(高清版)GBT 39560.1-2020 電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定 第1部分：介紹和概述

電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分：介紹和概述(IEC62321-1:2013,Determinationofcertainsubstancesproducts—Part1:Introductionand國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:2013 I 1 13術(shù)語和定義、縮略語 1 13.2縮略語 2 3 34.2樣品 4.3檢測方法——流程圖 44.4質(zhì)量保證與控制 6 6 64.7檢出限(LOD)和定量限(LOQ) 6 74.9替代的檢測方法 7 8 4表1典型的元素篩選和確證檢測程序概要——制樣方法 5表2典型的元素篩選和確證檢測程序概要——基于不同待測物質(zhì)的分析方法 6表A.1檢測結(jié)果 8 8表A.3計算結(jié)果 9IGB/T39560.1—202GB/T39560《電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定》目前分為以下幾個部分：——第1部分：介紹和概述；——第2部分：拆解、拆分和機械制樣；——第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS測定聚合物和電子件中的鎘、鉛和鉻與金屬中的鎘和鉛；——第6部分：氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)測定聚合物中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚；——第7-1部分：六價鉻比色法測定金屬上無色和有色防腐鍍層中的六價鉻[Cr(VI)];——第7-2部分：六價鉻比色法測定聚合物和電子件中的中六價鉻[Cr(VI)]; 第8部分：氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)與配有熱裂解/熱脫附的氣相色譜-質(zhì)譜儀(Py/TD-GC-MS)測定聚合物中的鄰苯二甲酸酯。本部分為GB/T39560的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分使用翻譯法等同采用IEC62321-1:2013《電工產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分：介紹和與本部分中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下：——GB/T27025—2019檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求(ISO/IEC17025:2017,IDT)本部分還做了下列編輯性修改： 本部分由全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC297)提出并歸口。本部分起草單位：中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、深圳賽西信息技術(shù)有限公司、蘭州北科維拓科技股份有限公司、華測檢測認(rèn)證集團股份有限公司、廣東升威電子制品有限公司、浙江七星電子股份有限公司、深圳力先達科技有限公司、愛普生(中國)有限公司、廣州海關(guān)檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、中興通訊股份有限公司、納優(yōu)科技(北京)有限公司、搏力謀自控設(shè)備(上海)有限公司、海格電氣(惠州)有限公司。1電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分：介紹和概述●獲得樣品所需拆分程度的程序；●符合性評價程序。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引ISO78-2:1999化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)的格式第2部分：化學(xué)分析方法(Chemistry—Layoutsforstand-ards—Part2:MethodsofchemicalISO/IEC17025檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求(Generalrequirementsforthecompetenceof2GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:現(xiàn)場可替換部件fieldreplaceableunit使用普通工具就容易拆除(機械拆解)的零件、元器件或組件?；wmatrix以某種形式或狀態(tài)嵌入或附著分析物的材料或物質(zhì)。性能評價系統(tǒng)performance-basedmeasurementsystem在數(shù)據(jù)需求、委托書或任務(wù)或項目的限制要求中規(guī)定的一組要求，這組要求可作為判斷所選方法是否以成本效益的方式滿足規(guī)定需求的準(zhǔn)則。精密度precision規(guī)定條件下獨立試驗結(jié)果一致性的接近程度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial一種充分均勻且特性穩(wěn)定的材料，其制成預(yù)定適合用于標(biāo)稱特性的測量或檢查。重復(fù)性條件下的精密度。[GB/T6379.1—2004,定義3.13][1]再現(xiàn)性reproducibility在再現(xiàn)性條件下的精密度。篩選screening確定產(chǎn)品的代表性部分或部件中是否含有某些物質(zhì)的分析方法，該方法通過與物質(zhì)存在、不存在和進一步檢測設(shè)定的對應(yīng)限值比對以確定物質(zhì)存在、不存在或需要進一步檢測。3.2縮略語下列縮略語適用于本文件。AAS:原子吸收光譜(AtomicAbsorptionSpectrometry)C-IC:燃燒-離子色譜(Combustion-IonChromatography)CV-AAS:冷蒸氣原子吸收光譜(ColdVapourAtomicAbsorptionSpectrometry)CV-AFS:冷蒸氣原子熒光光譜(ColdVapourAtomicFluorescenceSpectrometry)EPA:環(huán)境保護署(EnvironmentalProtectionAgency)FRU:現(xiàn)場可替換部件(FieldReplaceableUnit)GC-MS:氣相色譜-質(zhì)譜法(GasChromatography-MassSpectrometry)3GLP:良好實驗室規(guī)范(GoodLaboratoryHPLC-UV:高效液相色譜-紫外光譜(HighPerformanceLiquidChromatography-UltravioleIC:離子色譜法(IonChroICP-MS:電感耦合等離子體質(zhì)譜(InducICP-OES:電感耦合等離子體發(fā)射光譜(InductivelyCoupledPIUPAC:國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(InternationalUnionofPureandAppliedChemistry)LOQ:定量限(LimitofQuantification)MDL:方法檢出限(MethodDetectionLimit)PBB:多溴聯(lián)苯(PolybrominatedBiphenyl)PBDE:多溴二苯醚(PolybrominatedDiphenylEther)PBMS:性能評價系統(tǒng)(Performance-BQC:質(zhì)量控制(QualityControl)UV-VIS:紫外可見光譜(UltravioletXRF:X射線熒光光譜(X-RayFluorescenceSpectroscopy)b)實驗室實施。分析檢測方法的制定和驗證可以保證與其任務(wù)相適應(yīng)。檢測方法的結(jié)構(gòu)與ISO78-2:1999適用規(guī)4GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:2013——質(zhì)量保證和控制規(guī)程；——特殊情況；——檢測報告；——參考文獻。考慮到實驗室具備實施其他來源的檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)的能力，因此，本部分未涉及實驗室實施。實驗室實施步驟包括采用合適的質(zhì)量保證措施和使用實驗室所用儀器設(shè)備對分析方法性能進行驗證的方案。鼓勵實驗室建立質(zhì)量保證體系，如采用良好實驗室規(guī)范(GLP)和/或通過類似的國際或國家級的實驗室認(rèn)可(例如ISO/IEC17025)。本部分所指樣品是指按照測定某些物質(zhì)含量的檢測方法進行檢測和處理的對象。樣品可以是聚合物、金屬或者電子件。實施檢測方法的機構(gòu)按照適用的規(guī)范性文件來確定樣品或取得樣品。機構(gòu)可以從均質(zhì)材料中準(zhǔn)備樣品。對于這類樣品，宜選擇適合于金屬或聚合物的檢測方法。機構(gòu)也可以從電子元器件、電子組件或現(xiàn)場可替換部件(FRU)準(zhǔn)備樣品。對于這類樣品，宜選擇適合于電子件的檢測方法。4.3檢測方法——流程圖圖1給出了電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)含量檢測方法的流程圖。是是非破壞性制樣基于判定準(zhǔn)則的符合性樣品否機械制樣否基于判定準(zhǔn)則的不符合性樣品是基于判定準(zhǔn)則的符合性樣品電子件滿足限值?基于判定準(zhǔn)則的不符合性樣品判定判定準(zhǔn)則由機構(gòu)確定限值?進一步檢測?金屬材料聚合物材料是否多種方法(PWB/元器件)均質(zhì)樣品?機械制樣篩選檢測篩選?否否是是圖1檢測方法流程圖在獲得樣品后，需要確定是采用篩選程序還是采用確證檢測程序。用來評價電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)(如鉛、鎘、六價鉻等)含量的“篩選”術(shù)語已被分析檢測方法廣泛引用。篩選方法為分析工作者提供了一種便捷評價樣品中是否存在某些物質(zhì)或某些物質(zhì)有多少含量的5GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:20方法。篩選一般采用定性方法或半定量方法。如果在某些情況下實際目標(biāo)物質(zhì)難以直接分析，也可以使用定量的方法進行篩選(例如六價鉻)。然而，根據(jù)篩選結(jié)果，可能需要采用進一步的分析方法對某些物質(zhì)是否存在或含量進行確證。這些確定性的分析方法稱為確證檢測方法。雖然X射線熒光光譜法(XRF)是最常用的篩選方法，但篩選方法并不局限于這種分析檢測技術(shù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)的用戶都能了解到有多種檢測技術(shù)都可以用來進行“篩選”。例如六價鉻[Cr(VI)]的篩選，可以通過使用非破壞性的XRF法分析總鉻含量來實現(xiàn)。同樣，總鉻含量可以通過使用破壞性的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定。由于六價鉻的含量不可能大于總鉻含量，因此，這兩種方法中的任意一種檢測方法都可以充分有效的評價六價鉻是否存在或者有多少含量。同理，使用非破壞性XRF分析方法或C-IC方法可以用來測定總溴的含量。當(dāng)總溴含量與這些化合物成分關(guān)聯(lián)，這兩種方法中的任意一種檢測方法都可以有效地評價樣品中多溴聯(lián)苯或多溴二苯醚是否存在或者有多少含量。然而在上述二例中，如果測得的元素總量比較高時，就需要用進一步的分析方法(如UV-VIS方法或GC-MS方法)來確證六價鉻[Cr(VI)]或多溴聯(lián)苯或多溴二苯醚化合物種類是否存在或有多少含量。由此可見，經(jīng)驗豐富的分析人員可以有效采用不同的篩選程序來得到相同的結(jié)果。篩選程序既可以通過直接檢測樣品(非破壞性制樣)完成，也可以通過將樣品粉碎均質(zhì)化(機械制樣)后完成。這一選擇取決于樣品的均勻性。許多均質(zhì)材料(如聚合物、合金、玻璃)的代表性樣品可以進行無損篩選，而對于其他復(fù)雜的樣品(如FRU),則使用機械制樣比較合適。用于篩選檢測和確證檢測的機械制樣程序是相同的。確證檢測程序通常是在篩選程序完成后(如需確定“篩選出的”溴是否源自所關(guān)注的溴化合物)來確認(rèn)所關(guān)注的某些物質(zhì)是否存在或有多少含量。或者，不依賴于篩選程序而直接使用確證檢測程序。確證檢測程序通常是在樣品經(jīng)過機械制樣和化學(xué)處理后選用適合被測樣品和被測物質(zhì)的方法進表1和表2給出了典型的篩選/確證檢測方法概要，在具體的某些物質(zhì)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中有詳細描述。表1典型的元素篩選和確證檢測程序概要——制樣方法聚合物金屬電子件(PWBs/組件)●水/堿萃取●酸消解●干法灰化●有機溶劑萃取●燃燒/萃取●熱汞齊法●水/堿萃取●酸消解●有機溶劑/萃取●燃燒/萃取6GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:2013待測物質(zhì)類型聚合物金屬電子件(PWBs/元器件)分析檢測離子形態(tài)[如Cr(VI)]比色法/UV-VIS比色法/UV-VIS比色法/UV-VIS(如Pb、Cd)XRF、AAS、CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES適用時，各個檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量保證與控制條款將會包含對質(zhì)控樣的檢和LOQ部分應(yīng)與4.7所述內(nèi)容一致。其錄B),這些表述應(yīng)有來自實驗室間方法研究或等效研究的統(tǒng)計數(shù)據(jù)作支撐。對于某些待測物質(zhì)含量較低而其他化學(xué)元素或化合物含量相對較高的樣品，檢出限(LOD)或方法檢出限(MDL)通常是以最為簡捷的方式給出某一測量系統(tǒng)從樣品中能可靠儀器檢出限表示儀器能夠檢出空白或標(biāo)準(zhǔn)溶液中分析物的最低濃度，制統(tǒng)的測量能力(如原子吸收光譜儀)。盡管儀器檢出限有用，但它們法檢出限估算值的3～5倍。整個檢測過程的方法檢出限是將上述平行測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以一個適當(dāng)?shù)南禂?shù)。IUPAC對于至少6次平行檢測的情況建議這個系數(shù)取3,而美國EPA則使用單邊置信區(qū)間，其系數(shù)等于檢測重復(fù)數(shù)和置信度所對應(yīng)“學(xué)生-t分布”值(如當(dāng)重復(fù)數(shù)為6和置信度為99%7GB/T39560.1—202某一測量系統(tǒng)的定量限(LOQ)或估算的定量限通常是指在實驗室的常規(guī)操作條件下，在規(guī)定的或可接受的精密度限內(nèi)能夠可靠地檢測出樣品中分析物的最低含量?？山邮艿木芏认拗低ǔ６x為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的10%,或者簡單地表述為方法檢出限的2～10倍。4.8檢測報告檢測報告應(yīng)涵蓋檢測實驗室所做的工作，并準(zhǔn)確、清晰和明確地給出每一項檢測結(jié)果和其他相關(guān)信息等。每份檢測報告至少應(yīng)包括以下信息：a)參與分析檢測實驗室名稱、地址和檢測地點以及操作者姓名；b)樣品接收日期和樣品檢測日期；c)檢測報告的唯一性標(biāo)識(如：序列號)和每一頁的標(biāo)識，以及報告的總頁數(shù)；d)樣品的描述和標(biāo)識，包括產(chǎn)品拆分以獲得測試樣品的描述；e)對本部分的引用，所采用的方法或性能等效方法(包括消解方法和儀器)的說明；f)檢出限(LOD)或定量限(LOQ);g)樣品檢測結(jié)果，以毫克每千克(mg/kg)表示；h)本部分中未明確規(guī)定的部分(可以作為報告的可選內(nèi)容)以及任何可能影響結(jié)果的其他因素。通過協(xié)議或其他方式規(guī)定的與檢測方法的任何偏離。當(dāng)需要時，應(yīng)能提供所有質(zhì)量控制結(jié)果(如：方法空白結(jié)果、基體加標(biāo)結(jié)果等)和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清單及其來源。對已發(fā)布的檢測報告進行更正或補充，應(yīng)僅以追加文件的形式并加以合適的標(biāo)記為×××檢測報告的更正或補充(或者其他標(biāo)識)”,并且應(yīng)滿足4.2～4.6的相關(guān)要求。4.9替代的檢測方法對于替代的檢測方法、消解方法或者分析技術(shù)，只要其性能指標(biāo)能通過檢測方法中質(zhì)量控制條款對應(yīng)的性能評價系統(tǒng)(PBMS)準(zhǔn)則的有效性確認(rèn)，就可以被采用。與所述檢測方法的任何偏離都應(yīng)進行評估并且在檢測報告中予以說明。8GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:2013(資料性附錄)檢出限(LOD)或方法檢出限(MDL)——計算實例一個含鎘量(約9.5mg/kg)約為估算方法檢出限(約2mg/kg)3～5倍的樣品經(jīng)9次平行單獨消解和定量測定，其鎘含量檢測結(jié)果如表A.1所示。表A.1檢測結(jié)果123456789根據(jù)表A.2選擇合適的t分布值和式(A.1)計算出檢出限(LOD)或方法檢出限(MDL)。表A.2t分布值平行測定次數(shù)(n)3456789LOD或MDL=t(n-1,a=0.99)×標(biāo)準(zhǔn)偏差(sn-1)(A.1)定量限(LOQ)或估算定量限可以按表A.3所示檢出限(LOD)或方法檢出限(MDL)的固定倍數(shù)(例如5)來計算表示。9表A.3計算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差(s。-1)LOQ即5×MDLGB/T39560.1—2020/[1]GB/T6379.1—2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義[2]GB/Z30374—2013電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)評價指南(IEC/TR62476:2010,IDT)[3]IECGuidel14:2005Environmentintodesignanddevelopmentofelectrotechnicalproducts(withdrawn)[4]ISO5725(allparts)Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandre-[6]IEC/TS62239:2008Processmanagemenentsmanagementplan[7]ISO6206Chemicalproductsforindust