(高清版)GB∕T 20975.10-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第10部分：錫含量的測定

ICS77.120.10GB/T20975.10—2020代替GB/T20975.10—2008鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第10部分：錫含量的測定Part10:Determinationoftinc國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T20975.10—2020 ——第20部分：鎵含量的測定丁基羅丹明B分光光度法； GB/T20975.10—2020本部分為GB/T20975的第10部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.10—2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第10部分：錫含量的測定》,與GB/T20975.10—2008相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下： 增加了標(biāo)準(zhǔn)使用安全警示；——修改了“范圍”,苯基熒光酮分光光度法測定范圍擴(kuò)展為0.0050%～2.00%,碘酸鹽滴定法測定范圍擴(kuò)展為0.35%～55.00%,增加了苯基熒光酮分光光度法的不適用性(見第1章，2008年版的第1章、第10章);——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);——增加了“術(shù)語和定義”(見第3章);——修改了“苯基熒光酮分光光度法”的精密度(見4.7,2008年版的第8章);——修改了“碘酸鉀滴定法”(見第5章，2008年版的第10章～第16章);——刪除了“質(zhì)量保證與控制”(見2008年版的第9章);—-—增加了試驗報告(見第6章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—-——GB/T6987.10—1986、GB/T6987.10—2001; GB/T20975.10—2008。GB/T20975.10—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第10部分：錫含量的測定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T20975的本部分規(guī)定了苯基熒光酮分光光度法和碘酸鉀滴定法測定鋁及鋁合金中錫含量。本部分適用于鋁及鋁合金中錫含量的仲裁測定。苯基熒光酮分光光度法測定范圍：0.0050%~2.00%;碘酸鉀滴定法測定范圍：0.35%～55.00%。本部分中苯基熒光酮分光光度法不適用于鉍質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.20%或鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)>4.0%鋁合金的測定。注：錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.35%～2.00%時，采用碘酸鉀滴定法為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4苯基熒光酮分光光度法當(dāng)鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.015%時，空白中加入與試料中等量鈦抵消其影響；當(dāng)鋯質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.015%時，空白中加入與試料中等量鋯抵消其影響。4.2.1純鋁(WAI≥99.99%)。4.2.2硫酸(p=1.84g/mL)。4.2.3氫氟酸(p=1.14g/mL)。4.2.4過氧化氫(p=1.10g/mL)。12GB/T20975.10—20204.2.7硝酸(1+1)。4.2.13錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?；蚍Q取0.2000g錫(wsm≥99.99%),置于按表1稱取相應(yīng)質(zhì)量(m?)的試樣(4.4),精確至0.0001g。錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wsn%試料質(zhì)量m。g加入硫酸(4.2.5)mL樣品溶液總體積V?mL移取樣品溶液體積V?mL補(bǔ)加硫酸(4.2.5)mL0.0050～0.0400.2520.00>0.040～0.102.40>0.10～0.500.2042.02.403GB/T20975.10—2020表1(續(xù))錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wsn%試料質(zhì)量m?g加入硫酸(4.2.5)樣品溶液總體積Vo移取樣品溶液體積V?補(bǔ)加硫酸(4.2.5)>0.50～1.00>1.00～2.00按表1稱取相應(yīng)質(zhì)量的純鋁(4.2.1),精確至0.0001g。隨同試料做空白試驗。當(dāng)試料中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.015%時，加入與試料等量的鈦溶液(4.2.15)。當(dāng)試料中鋯質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.015%時，加入與試料等4.5.4.1將試料(4.5.1)置于100mL燒杯中，蓋上表皿。按表1加入硫酸(4.2.5),待劇烈反應(yīng)停止后，加入數(shù)滴過氧化氫(4.2.4),緩慢加熱至試料完全溶解。按照表1,用慢性定量濾紙過濾于相應(yīng)的容量瓶(V?)中，以水洗滌燒杯和沉淀8次～10次。4.5.4.2將沉淀連同濾紙置于鉑坩堝中，烘干后于500℃~600℃灰化完全(勿使濾紙燃著),冷卻。加入5滴～6滴硫酸(4.2.5),2mL氫氟酸(4.2.3),滴加硝酸(4.2.7)至溶液清亮，加熱蒸發(fā)至無白煙，于4.5.4.3按表1移取相應(yīng)體積(V?)的樣品溶液(4.5.4.2)于50mL容量瓶中并補(bǔ)加硫酸(4.2.5),加入………4GB/T20975.10—2020m?——從工作曲線上查得錫的質(zhì)量，單位為毫克(mg);V?——試液總體積，單位為毫升(mL);mo——試料的質(zhì)量，單位為克(g);錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsn<1.00%時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsn≥1.00%時，計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。Ws,/%0.00430.0270.352.05r/%0.00060.0030.020.03在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%。再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。Wsn/%5碘酸鉀滴定法5.1方法提要鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液呈淺藍(lán)色為終點，以測定錫含量。5.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實驗室二級水。5.2.1鐵粉(WFe≥99%,Wsn≤0.001%)。5.2.2鋁片(wA≥99.7%,wsn≤0.001%)。5.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。5.2.4氫氟酸(p=1.14g/mL)。5.2.5過氧化氫(p=1.10g/mL)。5GB/T20975.10—20205.2.6鹽酸(1+1)。5.2.7硫酸(1+1)。5.2.8碳酸氫鈉飽和溶液。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?；蚍Q取0.5000g錫(wsn≥99.99%),置于250mL燒杯中，加入20mL硫酸(5.2.3),蓋上表面皿，加熱至錫完全溶解，冷卻，加水20mL,邊加邊搖動。緩慢加入100mL鹽酸(5.2.6)溶解鹽類，冷卻后用鹽酸(1+4)將溶液移入500mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。5.2.10碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A[c?(1/6KIO?)≈0.01mol/L]:熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻?！獦?biāo)定：移取3份體積(V?)為25.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9),分別置于500mL錐形瓶中加入40mL硫酸(5.2.7),以下按5.4.4.4～5.4.4.5進(jìn)行操作。平行標(biāo)定所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A(5.2.10)體積的極差應(yīng)不大于0.10mL,取其平均值(V?)。同時用另一盛有50mL水的500mL錐形瓶隨同做空白試驗，記錄滴定所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A(5.2.10)體積(V?)?！嬎悖喊词?2)計算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度：…………(2)式中：Co——錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——移取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9)的體積，單位為毫升(mL);59.34——錫的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);V?——標(biāo)定時，滴定錫標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——標(biāo)定時，滴定空白溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.11碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B[c?(1/6KIO?)≈0.05mol/L]:熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻?！獦?biāo)定：移取3份質(zhì)量(m?)為0.1000g錫(wsn≥99.99%),分別置于500mL錐形瓶中，加入20mL以下按5.4.4.4～5.4.4.5進(jìn)行操作。平行標(biāo)定所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B(5.2.11)體積的極差應(yīng)不大于0.15mL,取其平均值(V?)。同時用另一盛有50mL水的500mL錐形瓶隨同做空白試驗，記錄滴定所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B(5.2.11)體積(V?)?！词?3)計算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度：.…………式中：m?—-—稱取金屬錫的質(zhì)量，單位為克(g);V?——標(biāo)定時，滴定錫標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——標(biāo)定時，滴定空白溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果表示四位有效小數(shù)。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.12淀粉溶液A(5g/L):稱取0.5g可溶性淀粉于250mL燒杯中，加入100mL沸水，攪拌、煮沸、6GB/T20975.10—2020將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。按表4稱取一定質(zhì)量(m?)的試樣(5.3),精確至0.0001g。錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wsn%試料質(zhì)量m?g標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液淀粉溶液0.35～2.50碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A淀粉溶液B(5.2.13)>2.50～5.000.50>5.00～10.000.25>10.00～20.000.50碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B淀粉溶液A(5.2.12)>20.00～40.000.25>40.00～55.000.20過氧化氫(5.2.5)。緩慢分次加入20mL氫加熱使鐵粉溶解，冷卻后用少量鹽酸(5.2.6)將溶液轉(zhuǎn)移至500mL錐形瓶中，加水至樣品溶液體積約淀6次～7次，加水至樣品溶液體積約150mL。5.4.4.4加入2g鋁片(5.2.2),待劇烈反應(yīng)平靜后，蓋上盛有碳酸氫鈉飽和溶液(5.2.8)的蓋氏漏斗，加熱煮沸數(shù)分鐘，使鋁片完全溶解，取下，流水冷卻至室溫，在冷卻過程中隨時補(bǔ)充碳酸氫鈉飽和溶液GB/T20975.10—20205.4.4.5取下蓋氏漏斗，向錐形瓶中倒入少許蓋氏漏斗中留存的碳酸氫鈉飽和溶液(5.2.8),按表4,迅速加入5mL淀粉溶液(5.2.12或5.2.13),空白試驗溶液中加入5mL淀粉溶液B(5.2.13),立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.10或5.2.11)滴定溶液恰呈淺藍(lán)色為終點。記錄消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.10或5.2.11)的體積(V?)。5.5試驗數(shù)據(jù)處理錫含量以錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsn計，按式(4)計算：式中：.......c(1/6KIO?)——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.10或5.2.11)的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?—-—試料溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V8——空白溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);59.34——錫的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1.00%時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.00%時，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008的3.2、3.3。5.6精密度5.6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個