中藥制劑的含量測(cè)定技術(shù)-氣相色譜法

中藥制劑的含量測(cè)定技術(shù)全面檢測(cè)和控制中藥制劑質(zhì)量CONTENTS目錄任務(wù)一

分析方法驗(yàn)證任務(wù)二

紫外-可見分光光度法任務(wù)三高效液相色譜法任務(wù)四

氣相色譜法氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成藥品安全，重于泰山儀器的組成氣控系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)柱分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)信號(hào)處理系統(tǒng)溫控系統(tǒng)氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成氣相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖

氣流控制系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)柱分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)信號(hào)記錄處理系統(tǒng)氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成一、氣流控制系統(tǒng)1、氣源：氮?dú)?、氦氣、氫氣、氬氣等做載氣。2、氣體凈化裝置。3、氣體流速控制裝置。作用：作為流動(dòng)相作用：提供凈化后的載氣作用：提供穩(wěn)定的氣流氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成空氣：氮?dú)獾捏w積分?jǐn)?shù)約為78%氧氣的體積分?jǐn)?shù)約為21%稀有氣體（氦、氖、氬、氪、氙、氡）的體積分?jǐn)?shù)約為0.934%二氧化碳的體積分?jǐn)?shù)約為0.04%氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成二、進(jìn)樣系統(tǒng)氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成1、進(jìn)樣器。2、氣化室。3、溫度控制裝置。作用：將供試品引入作用：將液體供試品氣化作用：控制氣化溫度二、進(jìn)樣系統(tǒng)氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成二、進(jìn)樣系統(tǒng)載氣進(jìn)入樣品進(jìn)入隔墊吹掃出口分流出口加熱室氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成三、分離系統(tǒng)柱溫箱——作用：保證分離溫度色譜柱——作用：提供分離場(chǎng)所柱室——作用：提供場(chǎng)所氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成三、分離系統(tǒng)毛細(xì)管柱1、材質(zhì)：2、內(nèi)徑和柱長(zhǎng)：3、固定相：玻璃或石英柱長(zhǎng)5~60m聚乙二醇等氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成三、分離系統(tǒng)流動(dòng)相：載氣固定相：聚乙二醇等復(fù)合組分分離分離的速度還與色譜柱的溫度、載氣的速度、樣品上樣量有關(guān)！氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成四、檢測(cè)系統(tǒng)氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成四、檢測(cè)系統(tǒng)點(diǎn)火器空氣氫氣最常用的檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成作用：記錄分析信號(hào)五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)氣相色譜法原理與儀器構(gòu)成中藥制劑的含量測(cè)定技術(shù)全面檢測(cè)和控制中藥制劑質(zhì)量CONTENTS目錄任務(wù)一

分析方法驗(yàn)證任務(wù)二

紫外-可見分光光度法任務(wù)三高效液相色譜法任務(wù)四

氣相色譜法氣相色譜法操作通法藥品安全，重于泰山（一）開機(jī)前的準(zhǔn)備1.檢查儀器上電器開關(guān)，均處于“關(guān)”位置。2.選擇好合適的色譜柱，柱的兩端應(yīng)有盲堵。3.取下盲堵，分清入口與出口端，套好石墨密封圈及固定螺母，小心裝于儀器上，擰緊固定螺絲，但也勿過緊，以不漏氣為度。換下的色譜柱，應(yīng)堵上盲堵保存。

4.開啟載氣鋼瓶上總閥調(diào)節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。

5.用表面活性劑檢查柱連接處是否漏氣，如有漏氣應(yīng)檢查柱兩端的石墨密封圈或再略加緊固定螺母。

6.如果儀器有恒流和恒壓閥調(diào)節(jié)氣流量，換柱后可不再調(diào)節(jié)，若有疑點(diǎn)可用皂膜流量計(jì)檢查和調(diào)節(jié)流量。氣相色譜法操作通法（二）開機(jī)1.打開各部分電路開關(guān)及色譜站，設(shè)置進(jìn)樣系統(tǒng)、氣化室、柱溫箱及檢測(cè)器溫度和載氣流量等色譜參數(shù)，并開始加熱。2.待各部分溫度恒定后，打開氫氣鋼瓶及空氣壓縮機(jī)總閥，同載氣操作。3.按下點(diǎn)火按鈕（FID檢測(cè)器）（有些儀器在檢測(cè)器溫度達(dá)到一定溫度后有自動(dòng)點(diǎn)火功能），應(yīng)有“卟”的點(diǎn)火聲，用玻璃片置氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）氣體出口處，檢視玻璃片上如有水霧，表示已點(diǎn)著火，同時(shí)記錄器有響應(yīng)。注意：對(duì)于有自動(dòng)點(diǎn)火功能的儀器來說，有時(shí)工作站已顯示點(diǎn)火成功，但實(shí)際上沒有點(diǎn)火，所以每次試驗(yàn)均應(yīng)用玻璃片檢視。4.調(diào)節(jié)儀器的放大器靈敏度等，走基線，待基線穩(wěn)定度達(dá)到可接受范圍內(nèi)，即可進(jìn)樣分析。氣相色譜法操作通法（三）測(cè)定1.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)符合藥品標(biāo)準(zhǔn)各品種項(xiàng)下的要求。2.預(yù)試驗(yàn)初次測(cè)定藥品時(shí)，可先經(jīng)預(yù)試驗(yàn)以確定儀器參數(shù)，根據(jù)預(yù)試驗(yàn)情況，可適當(dāng)調(diào)節(jié)柱溫、載氣流速、進(jìn)樣量等，使色譜峰的保留時(shí)間、分離度、峰面積或峰高的測(cè)量符合要求。如果用積分儀作峰面積積分時(shí)，對(duì)含量測(cè)定的色譜峰面積不得小于10000μV·s，否則應(yīng)調(diào)節(jié)進(jìn)樣量，也可調(diào)節(jié)FID的靈敏度，但應(yīng)注意信噪比是否達(dá)到。氣相色譜法操作通法3.正式進(jìn)樣測(cè)定每份校正因子測(cè)定溶液（或?qū)φ掌啡芤海┘肮┰嚻啡芤焊鬟M(jìn)樣2次，2份共4個(gè)校正因子及4個(gè)供試品數(shù)據(jù)結(jié)果平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不得大于2.0%。用外標(biāo)法測(cè)定同上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.5%。多份供試品測(cè)定時(shí)，每隔5批應(yīng)再進(jìn)對(duì)照品2次。進(jìn)樣注意事項(xiàng)：（1）要根據(jù)進(jìn)樣量選用注射器（2）取樣前要先洗滌注射器（3）進(jìn)樣方法：取樣后，一手持注射器，另一支手護(hù)住針頭，小心將針頭刺穿過隔墊，在將注射器插到底的同時(shí)，供試品也要迅速推進(jìn)氣化室（注意針尖不要彎曲），并立即抽出注射器。氣相色譜法操作通法（四）關(guān)機(jī)分析完畢后，待各組分流出后，先關(guān)閉氫氣和空氣，再進(jìn)行降溫操作，將進(jìn)樣系統(tǒng)、柱溫箱、檢測(cè)器、以及頂空進(jìn)樣器的溫度均設(shè)為40℃或更低，待各組件的溫度降至40℃以下時(shí)，依次關(guān)閉載氣工作站、氣相色譜儀并斷電。若要取下色譜柱，則應(yīng)將柱兩端用盲堵堵上，放在盒內(nèi)，妥善保。

（五）填寫使用登記氣相色譜法操作通法案例（一）冠心蘇合丸

【處方】蘇合香50g，冰片105g，乳香(制）105g，植香210g，土木香210g本品每丸含冰片(C10H18O)應(yīng)為80.0～120.0mg對(duì)照品、內(nèi)標(biāo)溶液的制備測(cè)定校正因子含量計(jì)算結(jié)果判定供試品溶液的制備冰片的含量測(cè)定采用的是何種方法

？供試品溶液是如何制備的？課堂互動(dòng)氣相色譜法操作通法

（二）保婦康栓

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