(正式版)FZ∕T 01175-2024 紡織品 金屬鍍膜纖維鑒別方法

ICS59.080.01CCSW04FZTextiles-Testmet2024-07-05發(fā)布2025-01-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布1FZ/T01175—2024本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會（SAC/TC209/SC1）歸口。本文件起草單位：廣州檢驗(yàn)檢測認(rèn)證集團(tuán)有限公司、安徽壽縣銀豐棉業(yè)有限責(zé)任公司、山東康康新材料科技有限公司、惠州學(xué)院、廈門保視麗無塵科技有限公司、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、上海繡川金銀線有限公司、廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院。本文件主要起草人：谷小輝、隋嬌嬌、杜四海、李孟麗、朱方龍、張恒軍、劉春梅、石榮貴、邊建華、謝劍飛。2FZ/T01175—2024紡織品金屬鍍膜纖維鑒別方法本文件描述了金屬鍍膜纖維的鑒別方法。本文件適用于紡織品中的金屬鍍膜纖維，不適用于金屬纖維。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1金屬鍍膜纖維metallizedfibre以聚合物為基體，進(jìn)行金屬鍍膜、涂層等工藝制成的，具有金屬光澤的纖維。4原理根據(jù)金屬鍍膜纖維特有的物理、化學(xué)等性能，采用手感目測法（7.2）、顯微鏡觀察法（7.3）、微波爐法（7.4）、金屬元素分析法（7.5）進(jìn)行測試，通過對照標(biāo)準(zhǔn)照片及標(biāo)準(zhǔn)資料進(jìn)行鑒別。5試劑和材料除非另有說明，所用試劑均為分析純。水為GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1無水甘油或液體石蠟。5.2硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為63%～68%。5.3雙氧水：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。5.4鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%。5.5鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L）：稱取0.176g十二水合硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]，加水溶解，溶液移入1000mL容量瓶中并加入硝酸（5.2）50mL，用水稀釋至刻度，搖勻。也可購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.6銀標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L）：稱取0.158g硝酸銀(AgNO3)，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中并加入硝酸（5.2）50mL，用水稀釋至刻度，搖勻。也可購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6儀器和設(shè)備6.1家用微波爐：運(yùn)行時需能觀察到內(nèi)部發(fā)光現(xiàn)象。6.2分析天平：精度為0.1mg。3FZ/T01175—20246.3光學(xué)顯微鏡，放大倍數(shù)不低于400倍。6.4微波消解儀。6.5移液管：10mL。6.6電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）或電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（ICP-MS）。6.7載玻片、蓋玻片等。6.8容量瓶：100mL。7試驗(yàn)步驟7.1金屬鍍膜纖維鑒別試驗(yàn)的一般性程序按手感目測法（7.2）、顯微鏡觀察法（7.3）、微波爐法（7.4）的順序進(jìn)行試驗(yàn)，如前三種方法能判別為金屬鍍膜纖維時，則不需要再進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。對采用以上三種方法仍存疑的，可采用金屬元素分析方法（7.5）對纖維鍍層金屬種類和含量進(jìn)行進(jìn)一步測試，并依據(jù)測試結(jié)果對樣品是否為金屬鍍膜纖維進(jìn)行綜合鑒別。7.2手感目測法7.2.1取合適長度待測纖維，用雙手握持纖維兩端緩慢牽伸，直至纖維斷裂，舍棄其中的一段纖維，然后用手指以適中力量捏住未舍棄纖維并緩慢向纖維自由端滑移，直至自由端從兩指間脫出。7.2.2明亮環(huán)境下觀察測試樣品是否有以下現(xiàn)象：a）纖維表面是否具有特殊的金屬光澤；b）纖維牽伸斷裂時，斷裂處纖維的周圍是否會出現(xiàn)粉霧；c）兩指指腹上是否留下了金屬粉的印痕；d）手工測試后的半段纖維是否會因金屬鍍層脫落，導(dǎo)致其光澤或顏色發(fā)生變化。7.2.3出現(xiàn)7.2.2中描述的兩種或以上現(xiàn)象的樣品可初步判定為金屬鍍膜纖維。7.3顯微鏡觀察法7.3.1將一根待測纖維平鋪于載玻片（6.7）上，交叉放置一根棉纖維，加上一滴無水甘油或液體石蠟（5.1）（注意不要帶入氣泡），蓋上蓋玻片（6.7），放在光學(xué)顯微鏡（6.3）載物臺上，調(diào)整至合適的放大倍數(shù)，觀察纖維透光性。7.3.2判斷方法：纖維的透光性觀察為不透光（見附錄A圖A.1或圖A.2），可初步判定為金屬鍍膜纖維。7.4微波爐法警示：微波爐法試驗(yàn)存在一定的危險性，微波照射時長以觀察到電火花即應(yīng)停止，單次試驗(yàn)一般不超過30s。7.4.1取0.1g左右的待測纖維，將待測纖維樣品揉搓成球狀，置于微波爐（6.1）的轉(zhuǎn)盤中，以最低檔功率的微波照射。7.4.2在較暗環(huán)境中進(jìn)行觀察并判斷：a）若纖維在微波照射下產(chǎn)生電火花，則待測樣品可初步判定為金屬鍍膜纖維；b）若纖維不產(chǎn)生電火花，調(diào)高微波爐的功率，繼續(xù)照射，產(chǎn)生電火花的可初步判定為金屬鍍膜纖7.5金屬元素分析法4FZ/T01175—20247.5.1取樣用分析天平（6.2）稱取有代表性的纖維樣品0.1g，精確到0.1mg。7.5.2試樣的制備與處理警示：該試驗(yàn)步驟對人體有危害，應(yīng)采取完善的保護(hù)措施。將準(zhǔn)確稱取的纖維樣品0.1g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸（5.2）和2mL雙氧水然后在該溫度保持10min。消解完成后，待罐內(nèi)溫度冷卻至室溫后，將消解液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶（6.8）中，用水少量多次清洗內(nèi)罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）或電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（ICP-MS6.6）進(jìn)行分析，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。7.5.3測試采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）或電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（ICP-MS6.6測定空白溶液和樣液中鋁和銀兩種元素的測試強(qiáng)度。采用多點(diǎn)線性校正，取金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%硝酸逐級稀釋，配制成合適濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。使ICP在參考波長下測定，從制作的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上計算出樣液中各待測元素的濃度。消解液中待測元素若超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍或儀器的承載能力，應(yīng)對試樣消解液進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂屧龠M(jìn)行測試。由于測試結(jié)果取決于所用的儀器，因此不可能給出分析的普遍參數(shù)，采用下列操作條件已被證明對測試是合適的。7.5.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測試選擇待測元素的分析譜線Al為226.9nm，Ag為328.0nm。a）射頻功率：1300W；b）工作頻率：27.12MHz；c）等離子體觀測方式：軸向；d）等離子氣流速：15L/min；e）輔助氬氣流速：0.2L/min；f）霧化氣流速：0.8mL/min。7.5.3.1電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（ICP-MS）測試選擇待測元素的荷質(zhì)比鋁為27（45Sc），銀為108（115In）。a）射頻功率：1500W；b）等離子氣流速：15L/min；c）載氣流速：1.0L/min；d）輔助器流速：1.2L/min；e）測試模式：He模式。7.5.4結(jié)果的計算試樣中金屬元素的含量，按如下公式計算：Xi=…………………（1）5FZ/T01175—2024式中：Xi——試樣中待測金屬元素i的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci——樣液中被測金屬元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；Ci0——空白溶液中被測金屬元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣液的總體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質(zhì)量，單位克（gFd——試樣的消解液的稀釋倍數(shù)。取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，計算結(jié)果按GB/T8170修約至0.01。7.5.5定量限本方法所有元素的定量限均為10.0mg/kg。7.5.6精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行的測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。7.5.7判定采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）方法測試，當(dāng)鋁（Al）元素和銀（Ag）元素任意一個元素含量大于2000mg/kg時，判定該纖維為金屬鍍膜纖維。8結(jié)果判定7.2、7.3和7.4三種方法，至少有兩種方法判定結(jié)果為金屬鍍膜纖維，則判定該樣品為金屬鍍膜纖維；7.2、7.3和7.4三種方法，僅有一種方法判定結(jié)果為金屬鍍膜纖維，需加測7.5，且以元素分析法判定結(jié)論為最終結(jié)論；7.2、7.3和7.4三種方法，均判定為非金屬鍍膜纖維，則判定該樣品不是金屬