(高清版)GB∕T 24165-2020 染料產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定

GB/T24165—2020代替GB/T24165—2009染料產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T24165—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T24165—2009《染料產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定》。與GB/T24165—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍(見第1章，2009年版的第1章);(見2009年版的第4章);—修改了方法原理(見第3章，2009年版的第3章);———修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法(見第6章，2009年版的4.3);——修改了樣品溶液制備方法(見第7章，2009年版的4.5.1);——修改了色譜分析條件(見8.1,2009年版的4.5.2);——修改了方法準(zhǔn)確度的判定要求(見10.3,2009年版的5.2);——修改了多氯聯(lián)苯種類(見附錄A,2009年版的附錄A)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。陽沈化院測試技術(shù)有限公司、國家染料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T24165—2020染料產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測定警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC/MS)測定染料產(chǎn)品中7種指示性多氯聯(lián)苯殘留量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類別染料產(chǎn)品中的多氯聯(lián)苯的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3方法原理在超聲波浴中，用二氯甲烷提取試樣中的多氯聯(lián)苯，使用固相萃取柱(弗羅里硅土SPE柱)對提取法定量。多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)見附錄A。4試劑或材料4.1多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品(見附錄A)。4.4正己烷-二氯甲烷混合溶劑：正己烷和二氯甲烷體積比為8:2。4.5弗羅里硅土小柱(SPE柱):1000mg,6mL。5儀器設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS):具有EI源。5.4超聲波發(fā)生器。GB/T24165—20205.7氮吹濃縮儀。5.8固相萃取裝置。6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制6.1多氯聯(lián)苯單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10分別稱取附錄A所列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10mg(準(zhǔn)確至0.01mg),用正己烷溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液。單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液在4℃以下避光密封冷藏保存，有效期為一年。也可直接用多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.2)配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，可根據(jù)試樣中目標(biāo)物的含量配制合適的濃度。稱取1.0g試樣(精確至0.0001g),置于10mL提取器中，加人5mL二氯甲烷，用超聲波發(fā)生器超聲萃取10min,離心，收集上清提取溶液。重復(fù)上述萃取過程三次，合并提取溶液。若試樣全部溶同時制備空白試樣。采用氮吹濃縮法，氮吹濃縮儀設(shè)置溫度為30℃,用小流速氮?dú)鈱?.1中提取溶液濃縮至1mL~2mL,用約5mL～10mL正己烷清洗濃縮管管壁，再濃縮至約1mL,待凈化。柱充滿后關(guān)閉控制閥，浸潤5min,緩慢打開控制閥，在填料暴露于空氣之前關(guān)閉控制閥。將濃縮液流出液，在吸附劑暴露于空氣之前，加入約8mL正已烷-二氯甲烷混合溶劑進(jìn)行洗脫，接收全部洗脫液。8分析步驟由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用表1所列氣相色23GB/T24165—2020譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件已被證明對測試是合適的。可根據(jù)不同儀器設(shè)備，選擇最佳分析條件。表1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件控制參數(shù)分析條件柱溫初始溫度180℃,保持2min,以5℃/min的速度升至280℃,保持10min進(jìn)樣口溫度載氣氦氣(99.999%)載氣流量進(jìn)樣體積進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣離子源溫度四級桿溫度傳輸線溫度掃描方式選擇離子掃描(SIM)溶劑延遲8.2測定按照色譜分析條件(8.1)分別對標(biāo)準(zhǔn)工作液(6.3)和樣品溶液(7.4)進(jìn)行測定，通過保留時間和特征離子(見附錄A)進(jìn)行目標(biāo)化合物的定性，使用峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。按照該步驟對空白試樣進(jìn)行分析測定。色譜示意圖參見附錄B。9結(jié)果計(jì)算試樣中各種多氯聯(lián)苯的含量(w;)按式(1)計(jì)算：……w;—-—試樣中多氯聯(lián)苯目標(biāo)物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c,——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中多氯聯(lián)苯目標(biāo)物的濃度，單位為毫克每升(mg/L);A;——試樣溶液中多氯聯(lián)苯目標(biāo)物定量離子的峰面積數(shù)值；V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);A,——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中多氯聯(lián)苯目標(biāo)物定量離子的峰面積數(shù)值；m——試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。測定結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。10檢出限、精密度和準(zhǔn)確度10.1檢出限7種氯聯(lián)苯測定方法的檢出限為0.01mg/kg。4GB/T24165—2020在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測定方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行的測定獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于這兩個測定的算術(shù)平均值的20%。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，在1g染料試樣中加入適量多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為1mg/kg,按第8章操作，測得的各種多氯聯(lián)苯回收率應(yīng)為70%～110%。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)號；c)試驗(yàn)條件；d)試驗(yàn)結(jié)果；e)偏離標(biāo)準(zhǔn)的差異；f)試驗(yàn)日期。5GB/T24165—2020(規(guī)范性附錄)多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)見表A.1。表A.1多氯聯(lián)苯種類和測定參考參數(shù)序號多氯聯(lián)苯名稱CASNo.分子式特征離子(m/z)定量離子輔助離子12,4,4'-三氯聯(lián)苯PCB287012-37-5C?2H?Cl?258/186/18822,2',5,5'-四氯聯(lián)苯PCB5235693-99-3C??H?Cl?290/222/22032,2',4,5,5'-五氯聯(lián)苯PCB10137680-73-2C?H?Cl?328/254/25642,3',4,4',5'-五氯聯(lián)苯PCB11831508-00-6C?H?Cl?328/254/25652,2',3',4,4',5'-六氯聯(lián)苯PCB13835065-28-2C?2H?Cl?362/290/28862,2',4,4',5,5'-六氯聯(lián)苯PCB15335065-27-1C?H?CL362/290/28872,2',3,4,4',5,5'-七氯聯(lián)苯PCB18035065-29-3C?H?Cl?39