GB∕T 17281-2016 天然氣中丁烷至十六烷烴類的測定 氣相色譜法_第1頁
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代替GB/T17281—1998天然氣中丁烷至十六烷烴類的測定中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局△I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 1 1 2 3 3 69測試報告 7附錄A(規(guī)范性附錄)用于從天然氣輸送管線或分離器取樣的方法 8Ⅲ本標準代替GB/T17281—1998《天然氣中丁烷至十六烷烴類的測定氣相色譜法》,與 ——刪除了圖1、圖2和圖3,用毛細管色譜柱的分離色譜圖1和圖2所代替;1天然氣中丁烷至十六烷烴類的測定1范圍本標準規(guī)定了天然氣中丁烷至十六烷烴類的定量分析方法。本標準適用于天然氣中丁烷至十六烷烴類的組分測定。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。天然氣樣品被注入到甲基硅氧烷類的毛細色譜柱內。采用程序升溫進行分離,組分用火焰離子化檢測器(FID)進行檢測。丁烷至十六烷烴類的定量測定結果或者用含有丁烷的標準氣體混合物進行標定,并由此計算其余所有烴類的響應,或者用GB/T13610所測得的戊烷含量進行計算。當分析結果是和GB/T13610所得結果合并起來進行計算時,測定各組分含量的總和應歸一到100%。4.2輔助氣 2進樣量的選擇取決于所要求的檢測限。當用0.5mL的進樣環(huán)管時,摩爾分數(y)的檢測下限為1×10-,上限為5%。當用20mL的進樣環(huán)管時,檢測下限為5×10-8,上限為0.1%。進樣閥和進樣環(huán)管的溫度應維持在(100±5)℃,控溫精度為±0.5℃。用于液體試樣,加熱至250℃。材質為不銹鋼,典型容積為1L,100℃時額定壓力為15MPa。36樣品天然氣樣品中所含組分的濃度范圍通常界于表1所示的范圍之內。組分摩爾分數(y)/%氦氫氧氮二氧化碳甲烷乙烷丙烷丁烷戊烷己烷、苯庚烷、甲苯C容器容積的20倍。連接管線內有凝液生成,在整個取樣系統(tǒng)中的將氣體進樣閥和進樣環(huán)管的溫度設置為(100±5)℃,控溫精度為±0.5℃。4將樣品容器加熱至(75±5)℃,并維持約7.2鑒別配制戊烷至十六烷所有直鏈烷烴的混合物樣品(見4.3),并將0.2pL該混合物試樣注入氣相色譜儀器的校準既可用丁烷/甲烷標準氣體混合物,當分析結果需與GB/T13610所得結果相結合時,也可用架橋組分(戊烷)。樣品中架橋組分的濃度用GB/T13610中所述方法確定。7.3.1.1所用的標準氣體混合物(見表2)按GB/T5274中所述方法制備,或從經國家認證的生產單位組分丁烷樣品中丁烷濃度的士50%以內,但任何情況下均不低于0.1%甲烷平衡氣57.5.1典型的天然氣色譜圖如圖1所示。圖1是進樣量為5mL,起始溫度為40℃條件下得到的色NC6NC8NC9NC10NC11NC13upA]5NC12 圖1天然氣色譜圖(起始溫度40℃,進樣量5mL)67.5.2直鏈烷烴的位置可以通過與以液體方式進樣的這些直鏈烷烴的合成混合物進行比較而確定。pA]NCgNC10NC11NC13NC14NC8NC15NC7NC5NC6NC16圖2戊烷至十六烷所有直鏈烷烴的定性色譜圖這是一個近似方法,對于直至碳數為8的烴類組分而言,芳烴和一些環(huán)烷烴都在同碳數的直鏈烷烴之后流出;而對于碳數為9和更重的烴類組分,例外的情況就隨碳數而增加。8結果表示摩爾分數低于0.1%時取兩位有效數字。檢測下限取決于樣品的進樣量(見5.2.1)。8.2.1如果使用外標物,應測量外標物和試樣兩者中各組分的峰面積。試樣中碳數為n的i組分摩爾分數y;,n(用百分數表示)按式(1)計算。7yc?——用百分數表示的標準氣體混合物中丁烷的摩爾分數;A——試樣中i組分的峰面積;Ac——標準氣體混合物中丁烷的峰面積。8.2.2如果本標準中規(guī)定的方法是和GB/T13610中所規(guī)定的方法一起使用,應把GB/T13610得到的未歸一化結果與本標準得到的結果相結合,將兩個分析結果結合起來體現在一個測試報告中。戊烷作為架橋組分時,試樣中碳數為n(6≤n≤16)的i組分摩爾分數y;,n,(用百分數表示)按式(2)計算。yc?——由GB/T13610測定的用百分數表示的試樣中戊烷的摩爾分數;A,——試樣中i組分的峰面積;Ac?——試樣中戊烷的峰面積。8.2.3如果表示至0.001%的摩爾分數的總和介于99%~101%之間,摩爾分數應歸一至100.000%。否則,試樣應重新分析。本標準中所規(guī)定方法的精密度尚未測定。9測試報告測試報告應包括以下內容:b)試樣鑒別所需的全部資料,例如:——取樣日期;——管道系統(tǒng)中的取樣位置;——管道系統(tǒng)中天然氣的狀態(tài),如溫度、壓力和流量。c)所用的取樣方法(包括材料的尺寸和類型,及高壓取樣容器的溫度);d)與規(guī)定步驟的任何偏差;e)測定或檢測的所有組分的完整明細表;f)測定的濃度;g)如果可能,所測試樣中各組分濃度的精密度,包括測定的次數;h)注明測定過程中(即色譜圖中)的異?,F象。8(規(guī)范性附錄)用于從天然氣輸送管線或分離器取樣的方法A.1取樣示意圖及對取樣設備和材質的要求圖A.1為一個典型的取樣示意圖,所有用于氣體取樣設備聯(lián)接的管線應為不銹鋼材質。A.2取樣步驟A.2.1使用前將樣品容器抽空,并關緊閥門B和閥門C。A.2.2聯(lián)接好壓力表P2及閥門D,關閉閥門D。A.2.3充分吹掃樣品管線后,將樣品容器與取樣點處的閥門A相聯(lián),記錄由壓力表P1指示的管線或分離器壓力值。A.2.4將閥門A、閥門B和閥門C全開——注意壓力表P2和P1指示相同的壓力。A.2.5小心地開啟閥門D,用樣品氣吹掃10min,控制P1和P2之間的壓差

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