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ICS71.040.01備案號(hào):41795-2014DB22DB22/T2000—2014蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀Rapidanalyzerforpesticideresiduesinvegetable2014-02-28發(fā)布2014-04-30實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB22/T2000—2014本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省計(jì)量科學(xué)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:吉林省計(jì)量科學(xué)研究院、長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司、吉林大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:安衛(wèi)東、高德江、戰(zhàn)一欣、謝志國(guó)、樊熹玥、李韜、許靜、趙宏智、宋大千、1DB22/T2000—2014蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于酶抑制率法,使用試劑盒(包)對(duì)蔬菜樣品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速篩查的儀器(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“速測(cè)儀”)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191-2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2829-2002周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表(適用于對(duì)過(guò)程穩(wěn)定性的檢驗(yàn))GB4793.1-2007測(cè)量、控制和試驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求第1部分:通用要求GB/T11606-2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法GB/T13384-2008機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1檢測(cè)時(shí)間testtime指從樣品前處理開(kāi)始到儀器出具檢測(cè)結(jié)果總計(jì)用去的時(shí)間。3.2試劑盒(包)reagentkit與速測(cè)儀主機(jī)配套使用,用于蔬菜樣品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留檢測(cè)所必需的試劑。3.3農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀rapidanalyzerforpesticideresidues由樣品前處理裝置、速測(cè)儀主機(jī)和試劑盒(包)構(gòu)成,用于蔬菜樣品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留快速(從取樣到報(bào)出檢測(cè)結(jié)果時(shí)間小于30min)篩查的儀器。4技術(shù)要求2DB22/T2000—20144.1正常工作條件除非另有規(guī)定,速測(cè)儀正常工作條件應(yīng)滿(mǎn)足下列要求:a)供電電源:1)交流供電:電壓220V±22V,頻率50Hz±1Hz;2)直流供電:應(yīng)符合制造商規(guī)定的條件;b)環(huán)境溫度:5℃~40℃;c)相對(duì)濕度:10%~85%。4.2檢測(cè)儀穩(wěn)定性30min內(nèi),蒸餾水吸光度值的變化≤0.010Abs。4.3檢測(cè)時(shí)間檢測(cè)時(shí)間≤30min。4.4速測(cè)儀線性速測(cè)儀線性相關(guān)系數(shù)≥0.995。4.5速測(cè)儀通道差速測(cè)儀通道差≤12%。4.6靈敏度酶抑制率法對(duì)部分農(nóng)藥的靈敏度見(jiàn)表1。表1部分農(nóng)藥的靈敏度﹡/mg/L4.7電氣安全4.7.1接觸電流由交流電網(wǎng)供電的儀器,其接觸電流應(yīng)符合GB4793.1-2007中6.3的有關(guān)規(guī)定。4.7.2保護(hù)連接由交流電網(wǎng)供電的儀器,其保護(hù)接地應(yīng)符合GB4793.1-2007中6.5.1的有關(guān)規(guī)定。3DB22/T2000—20144.7.3介電強(qiáng)度由交流電網(wǎng)供電的儀器,在正常工作條件下,應(yīng)能承受1500V交流有效值連續(xù)1min的電壓試驗(yàn),不應(yīng)出現(xiàn)飛弧或擊穿現(xiàn)象。4.8運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存速測(cè)儀在運(yùn)輸包裝狀態(tài)下,應(yīng)按GB/T11606—2007的2.4試驗(yàn)項(xiàng)目中的交變濕熱試驗(yàn)、低溫貯存試驗(yàn)、高溫貯存試驗(yàn)、跌落試驗(yàn)和碰撞試驗(yàn)進(jìn)行試驗(yàn),其中高溫55℃、低溫-20℃,交變濕熱(相對(duì)濕度95%,溫度40℃),跌落高度250mm,試驗(yàn)后包裝箱不應(yīng)有較大的變形和損傷,受試速測(cè)儀不應(yīng)有變形松脫涂覆層剝落等機(jī)械損傷。全部試驗(yàn)完成后,將速測(cè)儀置于正常工作條件下進(jìn)行檢驗(yàn),應(yīng)符合4.2~4.7的要求。4.9外觀速測(cè)儀主機(jī)外觀應(yīng)符合下列要求:a)面板上的標(biāo)識(shí)文字符號(hào)標(biāo)識(shí)清晰;b)剛性連接部件不應(yīng)松動(dòng);c)可動(dòng)部件應(yīng)使用順暢,開(kāi)關(guān)及按鍵應(yīng)正常工作;d)比色皿(瓶)應(yīng)透明,無(wú)影響光吸收的劃痕,比色皿(瓶)蓋與比色皿(瓶)之間應(yīng)無(wú)泄漏現(xiàn)象,比色皿(瓶)鎖定部件應(yīng)靈活、穩(wěn)定。5試驗(yàn)方法5.1試驗(yàn)條件試驗(yàn)條件應(yīng)符合下列規(guī)定:a)應(yīng)符合4.1規(guī)定的正常工作條件;b)試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用國(guó)家二級(jí)或二級(jí)以上的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);c)試驗(yàn)用試劑盒(包)、玻璃器皿、樣品前處理裝置應(yīng)采用速測(cè)儀隨機(jī)配帶的或制造商推薦的配套裝置。5.2速測(cè)儀穩(wěn)定性在測(cè)量波長(zhǎng)處,用蒸餾水對(duì)速測(cè)儀進(jìn)行調(diào)零,在30min內(nèi)每隔5min測(cè)定1次吸光度值,取變化的最大值。5.3檢測(cè)時(shí)間使用速測(cè)儀及其配套試劑盒,按照儀器說(shuō)明書(shū),對(duì)蔬菜樣品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè),記錄從樣品前處理開(kāi)始到儀器出具檢測(cè)結(jié)果的時(shí)間。5.4速測(cè)儀線性配制標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度約為0.3、0.6、0.9、1.2、1.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)附錄A以蒸餾水為參比溶液,用速測(cè)儀對(duì)各溶液吸光度(由低到高)進(jìn)行測(cè)量,平行測(cè)量3次,取其測(cè)量值的算術(shù)平均值,按照線性回歸法計(jì)算速測(cè)儀的線性相關(guān)系數(shù)。5.5速測(cè)儀通道差4DB22/T2000—2014使用速測(cè)儀及其配套試劑盒,按照儀器說(shuō)明書(shū),對(duì)抑制率在50%±10%的農(nóng)藥溶液進(jìn)行測(cè)量,平行測(cè)量3次,取其測(cè)量值的算術(shù)平均值,按照公式(2)計(jì)算全部通道差δ。δ=Pmax-Pmin……………(2)Pmax——全部通道抑制率的最大值,%;Pmin——全部通道抑制率的最小值,%。5.6靈敏度使用速測(cè)儀及其配套試劑盒,按照儀器說(shuō)明書(shū)室溫條件下,對(duì)表1所示濃度的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量,記錄其抑制率,抑制率應(yīng)≥50%。5.7電氣安全試驗(yàn)5.7.1接觸電流5.7.1.1豁免條件在正常工作條件下,交流電壓有效值不超過(guò)30V,或直流電壓不超過(guò)60V可以不進(jìn)行該項(xiàng)試驗(yàn)。5.7.1.2試驗(yàn)方法應(yīng)按GB4793.1-2007中6.3的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。5.7.2保護(hù)連接應(yīng)按GB4793.1-2007中6.5.1的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。5.7.3介電強(qiáng)度5.7.3.1試驗(yàn)工具耐電壓測(cè)試儀。耐電壓測(cè)試儀產(chǎn)生的試驗(yàn)電壓應(yīng)為正弦波形,其失真系數(shù)不大于5%,頻率為50Hz±2.5Hz。5.7.3.2試驗(yàn)程序儀器的電源插頭不接入電網(wǎng),電源開(kāi)關(guān)置于接通位置,將耐電壓測(cè)試儀的輸出電流置于適當(dāng)擋位,耐電壓測(cè)試儀的高壓輸出一端接在電源插頭的相線和中線連線上,另一端接在連接一起的所有可觸及導(dǎo)電零部件之間,在2s內(nèi)試驗(yàn)電壓從0V開(kāi)始逐漸上升到1500V,并保持1min,然后平穩(wěn)下降到0V。5.8運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存應(yīng)按GB/T11606-2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章的方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.9外觀采用目視法檢查。5DB22/T2000—20146檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類(lèi)檢驗(yàn)分為:a)出廠檢驗(yàn);b)型式檢驗(yàn)。6.2出廠檢驗(yàn)6.2.1每臺(tái)儀器須經(jīng)檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)合格后方能出廠,并附有產(chǎn)品合格證書(shū)。6.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目:4.2、4.3、4.4、4.5、4.6和4.9。6.2.3若入庫(kù)超過(guò)12個(gè)月再出廠,則應(yīng)重新進(jìn)行出廠檢驗(yàn)。6.3型式檢驗(yàn)6.3.1在下列情況之一時(shí),進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)儀器轉(zhuǎn)廠或轉(zhuǎn)移生產(chǎn)地時(shí);b)儀器正式生產(chǎn)后,結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變,可能影響儀器性能時(shí);c)儀器長(zhǎng)期停產(chǎn),恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);d)儀器正常生產(chǎn)時(shí),定期或積累一定產(chǎn)量后,應(yīng)周期進(jìn)行一次檢驗(yàn),一般為三年;e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)。6.3.2型式檢驗(yàn)的樣本應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的批次中隨機(jī)抽取,檢驗(yàn)的樣本量一般不少于三臺(tái)。6.3.3型式檢驗(yàn)應(yīng)按GB/T2829-2002的規(guī)定進(jìn)行,采取一次抽樣方案。儀器的檢驗(yàn)項(xiàng)目、不合格分類(lèi)、不合格質(zhì)量水平(RQL)、判別水平(DL)按表2規(guī)定進(jìn)行。批質(zhì)量以每百單位儀器不合格數(shù)表示。表2型式檢驗(yàn)序號(hào)水平試驗(yàn)方法1A4.25.2Ⅰ324.35.334.45.444.55.554.65.664.75.77B4.85.88C4.95.97標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存7.1標(biāo)志7.1.1速測(cè)儀標(biāo)志6DB22/T2000—2014速測(cè)儀在適當(dāng)?shù)拿黠@位置固定銘牌,其上應(yīng)有如下的標(biāo)志:a)制造廠名稱(chēng);b)速測(cè)儀型號(hào)、名稱(chēng);c)商標(biāo);d)出廠編號(hào);e)制造日期;f)制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志和編號(hào)。7.1.2包裝標(biāo)志包裝標(biāo)志包括:a)制造廠名稱(chēng)和地址;b)速測(cè)儀型號(hào)、名稱(chēng)、規(guī)格;c)商標(biāo);d)制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志和編號(hào);e)包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志:“易碎物品”、“向上”、“怕雨”等應(yīng)符合GB/T191-2008規(guī)定。7.2包裝7.2.1儀器包裝應(yīng)符合GB/T13384-2008中防潮、防震包裝規(guī)定。7.2.2儀器裝箱應(yīng)有下列文件:a)裝箱單;b)產(chǎn)品合格證;c)使用說(shuō)明書(shū)。7.3運(yùn)輸速測(cè)儀在包裝完整的情況下,可用一般交通工具運(yùn)輸。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)按印刷的運(yùn)輸標(biāo)志的要求進(jìn)行運(yùn)輸作業(yè),防止雨淋、翻倒及強(qiáng)烈沖擊。7.4貯存速測(cè)儀應(yīng)放在通風(fēng)、干燥、不含腐蝕性氣體,且環(huán)境溫度為0℃~40℃,相對(duì)濕度不大于85%的室7DB22/T2000—2014(資料性附錄)重鉻酸鉀溶液的配制A.1硫酸溶液配制向100mL蒸餾水中緩慢加入1.5mL濃硫酸(95%~98%),邊加邊攪拌,然后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用蒸餾水定容。A.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制準(zhǔn)確稱(chēng)取5.000g在110℃烘干2h的重鉻酸鉀,用少量硫酸溶液(A.1)溶

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