QBT 4821-2015 口腔清潔護(hù)理用品 牙膏中汞含量的測(cè)定方法

2015-04-30發(fā)布2015-10-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布口腔清潔護(hù)理用品牙膏中汞含量的測(cè)定方法a)鹽酸(優(yōu)級(jí)純);b)硝酸(優(yōu)級(jí)純);c)氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純);d)汞標(biāo)準(zhǔn)試劑(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);e)氯化汞(優(yōu)級(jí)純);23.4測(cè)定步驟3.4.1儀器條件如表1所示。原子化器溫度/℃8載氣流量/(mL/min)屏蔽氣流量/(mL/min)3.4.2載流5%鹽酸溶液[3.3f]]。3.4.3還原劑溶液的制備稱取0.05g硼氫化鉀，溶解于0.5%的氫氧化鈉溶液[3.3g]]100mL中。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。3.4.4汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備(100mg/L)取汞標(biāo)準(zhǔn)試劑[3.3e]]10mL或稱取氯化汞[3.3f]0.1354g,置于100mL容量瓶中，加5%鹽酸溶液溶解并定容至刻度。3.4.5汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(10mg/L)移取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.4.4)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定溶至刻度(可保存1個(gè)3.4.6汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(1mg/L)移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定溶至刻度(臨用前配制)。3.4.7汞標(biāo)準(zhǔn)工作液(0.1mg/L)移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.6)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定溶至刻度。任取試樣牙膏1只，從中稱取牙膏0.2g(精確至0.0002g)至置于消解罐中，再加入5mL硝酸，在電熱板上緩緩加熱使其溶解并除去反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，密閉好消解罐置于微波消解儀中，按照規(guī)定的消解程序消解，消解程序如表2所示。待消解結(jié)束后，于電熱板上趕酸(溫度不超過120℃),再用5%鹽酸溶液定容至25mL,備用。表2消解程序溫度/℃時(shí)間/min1552833.4.9標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3照優(yōu)化條件調(diào)節(jié)好儀器，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，汞含量(HgL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.4.10樣品測(cè)定分別將樣品溶液及空白試劑溶液注入氫化物發(fā)生器中，按儀器設(shè)定條件測(cè)定其熒光強(qiáng)度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出試樣溶液中汞的濃度3.5的汞含量Xng按下式進(jìn)行計(jì)算牙膏中汞含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c樣品溶液中汞的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);空白試劑溶液中汞的質(zhì)量濃度，單位為微克每升dμg/L