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和八氟丙烷的測(cè)定氣相色譜法2019-06-04發(fā)布2019-10-01實(shí)施國家能源局發(fā)布I Ⅱ1范圍 1 1 2 4Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)代替DL/T920—2005《六氟化硫氣體中空氣、四氟化碳的氣相色譜測(cè)定法》,與DL/T1六氟化硫氣體中空氣、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的測(cè)定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六氟化硫(SF?)氣體中空氣、四氟化碳(CF?)、六氟乙烷(C?F?)和八氟丙烷2原理本方法采用氣相色譜儀將空氣、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷和六氟化硫完全分離,其濃度可以從它們的峰面積(或峰高)和被測(cè)化合物對(duì)檢測(cè)器的絕對(duì)校正因子來確定。3儀器和材料3.1色譜儀宜采用色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)、積分儀,還可采用具有量程為0mV~1mV、響應(yīng)時(shí)間為1s、記錄紙寬度為250mm的記錄儀。氦氣(或氫氣),純度不低于99.99%。目~80目硅膠,5m的60目~80目PorapakQ。新的分離柱在使用前,應(yīng)在120℃下通載氣,至少4h,測(cè)定裝置見圖1。分載氣瓶空氣瓶氫氣瓶圖1空氣、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷測(cè)定裝置示意圖應(yīng)含所有被測(cè)組分的混合氣體,檢驗(yàn)合格,并在有效期內(nèi)使用。各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)滿足2常用固定相說明1 3空氣規(guī)格60目~80目氣、CF?、SF?1——干燥管;2——穩(wěn)壓閥;3——熱導(dǎo)參考臂;4——六通進(jìn)樣閥;5——進(jìn)樣口;6——流量計(jì);7——色譜柱;8—熱導(dǎo)測(cè)量臂;25232 空氣柱I、柱Ⅱ:柱總長6m混合固定相PorapakQ:硅膠為5:1;規(guī)格60目~80目氣、CF?、SF?1——熱導(dǎo)參考臂;2——六通進(jìn)樣閥;3——進(jìn)樣口;4——色譜3空氣柱I、柱Ⅱ;柱總長2m;色譜柱I:硅膠;離:空氣、CF?、離:C?F?、C?F?1——六通進(jìn)樣閥;2——進(jìn)樣口;3——色譜柱I;4——色譜柱Ⅱ;5——熱導(dǎo)參考臂;6——熱導(dǎo)測(cè)量臂;7使儀器處于穩(wěn)定備用狀態(tài),選擇合適的色譜條件(典型的色譜條件:柱溫40℃,載氣流速35mL/min,橋電流160mA)。34六氟化硫氣體中空氣、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的測(cè)定氣相色譜法
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