(高清版)GB∕T 39137-2020 難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法

ICS77.040.20難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法2020-10-11發(fā)布2021-09-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。1GB/T39137—2020難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法JB/T9400X射線衍射儀技術(shù)條件JY/T009轉(zhuǎn)靶多晶體X射線衍射方法通則3.13.2入射X射線與樣品表面的夾角。3.32GB/T39137—20205.2樣品臺(tái)在電機(jī)的驅(qū)動(dòng)下可繞φ軸旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速可調(diào)。轉(zhuǎn)速應(yīng)保證在測(cè)定過(guò)程中探測(cè)器位置改變一次，樣品至少轉(zhuǎn)動(dòng)一周。警示——本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸試劑具有腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)避免吸入或接觸皮膚。如濺到身體上應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴(yán)重時(shí)應(yīng)立即就醫(yī)。6.1樣品直徑宜不大于30mm。切割后的樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)表面磨光處理，磨光處理后表面粗糙度Ra≤0.8μm。選擇合適的腐蝕劑對(duì)樣品表面進(jìn)行腐蝕。推薦的腐蝕劑為硝酸(p=1.42g/mL)、氫氟酸(p=1.14g/mL)和水以(1+1+1)的體積相混合，腐蝕時(shí)間不超過(guò)30s。6.2應(yīng)明確待測(cè)試難熔金屬單晶樣品的晶面指數(shù)。7試驗(yàn)步驟7.1將樣品置于樣品臺(tái)上，應(yīng)使樣品待測(cè)表面與樣品臺(tái)面重合，使入射光束、衍射光束、基準(zhǔn)面法線及探測(cè)器窗口在同一平面內(nèi)。7.2依據(jù)所選晶面計(jì)算或查標(biāo)準(zhǔn)卡片確定被測(cè)晶面的布拉格角θg。7.3將X射線源固定在θg角，探測(cè)器固定在20g角。7.4優(yōu)化測(cè)量范圍、測(cè)角儀步長(zhǎng)及計(jì)數(shù)時(shí)間(或掃描速度),使樣品沿φ軸勻速旋轉(zhuǎn)。7.5樣品轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，保持X射線源和探測(cè)器相對(duì)位置不變，在θg附近做w掃描，記錄衍射強(qiáng)度，獲得w掃描曲線，將所測(cè)定曲線保存。各參數(shù)按以下要求優(yōu)化：a)調(diào)整測(cè)量范圍，使之覆蓋衍射峰兩側(cè)記錄到的全部背景基線；b)調(diào)整測(cè)角儀步長(zhǎng)，典型的w步長(zhǎng)設(shè)置為0.02°;c)選擇計(jì)數(shù)時(shí)間使掃描中最強(qiáng)計(jì)數(shù)至少超過(guò)10?個(gè)計(jì)數(shù)單位。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理8.1查看所測(cè)定的w掃描曲線，如果只有一個(gè)衍射峰，如圖1a)所示，則該單晶晶向與宏觀樣品表面法向夾角(偏離角)α=0°。8.2如果所測(cè)定的w掃描曲線含有兩個(gè)衍射峰，如圖1b)所示，即一對(duì)衍射峰，則分別取左右兩衍射峰的最強(qiáng)點(diǎn)位置w?、W?,按式(1)計(jì)算單晶晶向與宏觀樣品表面法向夾角(偏離角):……(1)式中：0單晶晶向與宏觀樣品表面法向夾角(偏離角),單位為度();w?——測(cè)定曲線中高角度衍射峰最強(qiáng)點(diǎn)位置，單位為度(°);w?——測(cè)定曲線中低角度衍射峰最強(qiáng)點(diǎn)位置，單位為度(°)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。GB/T39137—2020圖1單晶の