(高清版)GB∕T 39137-2020 難熔金屬單晶晶向測定方法

ICS77.040.20難熔金屬單晶晶向測定方法2020-10-11發(fā)布2021-09-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。1GB/T39137—2020難熔金屬單晶晶向測定方法JB/T9400X射線衍射儀技術條件JY/T009轉(zhuǎn)靶多晶體X射線衍射方法通則3.13.2入射X射線與樣品表面的夾角。3.32GB/T39137—20205.2樣品臺在電機的驅(qū)動下可繞φ軸旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速可調(diào)。轉(zhuǎn)速應保證在測定過程中探測器位置改變一次，樣品至少轉(zhuǎn)動一周。警示——本標準所使用的強酸試劑具有腐蝕性，使用時應避免吸入或接觸皮膚。如濺到身體上應立即用大量水沖洗，嚴重時應立即就醫(yī)。6.1樣品直徑宜不大于30mm。切割后的樣品應經(jīng)過表面磨光處理，磨光處理后表面粗糙度Ra≤0.8μm。選擇合適的腐蝕劑對樣品表面進行腐蝕。推薦的腐蝕劑為硝酸(p=1.42g/mL)、氫氟酸(p=1.14g/mL)和水以(1+1+1)的體積相混合，腐蝕時間不超過30s。6.2應明確待測試難熔金屬單晶樣品的晶面指數(shù)。7試驗步驟7.1將樣品置于樣品臺上，應使樣品待測表面與樣品臺面重合，使入射光束、衍射光束、基準面法線及探測器窗口在同一平面內(nèi)。7.2依據(jù)所選晶面計算或查標準卡片確定被測晶面的布拉格角θg。7.3將X射線源固定在θg角，探測器固定在20g角。7.4優(yōu)化測量范圍、測角儀步長及計數(shù)時間(或掃描速度),使樣品沿φ軸勻速旋轉(zhuǎn)。7.5樣品轉(zhuǎn)動的同時，保持X射線源和探測器相對位置不變，在θg附近做w掃描，記錄衍射強度，獲得w掃描曲線，將所測定曲線保存。各參數(shù)按以下要求優(yōu)化：a)調(diào)整測量范圍，使之覆蓋衍射峰兩側(cè)記錄到的全部背景基線；b)調(diào)整測角儀步長，典型的w步長設置為0.02°;c)選擇計數(shù)時間使掃描中最強計數(shù)至少超過10?個計數(shù)單位。8試驗數(shù)據(jù)處理8.1查看所測定的w掃描曲線，如果只有一個衍射峰，如圖1a)所示，則該單晶晶向與宏觀樣品表面法向夾角(偏離角)α=0°。8.2如果所測定的w掃描曲線含有兩個衍射峰，如圖1b)所示，即一對衍射峰，則分別取左右兩衍射峰的最強點位置w?、W?,按式(1)計算單晶晶向與宏觀樣品表面法向夾角(偏離角):……(1)式中：0單晶晶向與宏觀樣品表面法向夾角(偏離角),單位為度();w?——測定曲線中高角度衍射峰最強點位置，單位為度(°);w?——測定曲線中低角度衍射峰最強點位置，單位為度(°)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。GB/T39137—2020圖1單晶の