JJF(冀) 223-2024 直讀式測鈣儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationofDirectReadingCalcuimAnalyzers2024-06-24發(fā)布河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(冀)223—2024直讀式測鈣儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationofDirectReadingCalcuimAnalyJJF(冀)223—2024JJF(冀)223—2024 （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （5） （7） 9） 12） （13） （17） （23）JJF(冀)223—2024計量術(shù)語及定義》、JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范JJF(冀)223—2024直讀式測鈣儀校準(zhǔn)規(guī)范3.1石灰穩(wěn)定材料的石灰劑量Limedoseoflimestabilizedmaterial3.2水泥穩(wěn)定材料的水泥劑量CementdoseofcementstabilizedmaterJJF(冀)223—20242表1測鈣儀的計量特性技術(shù)要求序號計量特性測量范圍技術(shù)要求示值誤差重復(fù)性1電計電位(0~±200)mV≤2mV2有效氧化鈣含量20%～80%3石灰劑量6.0%～14.0%≤0.2%4水泥劑量3.0%～10.0%≤0.2%注：以上計量特性要求僅供參考，不作符合性判定。6.1.3供電電源：電壓220±22）V50±1）Hz。JJF(冀)223—20243圖1電計校準(zhǔn)線路連接圖路，調(diào)節(jié)pH計檢定儀，使其輸出標(biāo)準(zhǔn)電位信號值，輸入測鈣儀電計，測量并記錄測鈣×100%（1）ΔE—電計電位示值誤差，%FS； Es—各校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)電位值，mV；Em—測鈣儀滿量程電位值，mV。鈣儀電計，測量并記錄測鈣儀電計電位示值，重復(fù)測量6次，按公式（2）計算電計電JJF(冀)223—20244（2）sE—電計電位示值重復(fù)性，mV；Ei—電計電位示值，mV； n—重復(fù)測量次數(shù)。記錄示值。按公式（3）計算示值誤差，重復(fù)性以單次測量結(jié)果的實(shí)驗標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，ΔCi—示值誤差，%； Cs—被測溶液標(biāo)準(zhǔn)值，%；s—測量重復(fù)性，%；Ci—第i次測量值，%；n—重復(fù)測量次數(shù)，n=6。JJF(冀)223—20245記錄示值，按公式（3）計算示值誤差，按公式（4）錄示值，按公式（3）計算示值誤差，按公式（b）實(shí)驗室名稱和地址；）；），g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；p）未經(jīng)實(shí)驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。JJF(冀)223—20246JJF(冀)223—20247）：）：）：），）：），）：）：將碳酸鈣有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照證書方法進(jìn)行烘干處理后，準(zhǔn)確輕搖燒杯使碳酸鈣溶解，接近溶解完全時改加鹽酸溶液），200mL容量瓶中，沖洗燒杯及攪拌棒2～3次，然后定容至刻度，揺勻。貯存于聚乙烯表A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(%)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所需碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量(g)配制體積（mL）有效氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液203.5695200407.1391200508.92392006010.708620014.2782200JJF(冀)223—20248表A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（續(xù)）標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(%)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所需碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量(g)配制體積（mL）石灰劑量標(biāo)準(zhǔn)溶液6.010.70862008.014.278220017.847720021.417320024.9868200水泥劑量標(biāo)準(zhǔn)溶液3.01.97282004.02.63032006.03.94542008.05.26052006.5756200JJF(冀)223—2024委托單位儀器名稱儀器型號/規(guī)格制造廠/商出廠編號校準(zhǔn)地點(diǎn)環(huán)境條件溫度：濕度：校準(zhǔn)依據(jù)證書編號主要標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備名稱規(guī)格型號編號測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差上級溯源機(jī)構(gòu)名稱證書號/有效期JJF(冀)223—2024輸入標(biāo)準(zhǔn)電位示值示值誤差擴(kuò)展不確定度（k=2）12平均值輸入標(biāo)準(zhǔn)電位示值重復(fù)性123456備注JJF(冀)223—20243有效氧化鈣示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值平均值示值誤差擴(kuò)展不確定度（k=2）重復(fù)性1234564石灰劑量示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值平均值示值誤差擴(kuò)展不確定度（k=2）重復(fù)性1234565水泥劑量示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值平均值示值誤差擴(kuò)展不確定度（k=2）重復(fù)性123456JJF(冀)223—2024校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)點(diǎn)示值誤差重復(fù)性示值誤差測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度（k=2）電計電位有效氧化鈣含量石灰劑量水泥劑量JJF(冀)223—2024被測對象：多功能快速直讀式測鈣儀，測量范圍（0~±200）mV；×100%（D-1）ΔE—電計電位示值誤差，%FS； Em—測鈣儀滿量程電位值，mV；Es—校準(zhǔn)點(diǎn)輸入標(biāo)準(zhǔn)電位值，mV。輸入量測量平均值的不確定度來源主要是測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和測鈣輸入量標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要來源于酸度計檢定儀JJF(冀)223—2024 D.4.1輸入量測量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(Ei)的評定D.4.1.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)sE—電計電位示值重復(fù)性，mV；Ei—電計電位示值，mV； n—重復(fù)測量次數(shù)。D.4.1.2分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)JJF(冀)223—2024故不應(yīng)當(dāng)再考慮分辨力所引入的不確定度分量，因此，u1輸入量引入的表D.1輸入量測量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度輸入標(biāo)準(zhǔn)電位mV示值（mV）u(sE)mVu(δ)mV(Ei)mV0.1890.02890.1890.1710.02890.171D.4.2輸入量標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不輸入量標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度分量主要來源于pH計檢定（0~±2000）mV，則最大允許誤差為0.2mV，區(qū)間半寬a=0.2mV，則各輸入量均不相關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ΔE)按式（D-4）計算，計算結(jié)果見表表D.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值（mV）(Ei)（mV）u2(Es)（mV）c2u(ΔE)（%FS）0.1890.116120012000.11090.1710.1160.1035JJF(冀)223—2024包含因子取k＝2，得：U=k.u(ΔE)表D.3電計電位測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度標(biāo)準(zhǔn)值（mV）u(ΔE)（%FS）擴(kuò)展不確定度（k=2）0.11090.3%FS0.10350.3%FS）；JJF(冀)223—2024被測對象：多功能快速直讀式測鈣儀，測量范圍（有效測量標(biāo)準(zhǔn)器：碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)060080g，99.92%（碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)值），ΔCi=Ci-Cs（E-1）ΔCi—示值誤差，%； Cs—標(biāo)準(zhǔn)值，%。輸入量測量平均值的不確定度來源主要是測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和測鈣JJF(冀)223—2024 E.4.1測量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ci)的評定E.4.1.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)s—實(shí)驗標(biāo)準(zhǔn)偏差，%； Ci—第i次測量值，%；n—測量次數(shù)，n=10。實(shí)際測量中，以6次測量值的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，按公式（E-3）計算得到檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的重復(fù)性引入的不確定度分量大于被檢定或被JJF(冀)223—2024表E.1輸入量測量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值%測鈣儀示值%標(biāo)準(zhǔn)偏差s%u(s)%u(δ)%輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ci)(%)4037363635360.6320.2580.2890.28936363637375048474748480.7890.3220.2890.32247464746486056565657560.4220.1720.2890.2895656575656E.4.2標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Cs)的評定E.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(RM)E.4.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(m)1）在稱取碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時使用檢定合格的電子天平，由檢定證書得知，2）在實(shí)際稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的過程中，是通過兩次稱量得到的，稱量模型為m=m1-m0，兩次稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度相同，且不相關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 uc(m)=u2(m1)+u2(m1)=0.0004gJJF(冀)223—2024表E.2稱量過程引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)值%稱量過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uc(m)（g）碳酸鈣質(zhì)量m（g）稱量過程引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(m)（%）400.00047.13910.0057500.00048.92390.0046600.000410.70860.0038E.4.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程定容引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(VD)1）玻璃量器準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度2）玻璃量器定容體積重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(V2)表E.3玻璃量器定容體積重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量純水的質(zhì)量m（g）199.75199.73199.75199.70199.79經(jīng)換算得到的體積V（mL）200.09200.06200.15純水的質(zhì)量m（g）199.70199.75199.75199.70199.70經(jīng)換算得到的體積V（mL）200.06200.06200.06標(biāo)準(zhǔn)偏差s（mL）0.0313定容體積重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量（mL）0.03133）溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(V3)JJF(冀)223—2024表E.4輸入量標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(RM)（%）稱量過程引入的相對不確定度分量ur(m)（%）標(biāo)準(zhǔn)溶液定容引入的相對不確定度分量輸入量標(biāo)準(zhǔn)值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Cs)%400.020.00570.050.0217500.020.00460.050.0270600.020.00380.050.0324JJF(冀)223—2024表E.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)值（%）405060 輸入量測量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ci)（%）0.2890.3220.289輸入量標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Cs)（%）0.02170.02700.0324表E.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值（%）u(Ci)（%）u(Cs)（%）c2uc(ΔC)（%）400.2890.021710.289500.3220.02700.323600.2890.03240.290包含因子取k=2，得：U=k.uc(ΔC)表E.7有效氧化鈣測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度標(biāo)準(zhǔn)值（%）uc(ΔC)（%）擴(kuò)展不確定度（k=2）400.289U=0.6%500.323U=0.7%600.290U=0.6%）；JJF(冀)223—2024被測對象：多功能快速直讀式測鈣儀，測量范圍（石灰劑量測量標(biāo)準(zhǔn)器：碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)060080g，99.92%（碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)值），）；ΔCi—示值誤差，%； Cs—標(biāo)準(zhǔn)值，%。輸入量測量平均值的不確定度來源主要是測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和直讀JJF(冀)223—2024 F.4.1測量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ci)的評定s—實(shí)驗標(biāo)準(zhǔn)偏差，%； Ci—第i次測量值，%；n—測量次數(shù)，n=10。實(shí)際測量中，以6次測量值的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，按公式（F-3）計算得到（F-3）JJF(冀)223—2024故不應(yīng)當(dāng)再考慮分辨力所引入的不確定度分量，因此，表F.1輸入量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值%測鈣儀示值（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差s%u(s)%u(δ)% u(Ci)% 8.07.77.67.77.67.60.0820.0340.02890.0347.67.87.77.87.69.69.69.99.69.60.0970.0390.02890.0399.69.79.69.69.60.1160.0470.02890.047F.4.2標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Cs)的評定F.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(RM)），F(xiàn).4.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(m)1）在稱取碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時使用檢定合格的電子天平，由檢定證書得知，2）在實(shí)際稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的過程中，是通過兩次稱量得到的，稱量模型為m=m1-m0，兩次稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度相同，且不相關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 uc(m)=u2(m1)+u2(m1)=0.0004gJJF(冀)223—2024表F.2稱量過程引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)值%稱量過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uc(m)（g）碳酸鈣質(zhì)量m（g）稱量過程引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(m)（%）8.00.000414.27820.00290.000417.84770.00230.000421.41730.0019F.4.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程定容引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(VD)1）玻璃量器準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度2）玻璃量器定容體積重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(V2)表F.3玻璃量器定容體積重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量純水的質(zhì)量m（g）199.75199.73199.75199.70199.79經(jīng)換算得到的體積V（mL）200.09200.06200.15純水的質(zhì)量m（g）1