(zhì)量(a,單位為克)。在噴霧瓶的噴嘴上裝一注射器針頭(直徑約0.7mm),連接聚四氟乙烯細(xì)管(直徑約3mm),將細(xì)管另一端插入到甲醇液面以下，緩緩按壓噴嘴，使樣品從針頭流出經(jīng)聚四氟乙烯細(xì)管流入到甲醇(5.2)中(如難以壓出樣品，可將樣品置于冰箱冷卻后，再擠壓取樣),取樣方式應(yīng)符合附錄B中圖B.1的要求，稱量最終具塞比色管及內(nèi)容物的質(zhì)量(b,單位為克),用差減法計(jì)算取樣量(m,m=b—a)。按上述差減法取樣方式稱取1.0g樣品，精確至0.001g,置于10mL具塞比色管(6.5)中，添加甲醇(5.2)至10mL刻度線，在超聲波清洗器(6.3)中超聲提取15m室溫，取部分溶液轉(zhuǎn)移至具塞聚四氟乙烯塑料離心管(5.7)中，以5000r/min離心10min,上清液中加平行做兩份試驗(yàn)。7.2測定條件氣相色譜-質(zhì)譜測定的參考條件如下：3GB/T40896—2021c)程序升溫：60℃保持6min,再以20℃/min升溫至220℃,保持1min;最后以30℃/min升溫至230℃,保持5min;d)傳輸線溫度：230℃;e)進(jìn)樣口溫度：220℃;f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1;k)掃描方式：選擇離子掃描(SIM),特征選擇離子及豐度比見表1。待測物名稱特征選擇離子及豐度比二乙二醇單乙醚注：定量離子45(m/z),定性離子59(m/z)、72(m/z)。7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別準(zhǔn)確吸取二乙二醇單乙醚標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.6)0.05mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL置于以定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。二乙二醇單乙醚標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜圖見附錄A中圖A.2。7.4測定按7.2對試樣溶液進(jìn)行測定，用外標(biāo)法定量。試樣溶液中的二乙二醇單乙醚的響應(yīng)值應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)按照上述條件測定試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣溶液中待測物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致(變化范圍在±2.5%之內(nèi)),且樣品中二乙二醇單乙醚選擇離子的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液表2定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差K≤10允許的最大偏差/%士10士20士504GB/T40896—20218試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中二乙二醇單乙醚的含量按式(1)計(jì)算： (1)式中：w——試樣中二乙二醇單乙醚的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中被測組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白溶液中被測組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。9回收率在添加濃度為0.5mg/kg～50mg/kg的范圍內(nèi)，回收率為85.7%～114.2%。10精密度在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超討算術(shù)平均值的10%5GB/T40896—2021(資料性)二乙二醇單乙醚的結(jié)構(gòu)式和二乙二醇單乙醚標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜圖二乙二醇單乙醚的結(jié)構(gòu)式見圖A.1。二乙二醇單乙醚標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜圖見圖