(高清版)GB∕T 26368-2020 含碘消毒劑衛(wèi)生要求

GB/T26368—2020代替GB/T26368—2010含碘消毒劑衛(wèi)生要求國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T26368—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草?！薷牧藰?biāo)準(zhǔn)的范圍(見第1章，2010年版的第1章);-——增加了規(guī)范性引用文件(見第2章);第3章);——技術(shù)要求中修改了有效碘含量范圍(見第5章，2010年版的第5章);——技術(shù)要求中理化指標(biāo)增加了鉛砷汞的限量要求(見5.2); 應(yīng)用范圍中增加了復(fù)合含碘消毒劑(見第6章):——修改了運(yùn)輸、貯存和包裝(見第8章，2010年版的第10章);--——修改了標(biāo)識(shí)要求(見第9章，2010版的第9章);本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T26368—2020含碘消毒劑衛(wèi)生要求2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB27950手消毒劑衛(wèi)生要求GB27951皮膚消毒劑衛(wèi)生要求GB27954黏膜消毒劑通用要求中華人民共和國(guó)藥典(2015年版，二部)中華人民共和國(guó)藥典(2015年版，四部)消毒技術(shù)規(guī)范(2002年版)[衛(wèi)生部(衛(wèi)法監(jiān)發(fā)〔2002〕282號(hào))]化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)(國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局〔2015〕第268號(hào)公告)3術(shù)語(yǔ)和定義3.1碘酊iodinetincture碘和碘化鉀的乙醇溶液。3.3碘伏iodophor由碘、聚氧乙烯脂肪醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、碘化鉀等組分制成的絡(luò)合碘消毒劑。注：包括聚醇醚碘和聚維酮碘。碘與聚氧乙烯脂肪醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚絡(luò)合形成的碘絡(luò)合物，稱為聚醇醚碘。碘與聚乙烯吡咯烷酮形成的絡(luò)合物，稱為聚維酮碘。3.42GB/T26368—20204原料要求4.1碘：應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版，二部)藥用原料規(guī)定，含碘(按I計(jì))不少于99.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。(KI)不少于99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。4.3乙醇：應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版，二部)藥用原料規(guī)當(dāng)于含C?H?O不少于95.0%(體積分?jǐn)?shù))。4.4聚氧乙烯脂肪醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚和聚乙烯吡咯烷酮：應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版，四部)0251藥用輔料規(guī)定。5技術(shù)要求5.1.2碘伏為黃棕色至紅棕色澄清或黏稠狀液體，無(wú)沉淀，有碘氣味。5.1.3復(fù)合含碘消毒劑為紅棕色澄清液體，無(wú)沉淀，有碘氣味。5.2理化指標(biāo)5.2.1碘酊的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。5.2.2碘伏和復(fù)合含碘消毒劑的理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。5.2.3穩(wěn)定性：有效期≥12個(gè)月。加速試驗(yàn)或室溫留樣法，有效碘含量允許下降率≤10%,但不得低于產(chǎn)品標(biāo)示值的下限。表1碘酊理化指標(biāo)指標(biāo)有效碘含量范圍/(g/L)乙醇含量(體積分?jǐn)?shù))范圍/%4.0～5.0鉛/(mg/kg)砷(mg/kg)汞/(mg/kg)表2碘伏和復(fù)合含碘消毒劑理化指標(biāo)指標(biāo)有效碘含量范圍/(g/L)1～10(上下限范圍不超過產(chǎn)品說(shuō)明書標(biāo)示值均值的90%～110%)pH值2.0～4.0(標(biāo)示值士1.0)3GB/T26368—2020指標(biāo)鉛/(mg/kg)砷/(mg/kg)汞/(mg/kg)復(fù)合含碘消毒劑中其他殺菌成分的含量，應(yīng)符合產(chǎn)品說(shuō)明書標(biāo)示值均值90%～110%的要求，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行測(cè)定。三種絡(luò)合物應(yīng)符合產(chǎn)品說(shuō)明書組分要求，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行測(cè)定和(或)鑒別。聚維酮碘如為固體粉末，有效碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)為9.0%～12.0%。5.3殺滅微生物指標(biāo)殺滅微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。表3殺滅微生物技術(shù)要求微生物名稱試驗(yàn)方法作用時(shí)間殺滅對(duì)數(shù)值細(xì)菌繁殖體“懸液定量法載體定量法白色念珠菌懸液定量法載體定量法試驗(yàn)所用消毒劑量(濃度與時(shí)間)應(yīng)為產(chǎn)品說(shuō)明書中的標(biāo)示劑量。殺滅試驗(yàn)首選懸液定量法，不能使用懸液定量法者(如消毒劑原液直接使用、黏稠狀液體)可用載體定量法。用于衛(wèi)生手消毒時(shí)，作用時(shí)間應(yīng)為≤1min。細(xì)菌繁殖體包括金黃色葡萄球菌(ATCC6538)、大腸桿菌(8099)、銅綠假單胞菌(ATCC15442)。6應(yīng)用范圍6.1碘酊適用于手術(shù)部位、注射和穿刺部位皮膚以及新生兒臍帶部位皮膚消毒。不適用于黏膜、對(duì)醇類刺激敏感部位和破損皮膚消毒。6.2碘伏和復(fù)合含碘消毒劑適用于外科手及皮膚消毒；手術(shù)切口部位、注射及穿刺部位皮膚以及新生兒臍帶部位皮膚消毒；黏7使用方法7.1碘酊用無(wú)菌棉拭蘸取本品，在消毒部位皮膚進(jìn)行擦拭，再用棉拭蘸取75%醫(yī)用乙醇擦拭脫碘。作用時(shí)4GB/T26368—2020間應(yīng)符合GB27950和GB27951的要求。按碘伏或復(fù)合含碘消毒劑說(shuō)明書要求的使用濃度直接對(duì)消毒部位沖洗或擦拭。作用時(shí)間應(yīng)符合GB27950、GB27951和GB7.3聚維酮碘粉末按產(chǎn)品說(shuō)明書要求的稀釋方法，用純化水稀釋后，對(duì)消毒部位進(jìn)行沖洗或擦拭。作用時(shí)間應(yīng)符合8包裝、運(yùn)輸及貯存8.3本品宜貯存在室溫下陰涼避光處。標(biāo)志標(biāo)識(shí)應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定，標(biāo)簽和說(shuō)明書應(yīng)符合消毒產(chǎn)品標(biāo)簽說(shuō)明書有關(guān)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的9.2說(shuō)明書注意事項(xiàng)9.2.2置于兒童不易觸及處。9.2.3對(duì)碘過敏者慎用。見附錄A。10.3pH值測(cè)定5GB/T26368—202010.5鉛含量測(cè)定按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)的理化檢驗(yàn)方法進(jìn)行。按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)的理化檢驗(yàn)方法進(jìn)行。10.8聚乙烯吡咯烷酮測(cè)定方法見附錄B。10.9聚氧乙烯脂肪醇醚鑒別方法見附錄C。10.10烷基酚聚氧乙烯醚鑒別方法見附錄D。6GB/T26368—2020(規(guī)范性附錄)有效碘含量的測(cè)定方法A.1方法一：化學(xué)滴定法(仲裁方法)A.1.1試驗(yàn)原理在酸性溶液中，用硫代硫酸鈉滴定液直接滴定游離碘。根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，計(jì)算消毒劑中有效碘的含量。其反應(yīng)方程式為：A.1.2試驗(yàn)試劑和器材A.1.2.1試驗(yàn)試劑硫代硫酸鈉滴定液、36%醋酸溶液、5g/L淀粉溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)。A.1.2.2試驗(yàn)器材移液管、酸式滴定管、碘量瓶、電子天平(感量0.0001g)。A.1.3試驗(yàn)方法精確稱取或吸取含碘消毒劑適量，使其相當(dāng)于有效碘為0.25g,置于250mL碘量瓶中加入醋酸5滴。用硫代硫酸鈉滴定液滴定，邊滴邊搖勻。待溶液呈淡黃色時(shí)加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即變藍(lán)色),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用去的硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。樣品重復(fù)測(cè)2次，取兩次平均值進(jìn)行計(jì)算。因1mol/L硫代硫酸鈉滴定液1mL相當(dāng)于0.1269g有效碘，故可按式(A.1)和式(A.2)計(jì)算有效碘含量：p——液體樣品中有效碘含量，單位為克每升(g/L);w——固體樣品中有效碘含量，%;c——硫代硫酸鈉滴定液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積，單位為毫升(mL);V——碘量瓶中所含液體消毒劑原液體積，單位為毫升(mL);m———碘量瓶中所含消毒劑原藥的質(zhì)量，單位為克(g)。A.1.4注意事項(xiàng)A.1.4.1滴定液與被測(cè)溶液在配制時(shí)稱量要精確到0.001g;液體的量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積量器的精密度要求，且每次液量不少于量器的2/3,一般使用移液管、吸量管或滴定管，7GB/T26368—2020A.1.4.3由于硫代硫酸鈉在酸性溶液中會(huì)分解為硫酸和硫，所以操作者要注意滴定速度，一定要逐滴A.1.4.4要在接近滴定終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示劑。8GB/T26368—2020(規(guī)范性附錄)聚乙烯吡咯烷酮含量的測(cè)定方法B.1試驗(yàn)原理聚乙烯吡咯烷酮在C?8反相色譜柱上有保留行為，可與樣品中的其他組分進(jìn)行分離。其在205nm波長(zhǎng)處有較明顯紫外吸收，故采用紫外吸收檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，依據(jù)峰面積和濃度之間的定量關(guān)系測(cè)定消毒劑中該物質(zhì)的含量。B.2試驗(yàn)試劑和器材B.2.1試驗(yàn)試劑乙腈(色譜級(jí))、超純水。B.2.2試驗(yàn)器材高效液相色譜儀、電子天平(感量0.0001g)、移液管、容量瓶。B.3色譜條件B.3.1色譜柱：C?8柱(4.6mm×150mm,5μm)。B.3.2流動(dòng)相：乙腈：水=5:95(體積比)。B.3.4紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：205nm。B.3.5柱溫：20℃。B.4試驗(yàn)步驟B.4.1對(duì)照品溶液的配制精密稱取聚乙烯吡咯烷酮K30對(duì)照品0.1g于100mL容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，搖勻，得濃度為1.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。再用超純水將K30標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行系列稀釋，配制成濃度為0.05mg/mL0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL和0.8mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。B.4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在設(shè)定色譜條件下，分別取20μL進(jìn)行分析。以標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)X,峰面積為縱坐標(biāo)Y,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸處理，得到線性方程。B.4.3供試品溶液的配制及檢測(cè)精密量取本品聚維酮碘溶液2mL于100mL容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，搖勻，稀釋50倍作9GB/T26368—2020為供試樣品。按上述步驟測(cè)其峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)線性方程，根據(jù)取樣量和稀釋倍數(shù)計(jì)算出供試品中聚乙烯吡咯烷酮K30的含量。B.5結(jié)果計(jì)算聚乙烯吡咯烷酮含量按(B.1)計(jì)算：式中：X———聚乙烯吡咯烷酮含量，%;p——通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的稀釋液中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);B.6精密度為了考察方法間的重現(xiàn)性，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算數(shù)平均值的5%。B.7注意事項(xiàng)B.7.2該色譜條件下聚乙烯吡咯烷酮保留時(shí)間較短。B.7.3聚乙烯吡咯烷酮溶解時(shí)不能用力振蕩，以免產(chǎn)生氣泡影響定容。B.7.4色譜圖中檢出的物質(zhì)，應(yīng)與聚乙烯吡咯烷酮標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間和紫外光譜圖進(jìn)行比較確證。如遇到有基體干擾的特殊樣品，可通過調(diào)整流動(dòng)相比例使之滿足分離度。GB/T26368—2020(規(guī)范性附錄)聚氧乙烯脂肪醇醚的鑒別方法C.1方法原理用紅外照射有機(jī)物分子時(shí)，分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生振動(dòng)吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。C.2儀器設(shè)備C.3樣品預(yù)處理及制樣取適量樣品于茄形瓶中，減壓蒸餾除去水分得到待測(cè)樣品，取1.0mg左右干燥待測(cè)樣品用KBr液膜法壓片測(cè)定紅外圖譜，并與聚氧乙烯脂肪醇醚-8對(duì)照?qǐng)D譜比對(duì)。C.4譜圖分析圖C.1為聚氧乙烯脂肪醇醚-8為代表的紅外光譜。圖中的2924cm-1、2856cm-1、1466cm-1和1378cm-1顯示烷基吸收，—OH出現(xiàn)在3476cm-1,聚氧乙烯醚的特征吸收峰有1350cm-乙烯平面搖擺振動(dòng))。不同環(huán)氧乙烷加成數(shù)(EO數(shù))的聚氧乙烯脂肪醇醚的紅外光譜出現(xiàn)有規(guī)律的變化，較明顯的是1121cm-1移至EO數(shù)11的1116cm-1),對(duì)稱伸縮譜帶強(qiáng)度也增大，波數(shù)穩(wěn)定在949cm-1附近。烷基中，1378cm-1峰波數(shù)穩(wěn)定，末端的平面搖擺由888cm-1低移至884cm-1,此2峰強(qiáng)度隨EO數(shù)增大而減弱，而中間的EO數(shù)穩(wěn)定在843cm-1,強(qiáng)度增大，以上有關(guān)峰的強(qiáng)度變化可用于計(jì)算這類化合物的4020030002000947.3800圖C.1聚氧乙烯脂肪醇醚-8的紅外光譜圖GB/T26368—2020(規(guī)范性附錄)紅外光譜法鑒別烷基酚聚氧乙烯醚D.1方法原理用紅外照射有機(jī)物分子時(shí)，分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生振動(dòng)吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。D.2儀器設(shè)備與試劑D.3樣品預(yù)處理及制樣取適量樣品于茄形瓶中，減壓蒸餾除去水分得到待測(cè)樣品，取1.0mg左右干燥待測(cè)樣品用KBr液膜法壓片測(cè)定紅外圖譜，并與壬基酚聚氧乙烯