鍋爐化驗分析崗位安全操作規(guī)程

化驗分析崗位安全操作規(guī)程

1、認真檢查

化驗開始前應(yīng)檢查儀器是否完整無損，裝

置是否穩(wěn)妥，所用試劑是否齊全有效。

2、規(guī)范操作

化驗時要規(guī)范操作，仔細觀察，認真思

考，如遇化驗結(jié)果和理論不符，應(yīng)分析原因或重

做化驗，得出正確結(jié)論，努力提高分析，推理和

聯(lián)想的思維能力。

3、取樣標準

取樣要規(guī)范，樣品要有代表性，防止死

角。取水樣時要將采樣管道中水放凈后再?。◣?/p>

冷卻器的先開冷卻水）取樣容器要用水樣沖洗2?3

遍，采集氣體樣品時應(yīng)站在閥門側(cè)面或上風(fēng)側(cè)，

登高取樣或在危險較大的場所取樣時需有人監(jiān)

護，禁止進入設(shè)備管道內(nèi)取樣，取樣完畢立即關(guān)

閉閥門。

4、標識明確

盛有分析試劑的瓶子必須貼有標簽，注明

名稱、濃度、配制時間、配制人。

5、注意安全

做可能發(fā)生危險的化驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進

行，并做好防護措施，戴上安全眼鏡、面罩、橡

皮手套，在化驗室不準貯放大量的易燃物品?；?/p>

驗藥品不得入口。取用有毒藥品更須小心，不得

接觸傷口，也不能隨便倒入下水道，污染環(huán)境。

6、保持整潔

要保持化驗室的安靜、整潔。不得在化驗室談

笑或高聲喧嘩，不得在化驗室內(nèi)、外閑游。儀

器、藥品應(yīng)擺得井然有序，使用儀器器材或取用

藥品后，要立即恢復(fù)原狀，送還原處?；炌?/p>

畢，要將儀器洗凈，放入柜內(nèi)，需要烘干的放入

烘箱烘干。擦凈化驗臺和試劑架并關(guān)閉水、電、

氣等開關(guān)。嚴禁在化驗室內(nèi)飲食，吸煙及吃零

食，嚴禁將剩飯剩菜倒入洗手盆。

7、安全用電

不能用濕手去使用電器或手握濕物去拿插頭。

為了防止觸電，電器設(shè)備的金屬外殼應(yīng)接地線。

不要用濕抹布擦拭帶電設(shè)備，不能私自拉線或加

用電氣設(shè)備，以防超載。化驗完畢應(yīng)先切斷電

源，再拆卸裝置。

8、厲行節(jié)約

愛護化驗室各種儀器和設(shè)備，節(jié)約藥品和其它

易耗品，節(jié)約水、電。不得將儀器和藥品攜出室

外它用。損壞儀器要填寫儀器破損單。

9、寫好報告

化驗后應(yīng)按化驗記錄和數(shù)據(jù)完成化驗報告，不

得任意拼湊數(shù)據(jù)。書寫化驗報告要求條理清楚，

結(jié)論明確，字跡端正。

10、熟悉用品熟悉安全用品如滅火器材的放置地

點和使用方法。安全用品要妥加保護，不準移作

它用。

化驗中注意事項

1、試劑、溶液以及樣品的包裝上必須有標簽。標

簽要完整、清晰，標明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)

量。還應(yīng)標明濃度、配制日期。不能使用的化學(xué)

試劑要慎重處理，不能隨意亂倒。

2、使用試劑時，應(yīng)當用清潔的牛角勺或不銹鋼勺

從試劑瓶中取出試劑，決不可用手抓。若試劑結(jié)

塊，可用潔凈的玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取

出。液體試劑可用洗干凈的量筒量取，不要用吸

管伸入原瓶試劑中吸取液體。從試劑瓶內(nèi)取出的

沒有用完的剩余試劑，不可倒回原瓶。

3、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時，不可把瓶口對準自

己臉部或?qū)蕜e人（夏季溫度較高時，應(yīng)先將試

劑瓶用水沖洗冷卻一下）。不可用鼻子對準試劑

瓶口猛吸氣。如果需嗅試劑的氣味，可將瓶口遠

離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，使空氣流吹向

自己而聞出氣味?；瘜W(xué)試劑絕不可用舌頭品嘗。

一般不能作為藥用或食用。

4、腐蝕性刺激藥品，如強酸、強堿、濃氨水、冰

乙酸等，取用時盡可能帶上橡皮手套和防護眼鏡

等。如藥品瓶較大，搬運時必須一手托住瓶底，

一手拿住瓶頸。

5、開啟大瓶液體藥品時，必須用鋸子經(jīng)封口石膏

鋸開，禁止用其他物體敲打，以免瓶被打破。要

用手推車搬運裝酸或其他腐蝕性液體的壇子、大

瓶，嚴禁將壇子背、扛搬運。要用特制的虹吸管

移出危險性液體，并配帶防護鏡、橡皮手套和圍

裙操作。

6、稀釋硫酸時，必須在耐熱容器內(nèi)進行，并且在

不斷攪拌下，慢慢的將濃硫酸加入水中。絕對不

能將水加注到濃硫酸中，這樣做法會集中大量產(chǎn)

生的熱，濺射酸液，是很危險的。在溶解氫氧化

鈉，氫氧化鉀等發(fā)熱物質(zhì)時，也必須在耐熱容器

中進行。

7、取下正在沸騰的水或溶液時，需用燒杯夾住搖

動后取下，以防突然劇烈沸騰濺出溶液傷

人。

8、化驗室產(chǎn)生的有害固體廢渣通常其量是不多

的，但也不能將為數(shù)不多的廢渣倒在生活垃圾

處，需解毒處理后，以深坑埋掉的方法為好。

水質(zhì)分析化驗項目表

水軟水主給水

樣

類

型

分硬度濁度全鐵溶解氧電導(dǎo)率全堿度

析Ph

項值

目

單

位mmol/LNTUmg/Lmg/Lus/cmmmol/Lr

指

標7.0-<0.03W5<0.30<0.10<550<14.0

范9.0

圍

取樣時間安排：

1、鍋爐在50%及其以下負荷運行時，軟水的ph

值。硬度、濁度每4小時測一次（根據(jù)樹脂罐運

行情況，最好在切換前取樣）；鍋水可在定排排

水前取樣，每6小時一次。

2、鍋爐在50%負荷以上運行時，，軟水的ph

值。硬度、濁度每2小時測一次（根據(jù)樹脂罐運

行情況，最好在切換前取樣）；鍋水可在定排排

水前取樣，每4小時（60%、70%負荷）或3小時

（80%及其以上負荷）一次。

3、主給水分析項目可每天分析一次。

4、當水質(zhì)狀況發(fā)生變化時可適當增加取樣分析次

數(shù)，以保證鍋爐正常運行。

軟水取樣點：樹脂罐出口

主給水取樣點：6.5米平臺主給水取樣口

鍋水取樣點：6.5米平臺鍋水取樣口

主蒸汽取樣點：6.5米平臺主蒸汽取樣口

軟水硬度高時，可加強樹脂再生（調(diào)大再生加鹽

量或縮短樹脂罐工作時間，若仍不能恢復(fù)，考慮

更換樹脂）

鍋水全堿度、酚酸堿度、ph值、溶解固形物含量

高時，適當加大排水（注意磷酸根含量的變

化）。

鍋爐的加藥

—、空鍋爐注水（以軟水硬度

QO

0.03mmol/l,鍋爐水30m?含量20mg/l

計）

理論加入磷酸三鈉量二消除水硬度消耗量+鍋

水過量,PO『用量

經(jīng)計算大約用2628g

根據(jù)配藥濃度C（g/L）計算所需藥水體積V,單

位L,

V=2628/C

加藥時間二V/40*60,單位分鐘。40為加藥泵

流量，單位L/h。

二、鍋水中POj含量低時理論加藥量

鍋水P0廣含量低lmg/1時加藥量為120g.

分析后加藥時間二120*（20-分析PC）:一濃

度）/C/40*60單位分鐘

三、鍋爐正常運行時鍋水內(nèi)P0；一每小時降

低量（排污率按3%計，排污水,P0『含量按

12%計）

鍋爐負荷理論給排污量鍋水內(nèi)P0j每小時降

%水量t/h低量

t/hmg/l

30120.360.904

40160.481.204

50200.61.507

60240.721.808

70280.842.11

80320.962.411

90361.082.712

100401.23.013

根據(jù)上表可看出，鍋爐在50%負荷以下運行時，若

以起始磷酸根含量20計，可6小時取樣分析一

次，若在60%或70%負荷運行時可四小時取樣分析

一次。負荷再提高后可安排3小時取樣分析一

次。

以上為理論計算值，若在實際運行中分析結(jié)果總

是低于指標范圍（＜10mg/l）則適當縮短取樣間

隔。

使用濁度計測定軟水濁度（W5NTU）

WZS-200濁度計用于測量懸浮于水或透明液體中

不溶性顆粒物質(zhì)所產(chǎn)生的光的散射程度，并能定

量表征這些懸浮顆粒物質(zhì)的含量濁度測量操作。

1儀器原理

WZS-200濁度計，90°散射光。單位：NTU,

散射濁度單位，儀器在與入射光成90。角的方向

上測量散射光強度。

2儀器參數(shù)

2.1測量范圍：。?200NTU

2.2最小示值：0.1示值誤差±2.5%。

3操作程序

3.1準備工作

3.1.1準備好試樣瓶并清洗干凈，采用吸水性較好

的不落毛的紙巾或軟布擦凈試樣瓶上的水跡和指

紋，如不易擦凈可采用稀鹽酸浸泡兩小時，最后

用蒸鐳水反復(fù)清洗。拿取樣瓶時只能拿取瓶體上

半部分，以避免指紋進入光路。

3.1.2準備好校零用的零渾濁度水。

3.1.3配置好校準用的濁度標準溶液：100NTU

3.2操作步驟

3.2.1按動儀器的電源開關(guān)，預(yù)熱30秒。

3.2.2將零濁度水倒入試樣瓶對應(yīng)刻度線，旋上瓶

蓋，試樣瓶十字刻度線對準機殼基準線，然后蓋

上遮光蓋。

3.2.3待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“調(diào)零”電位器，

使儀器數(shù)值顯示為：00.0。

3.2.4采用同樣的辦法；試樣瓶中注入100NTU

標準溶液，放入試樣座中，調(diào)節(jié)“校正”電位

器，使儀器讀數(shù)為100.0。

3.2.5反復(fù)上述步驟，保證零點及校正值正確。

3.2.6放入被測樣品，待讀數(shù)穩(wěn)定后顯示數(shù)值即為

被測水樣的濁度值

4注意事項：

為了獲得準確的濁度測量值，除了儀器本身必須

具備良好的性能外，操作人員的操作方法和認真

嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度也是非常重要的。為了使測量結(jié)

果更準確，操作人員必須做到以下幾點：

4.1試樣瓶內(nèi)壁必須清洗干凈，不得在試樣瓶上

留下劃痕或擦傷，初次使用時應(yīng)用稀鹽酸浸泡兩

小時，隨后用蒸儲水反復(fù)漂洗，提取試樣瓶時只

能握住上半部分，避免指印進入光路而影響測量

結(jié)果。

4.2正確配制標定的福爾馬肌標準液，是濁度測

量的重要條件，要確保計算正確，吸量準確，倒

入的零濁度水應(yīng)注意到刻度，原液要搖晃均勻。

4.3對于測量低濁度值水樣或?qū)y量精度要求較

高時應(yīng)注意試樣瓶之間的差異，本儀器提供的二

只試樣瓶表面光潔度不可能完全相同，此時應(yīng)用

標定的試樣瓶來測量被測溶液，同時刻度有偏差

也會帶來測量誤差。

4.4測量時，要蓋上遮光蓋，被測溶液因是懸浮

顆粒，所以事先要搖勻，測量時試樣瓶里的顆粒

也會飄動和沉淀，會引起測量值的不穩(wěn)定性，讀

數(shù)時應(yīng)取中間值。

4.5測量時，試樣瓶外壁污跡要擦拭干凈，校正

時的零濁度水若要求不高時，可用蒸儲水或飲用

純凈水替代。

軟化水硬度的測定(<0.03mg/L)PH值的測定(7-9)

我公司用T-102型水質(zhì)測試劑來檢測軟化水硬

度。

1、測試軟水PH值：將干凈的塑料容器用待測水

刷洗后，在傾入待測水，然后取一小片PH試紙浸

入該容器中，立刻取出與所附PH值色板比較，便

確知PH值，PH值應(yīng)大于7且小于9,爐水PH值

應(yīng)在10~12。

2、測水質(zhì)硬度：用上述容器量取25nli待測水，

取出T-102水質(zhì)測試劑一小管，將其中藥粉投入

水樣中，搖晃至顯色，呈藍色為優(yōu)良和良好，

(硬度小于0.03毫摩爾/升)紫色水質(zhì)較差，基

本合格。紅色為不合格。當測試的水樣呈紅色

時，應(yīng)及時再生交換劑。

3、要求：測試水質(zhì)硬度的一般要求應(yīng)兩小時一

次，可根據(jù)樹脂再生時間在樹脂罐即將切換時進

行取樣測量。

便攜式溶解氧分析儀測定給水溶解氧量

一、應(yīng)用環(huán)境：

1、環(huán)境溫度：（5-40）℃

2、相對濕度W93%（無冷凝）

3、儀表周圍無腐蝕性氣體，無能引起被檢儀表性

能改變的電磁場，避免強光直射，無強烈振

動。

二、樣品要求：

1、水樣溫度：（5~50）℃

2、水樣流量（50?350）ml/min

3、水樣壓力（0.OTO.02）mpa

4、水樣無污染，無過量懸浮物

三、儀表設(shè)置：

1、on/off（開關(guān)機鍵）：長按3秒開關(guān)機

2、save（存儲鍵）：①手動存儲：短按一下存儲

一個數(shù)據(jù)。②長按進入自動存儲周期設(shè)置界面。

用戶根據(jù)需要設(shè)置數(shù)據(jù)存儲周期，然而按

“Enter”進入數(shù)據(jù)自動存儲界面。

3、Enter（確認鍵）

4、Esc/menu（退出/菜單復(fù)用鍵）：①測量界面

按該鍵進入密碼界碼確認進入主菜單。②進入程

序菜單后按該鍵返回上一菜單或上一頁，對所修

改數(shù)據(jù)不保存。

5、方向鍵切換數(shù)據(jù)，移動光標，更換數(shù)據(jù)大

小，顯示相鄰頁數(shù)據(jù)。

6、變送器設(shè)置中溫度、壓力補償均設(shè)成自動。鹽

度補償根據(jù)水中鹽度情況手動輸入鹽度值。

7、系統(tǒng)設(shè)置中可開啟自動關(guān)機功能防止電池過度

耗電，關(guān)機延時可開啟。

四、測量

1、連接好進、排水管和轉(zhuǎn)換軟管，進水管接到取

樣管路上，排水管放入水槽或地溝，調(diào)節(jié)樣水流

量在（50?350）ml/min,長按on/off鍵3s開機

即進入測量狀態(tài)，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀取測量的濃度

值。

五、注意事項：

1、在測量過程中保證進水管路各接頭擰緊，進水

軟管與樣水管路的套入長度大于201nll1,無泄漏。

2、使用過程中不要用手提、拉電極線。

3、儀器電池要注意充電，長期不使用應(yīng)充滿電放

置，且要定期充電，保證電量在40%以上，儀器充

電時盡量不要進行數(shù)據(jù)測量，因為不能保證測量

數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

六、維護、保養(yǎng)

1、使用前檢查：

1.1電極膜必須貼緊在金陰極表面，膜表面平整、

無褶皺破損，金陰極表面清晰、干凈、光亮。

1.2檢查測量池及出口氣密性、有無塞物，用水清

洗附著在管壁上的污物。

七、儀器校準詳見說明書。

堿度的測定（酸堿滴定法）

?概要：

1、水的堿度是指水中含有能接受氫離子的

物質(zhì)的量，例氫氧根、碘酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸

鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、腐殖酸鹽和

氨等，都是水中常見的堿性物質(zhì)，它們都能與酸

進行反應(yīng)。因此選用適宜的指示劑，以酸的溶液

對它們進行滴定，便可測出水中堿度的含量。

2、堿度可分為酚醐堿度和全堿度兩種，酚

酸堿度是指以酚醐作為指示劑時所測出的量，滴

定終點的PH為8.3。全堿度是以甲基橙作為指示

劑時測出的量，滴定終點的PH值為4.2。若堿度

很小時，全堿度宜以甲基紅一亞甲基藍作為指示

齊滴定終點的PH為5.0。

3、本試驗方法有兩種：第一種方法適用測

定堿度較大的水樣，如鍋水、澄清水、冷卻水、

生水等，單位為第二種方法適用測定

mmol/Lo

堿度小于0.5mmol/L的水樣，如凝結(jié)水、除鹽水

等，單位用umol/L表示。

.儀器

1、25ml酸鹽滴定管

2、5ml或10ml微量滴定管

3、250ml錐形瓶

4、100ml移液管

三、試劑

1、酚醐指示劑(10g/L,以乙醇為溶劑)；

2、甲基橙指示劑(lg/L)

3、甲基紅一亞甲基藍指示劑

4、C(%H2so4)=01mol/L硫酸標準溶液

5、0.05mol/L或0.01mol/LC(%H2so4)標準液

可由O.lmol/L標準稀釋2或10倍獲得。

四、測定方法：

1、堿度大于或等于0.5mmol/L水樣的測定方法

(如鍋水等)

取100ml被測透明水樣(渾濁則過濾)注于

250ml錐形瓶中，加入2~3滴酚醐指示劑，此時

若顯紅色，則用C(%H2so4)=0.050mol/L或

0.100mol/L硫酸標準溶液滴定到恰好無色，記錄

消耗硫酸體積Vi，然后加入2滴甲基紅一亞甲基

藍指示劑，繼續(xù)用硫酸標準溶液滴定至橙紅色為

止，記錄第二次消耗酸體積V2(不包括Vi)。

2、堿度小于O.5mmol/L水樣的測定方法(如凝

結(jié)水、除鹽水等)取100ml透明水樣，置于

250ml錐形瓶中，加入2~3滴酚獻指示劑，此時

溶液若顯紅色，則用微量滴定管用

C(%H2so4)=0.010mol/L標準溶液滴定到恰好無

色，記錄消耗酸體積VL，然后加入2滴甲基紅一

亞甲基藍指示劑，再用硫酸標準溶液滴定，溶液

由綠色變?yōu)樽仙?，記錄消耗酸體積V2(不包括

Vl)O

3、無酚獻堿度時的測定方法

上述兩種方法，若加酚酸指示劑后溶液不顯紅

色，可直接加甲基橙或甲基紅一亞甲基藍指示

劑，用硫酸標準液滴定，記錄消耗酸體積V2。

4、堿度的計算

上述被測定水樣的酚獻堿度JDP全堿度JD按式

(H-1)或(H-2)試算。

C(%H2so4)xVi

JDP=-

X103(H-1)

Vs

C(%H2so4)X(V1+V2)

JD=-----------------------------------

X103(H-2)

Vs

式中JDP——酚酸堿度，單位為mmol/L

JD-----全堿度，單位為mmol/L

C(%H2so4)P——硫酸標準溶液濃度單位為

mol/L

Vi——第一次終點硫酸標準溶液消耗的體積，單

位mol/L

V2——第二次終點硫酸標準溶液消耗的體積，單

位mol/L

Vs——水樣體積，單位ml。

五、注意事項

1、堿度的計量單位為一個基本單元物質(zhì)的量的濃

度。

2、殘余氯（。2）的影響。若水樣殘余氯大于

lmg/L時，會影響指示劑顯色，可加入O.lmol

硫或硫酸鈉溶液1~2滴，以消除干擾。

3、配置酚醐指示劑時，為避免乙醇PH值較低的

影響，配置好的酚醐指示劑，應(yīng)用0.05mol/L

NaoH溶液中和至剛見穩(wěn)定的微紅色。

六、相對堿度計算

游離Nao（2JDP-JD）X40-0.84PO4*123-4

相對堿度（----------------）=--------------

溶解固形物溶解固形物

PO43-——鍋水PCU3一含量，單位mg/L

鐵含量分析儀測定鐵含量

?儀器使用條件：

1、環(huán)境溫度：（5~45）℃

2、環(huán)境溫度：不大于90%RH（無冷凝）

3、被測水樣溫度：（15~40）℃

4、不受震動，無腐蝕性氣體。

?儀器安裝方法

1、將排污管接在儀器前面右下側(cè)排污接口

上（排污管應(yīng)盡量短，并保證最大垂直落差，排

污口應(yīng)對大氣放空，盡量避免浸入水中）

2、連上電源插座，接通電源。

?儀器使用

儀器開機后，至少預(yù)熱30分鐘，再進行校準或測

量，還建議經(jīng)常開關(guān)機，否則會使儀表產(chǎn)生漂

移，不要把盛有顯色溶液的容器放在儀表上，以

免外殼被腐蝕，如有濺到外殼上，應(yīng)立即用抹布

擦拭干凈。

?取樣、測量

1、取軟水樣200ml,溫度在15℃~40℃,

水樣中允許固體成分W5nm（不允許有膠狀物出

現(xiàn)）為保證取樣準確，應(yīng)排放一定時間再取；

2、待色水樣顯色

2.1取100ml水樣移入200ml的錐形瓶中，加

入4ml鹽酸（1+1）,加熱濃縮到略小于

50ml放入水溶中冷卻至30℃左右；

2.2加入2ml鹽酸羥胺（10%）搖勻、靜止等待

5分鐘。

2.3加入10ml鄰菲羅啾（10%）溶液，搖勻。

2.4在錐形瓶加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加

氨水，使剛果紅試紙恰好由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t

色。

2.5加入10ml乙酸，乙酸鏤溶液搖勻，用試劑

水稀釋至100ml待測量，此時PH值為

(3.8~4.1)。

1.3.對儀器進行空白校準

2.3.1儀器在正常測量狀態(tài)下按“Esc”鍵進入主

菜單，光標停留在“空白校準”處。

3.3.2按“Enter”鍵進入空白校準提示界面，根

據(jù)提示倒入除鹽水，按“排污”鍵清洗2~3

遍，再倒入除鹽水按“Enter”鍵。

4.3.3此時菜單提示儀表正進行空白電壓校準，當

提示“穩(wěn)定”后按“Enter”鍵存儲電壓值并排

污。

5.3.4排污結(jié)束后，自動返回主菜單，或按

“Esc”鍵返回。

3、在一起處于測量界面狀態(tài)下，倒入顯色

后的待測水樣，有溢流后，按“排污”鍵排掉；

再倒入顯色水樣，待該數(shù)值穩(wěn)定并且確認為有效

后，即可讀取數(shù)值，此時按“Enter”鍵保存數(shù)據(jù)

并排污。

?注意事項

1、每次測量最好分兩到三次注入被測水

樣，并以最后一次顯示數(shù)值為準。

2、每次測量完成后應(yīng)注入除鹽水，不排

掉。

3、儀表長期使用后應(yīng)進行清洗，將儀表蓋

打開，拆下比色皿，用5%鹽酸溶液泡清干凈再使

用。

六、曲線校定詳見說明書。

電導(dǎo)率分析儀測定水的電導(dǎo)率

一、安裝

1.安裝位置

1.1儀表應(yīng)放置在平坦、干凈、無灰塵、無大振

動，遠離有害氣體或液體滴落的實驗臺上。

1.2確保電極連接電纜及電源線所經(jīng)過的位置不接

觸高溫的或有摩擦的物體。

2.安裝新的電導(dǎo)電極（必須使用設(shè)備廠家提供的

電導(dǎo)電極）

2.1摘下電極前保護瓶（保留保護瓶以備將來保存

電極）將電極夾在電極支架上。

2.2用BNC接頭將電導(dǎo)電極與主機后面板的BNC輸

入孔連接，鎖緊。

2.3將溫度電極與主機后面板的ATC輸入孔連接。

3、安裝環(huán)境溫度（5~45）℃

4、環(huán)境濕度不大于90%RH（無冷凝）

5、水樣溫度（5飛0）℃

二、儀表的使用

1、接通電源出現(xiàn)電導(dǎo)率測量界面。

2、根據(jù)需要編程，設(shè)置參數(shù)（一般在出廠前已設(shè)

置完畢）。

注：更換電極時要在變送器設(shè)置中更改電極常數(shù)

（電極常數(shù)一般標注在電極上部）

3.測量水樣

3.1用待測水樣清洗電極，然后倒掉，至少洗兩

遍。

3.2再取待測水樣，將電極插入燒杯，等待測量值

穩(wěn)定（約30S左右）

3.3當判穩(wěn)定指示顯示穩(wěn)定后，即可讀出測量值。

3.4測量完成后用純水清洗電極2~3次，將電極浸

泡在純水中。

二、注思事項

1、如果水樣的電導(dǎo)率值較大，電極清洗兩遍即

可；如果電導(dǎo)率值較小，建議多清洗幾遍電極，

最大限度減小干擾，以便獲得更加準確的測量

值。

2、嚴禁超限測量，如果水樣的電導(dǎo)率值超過所使

用電極的測量范圍，將會引起電極極化，使測量

精度下降，導(dǎo)致電極失效。

3、長時間不用時需將儀表斷電，電極取下，放入

加純水的電極保護瓶中收藏。

四、維護

每周用軟紙巾清理電導(dǎo)電極一次。

五、儀器的校準詳見說明書。

鐵含量分析儀測定主給水鐵含量（W0.30mg/L）

?儀器使用條件：

1、環(huán)境溫度：（5?45）℃

2、環(huán)境濕度：不大于90%RH（無冷凝）

2、被測水樣溫度：（15?40）℃

4、不受震動，無腐蝕性氣體。

.儀器安裝方法

1、將排污管接在儀器前面右下側(cè)排污接口上（排

污管應(yīng)盡量短，并保證最大垂直落差，排污口應(yīng)

對大氣放空，盡量避免浸入水中）

2、連上電源插座，接通電源。

三、儀器使用

儀器開機后，至少預(yù)熱30分鐘，再進行校準或

測量。不建議經(jīng)常開關(guān)機，否則會使儀表產(chǎn)生

漂移，不要把盛有顯色溶液的容器放在儀表

上，以免外殼被腐蝕，如有液體濺到外殼上，

應(yīng)立即用抹布擦拭干凈。

四、取樣、測量

取主給水水樣200ml,溫度在15°。?40℃,水

樣中允許固體成分W5um（不允許有膠狀物出

現(xiàn)）。為保證取樣準確，應(yīng)排放一定時間再??；

五、待測水樣顯色

1.L取100ml水樣移入200ml的錐形瓶中，加入

4ml鹽酸（1+1）,加熱濃縮到略小于50ml放入

水溶中冷卻至30℃左右；

2.2.加入2ml鹽酸羥胺（10%）搖勻、靜止等待5

分鐘。

3.3.加入10ml鄰菲羅琳（0.1%）溶液，搖勻。

4.4.在錐形瓶加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加

氨水，使剛果紅試紙恰好由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t

色。

5.5.加入10ml乙酸-乙酸鏤溶液搖勻，用試劑水

稀釋至100ml待測量，此時PH值為

(3.8~4.1)o

6.六、對儀器進行空白校準

7.L儀器在正常測量狀態(tài)下按“Esc”鍵進入主

菜單，光標停留在“空白校準”處。

8.2.按“Enter”鍵進入空白校準提示界面，根

據(jù)提示倒入除鹽水，按“排污”鍵清洗2?3遍，

再倒入除鹽水按“Enter”鍵。

9.3.此時菜單提示儀表正進行空白電壓校準，當

提示“穩(wěn)定”后按“Enter”鍵存儲電壓值并排

污。

io.4.排污結(jié)束后，自動返回主菜單，或按

“Esc”鍵返回。

11.5.在儀器處于測量界面狀態(tài)下，倒入顯色后的

待測水樣，有溢流后，按“排污”鍵排掉；再倒

入顯色水樣，待該數(shù)值穩(wěn)定并且確認為有效后，

即可讀取數(shù)值，此時按“Enter”鍵保存數(shù)據(jù)并排

污。

3、注意事項

1,每次測量最好分兩到三次注入被測水樣，

并以最后一次顯示數(shù)值為準。

2,每次測量完成后應(yīng)注入除鹽水，不排掉。

3.儀表長期使用后應(yīng)進行清洗，將儀表蓋打

開，拆下比色皿，用5%鹽酸溶液泡洗干凈再使

用。

六、曲線校定詳見說明書。

精密酸度計測定PH值（軟水7-9,鍋水10-12）

一、安裝

1.安裝位置

1.1儀表應(yīng)放置在平坦、干凈、無灰塵、無大振

動、遠離有害氣體或液體滴落的實驗臺上；

1.2確保電極連接電纜及電源線所經(jīng)過的位置不接

觸高溫的或有摩擦的物體。

2.安裝新的PH電極

2.1取出PH電極，摘下電極前端保護瓶，保留保

護瓶。

2.2目測一下電極球泡是否破損或裂紋，如有則

電極不能使用。

2.3如球泡內(nèi)有氣泡，輕甩電極，使氣泡上升，

保證球泡內(nèi)充滿溶液。

2.4用3.3mol/L的KCL溶液浸泡24小時，然后

用清水沖洗干凈。

2.5電極插口必須保持高度的清潔與干燥，如有沾

污可用醫(yī)用脫脂棉沾無水酒精擦凈并吹干。

2.6將電極夾在電極架上。

2.7用BNC接頭將PH電極與主機后面板的BNC輸

入孔連接，鎖緊。

2.8將ATC溫度電極與主機后面板的ATC輸入孔連

接，插牢固。

3、環(huán)境溫度（5^45）℃

4、環(huán)境溫度不大于90%RH（無冷凝）

5、水樣溫度（5~60）℃

二、儀表的使用

1.啟動

1.1接通電源，出現(xiàn)測量界面，可直接測量水樣

PH；

1.2若儀表為初次使用，則根據(jù)需要編程，設(shè)置參

數(shù)（一般在出廠前已經(jīng)設(shè)置完畢）及進行一下校

準。

2.校準

儀表在初次使用，更換電極或長時間停用后，必

須進行PH緩沖液二點校準。溫度校準、電氣校

準，用戶一般不做。

2.1PH緩沖液二點校準（日常維護中，一般為一

月一次）。

測量界面按“Menu”鍵進入密碼菜單，

按“Enter”鍵進入主菜單，用“上、下”鍵移動

光標至〈3、儀表校準〉位置，按“Enter”鍵進入

儀表校準菜單。選擇〈5、緩沖液校準》按

“Enter”進入。用緩沖液一清洗電極至少兩遍，

將電極放入盛有標準緩沖液（4.00、6.86、

9.18），如果識別的不正確，用“上，下”鍵修改

為使用的標準緩沖液。然后按“Enter”鍵進行校

準。當數(shù)值穩(wěn)定后按“Enter”鍵繼續(xù)放入緩沖液

二，操作同上，數(shù)值穩(wěn)定后按“Enter”鍵將提示

校準完成，若正常按“Enter”鍵保存校準數(shù)據(jù)，

若提示校準錯誤，按“Esc”鍵返回，分析原因，

重新校準（斜率在45?60mr/ph為正常）。

2.2樣品校準（日常維護中，一般為一周一次）

（選用PH9.18標夜）

樣品校準是通過已知PH值的樣品對儀表進行的

單點校準，簡便，快捷。

用已知PH值的樣品清洗PH電極2~3

次，再將電極浸入樣品中。

按二點校準的步驟進入校準菜單，選擇

〈2、樣品校準》按“Enter”鍵進入樣品校準菜

單；用方向鍵修改設(shè)定值為樣品的PH值，按

“Enter”鍵進行樣品校準。數(shù)值穩(wěn)定后按

“Enter”鍵進行校準，提示校準完成后按

“Enter”鍵保存校準數(shù)據(jù)。

三、測量水樣

儀表校準完成后，即可開始正常測

量：

1、向塑料杯中加入約100ml的待測水樣，用以清

洗電極，然后倒掉，至少洗兩遍；

2、再取待測水樣將電極插入燒杯，等待測量值穩(wěn)

定。

3、當判穩(wěn)定指示顯示穩(wěn)定后（約1分鐘）即可讀

出測量值。

4、測量完成后用純水清洗好電極，將電極浸泡在

PH緩沖液中（4.00PH）。

注意：

1、電極的穩(wěn)定時間與電極的新舊程度和水樣性質(zhì)

有關(guān)，電極越新穩(wěn)定越快，電極使用一段時間

后，穩(wěn)定時間會相應(yīng)增加。

2、測量時，電極前端的球泡要完全浸沒在樣水

中。

四、維護

1.電極在測量前必須用已知ph值的標準緩沖溶液

進行校準，為提高測量準確度，緩沖液的ph值要

準確、可靠，校準使用的PH標準緩沖液值越接近

被測值越好，一般不超過±3個PH。

2.電極前端的敏感玻璃球泡不能與硬物接觸，任

何破損和擦毛都會使電極失效。

3.電極插頭必須保持高度清潔和干燥，如有沾污

可用醫(yī)用棉花蘸無水酒精揩凈并吹干，絕對防止

電極兩端長期短路，否則將導(dǎo)致電極失效。

4.電極前端的保護瓶內(nèi)有適量的3.3mol/L的KC1

溶液，電極頭浸泡其中以保持玻璃球泡的濕潤和

液接界暢通。測量時旋松瓶蓋，拔出電極，用去

離子水洗凈電極后即可使用，用后再將電極插入

保護瓶并旋緊瓶蓋，以防止凝膠溶液滲出，如發(fā)

現(xiàn)保護瓶中的KC1溶液有渾濁、發(fā)霉現(xiàn)象，應(yīng)及

時清洗保護瓶，并調(diào)換新的KC1溶液。

5.3.3mol/L的KC1溶液的配置方法：稱取分析純

KC124.6g溶于100ml去離子水或蒸儲水中即成。

6.測量前，應(yīng)注意將玻璃球泡中的氣泡甩去，否

則將造成測量誤差。測量時應(yīng)將電極在測試溶液

中攪動后靜止放置，以加速響應(yīng)（注意攪動時不

要打破玻璃球泡）。

7.測量前和測量后都應(yīng)用去離子水清洗電極，以

確保測量準確度，在粘稠試樣中測定后，電極需

用去離子水反復(fù)沖洗，以除去粘在玻璃膜與液接

界上的試樣，或選用適宜的溶劑清洗，再用去離

子水洗去溶齊II。

8.電極經(jīng)長期使用后會產(chǎn)生鈍化，其現(xiàn)象是電極

斜率降低，響應(yīng)變慢，讀數(shù)不穩(wěn)定，此時可將電

極下端球泡用0.Imol/L稀鹽酸浸泡24小時，

（0.Imol/L稀鹽酸配制：9ml鹽酸用蒸儲水稀釋

至1000ml）,然后用3.3mol/L的KC1溶液浸泡

數(shù)小時，使其恢復(fù)性能。

鍋水堿度的測定（酸堿滴定法）

（全堿度W14,酚醐堿度W10mmol/L）

概要：

1、水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的

量，例氫氧根、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽、磷

酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、腐殖酸鹽和氨等，

都是水中常見的堿性物質(zhì)，它們都能與酸進行反

應(yīng)。因此選用適宜的指示劑，以酸的溶液對它們

進行滴定，便可測出水中堿度的含量。

2、堿度可分為酚酰;堿度和全堿度兩種，酚醐堿度

是指以酚醐作為指示劑時所測出的量，滴定終點

的PH為8.3o全堿度是以甲基橙作為指示劑時測

出的量，滴定終點的PH值為4.2。若堿度很小

時，全堿度宜以甲基紅一亞甲基藍作為指示劑，

滴定終點的PH為5.0。

3、本試驗方法有兩種：第一種方法適用測定堿度

較大的水樣，如鍋水、澄清水、冷卻水、生水

等，單位為mmol/L。第二種方法適用測定堿度小

于0.5mmol/L的水樣，如凝結(jié)水、除鹽水等，單

位用umol/L表示。

一、儀器

工、25ml酸鹽滴定管

2、5ml或10ml微量滴定管

3、250ml錐形瓶

4、100ml移液管

二、試劑

1、酚醐指示劑（10g/L,以乙醇為溶劑）；

2、甲基橙指示劑（lg/L）

3、甲基紅一亞甲基藍指示劑

4、C（%H2so4）=O.lmol/L硫酸標準溶液

5、0.05mol/L或0.01mol/LC（%H2so4）標準液可由

O.lmol/L標準稀釋2或10倍獲得。

三、測定方法：

1、堿度大于或等于0.5mmol/L水樣的測定方法

（如鍋水等）

取100ml被測透明水樣（渾濁則過濾）注于

250ml錐形瓶中，加入2?3滴酚酸指示劑，此時

若顯紅色，則用C(%H2so4)=(HOOmol/L硫酸標準

溶液滴定到恰好無色，記錄消耗硫酸體積Vi，然

后加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標準溶液

滴定至橙紅色為止，記錄第二次消耗酸體積V2

(不包括Vi)。

2、堿度小于0.5mmol/L水樣的測定方法(如凝結(jié)

水、除鹽水等)取100ml透明水樣，置于250ml

錐形瓶中，加入2?3滴酚獻指示劑，此時溶液若

顯紅色，則用微量滴定管用

C(%H2so。=0.010mol/L標準溶液滴定到恰好無

色，記錄消耗酸體積Vi,,然后加入2滴甲基紅一

亞甲基藍指示劑，再用硫酸標準溶液滴定，溶液

由綠色變?yōu)樽仙涗浵乃狍w積V2(不包括

Vi)。

3、無酚醐堿度時的測定方法

上述兩種方法，若加酚醐指示劑后溶液不顯紅

色，可直接加甲基橙或甲基紅一亞甲基藍指示

劑，用硫酸標準液滴定，記錄消耗酸體積V2。

5、堿度的計算

上述被測定水樣的酚醐堿度JDP全堿度JD按式

(H-1)或(H-2)試算。

C(%H2so4)XVi

JDP=-------------------------------

X10(H-l)

Vs

C(%H2so4)X(Vi+V2)

JD=-------------------------------------

X10(H-2)

Vs

式中JDP---酚St堿度，單位為mmol/L

JD------全堿度，單位為mmol/L

C(%H2so4)P——硫酸標準溶液濃度單位為mol/L

Vi——第一次終點硫酸標準溶液消耗的體積，單

位ml

V2——第二次終點硫酸標準溶液消耗的體積，單

位ml

Vs——水樣體積，單位ml。

四、注意事項

1、堿度的計量單位為一個基本單元物質(zhì)的量的濃

度。

2、殘余氯(CL)的影響。若水樣殘余氯大于lmg/L

時，會影響指示劑顯色，可加入O.lmol/L硫代硫

酸鈉溶液”2滴，以消除干擾。

3、配置酚SW旨示劑時，為避免乙醇PH值較低的

影響，配置好的酚醐指示劑，應(yīng)用0.05mol/L

NaOH溶液中和至剛見穩(wěn)定的微紅色。

六、相對堿度計算

O

-

游離NaOH（2JDP-JD）X40-0.84P04

相對堿度（----------------）二--------------

溶解固形物溶解固形物

3

PO4'——鍋水PO/一含量，單位mg/L

鍋水溶解固形物的測定（重量法）

（W3000mg/L）

一、概要

1.溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液

經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘渣。

2.測定溶解固形物有三種方法，第一種方法適用

于一般水樣和以除鹽水做補給水的鍋爐水樣；第

二種方法適用于酚醐堿度較高的鍋水；第三種方

法適用于含有大量吸濕性很強的固體物質(zhì)（如氯

化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等）的水樣，我

廠采用第二種方法（暫定）

二、儀器

1.水浴鍋或400ml燒杯

2.100ml或200ml瓷蒸發(fā)皿、玻璃三腳架、表面

皿

3.分析天平（感量為O.lmg）

三、試劑

C（H2so4）=0.1mol/L硫

酸標準液

四、測定步驟：

（一）1.取一定量已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水

樣（水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在lOOmg

左右）,一般工業(yè)鍋爐的爐水取20-100ml加入

2-3滴酚醐指示劑（10g/L）,若顯紅色，再用C

（H2so4）=0.1mol/L硫酸標準溶液滴定至恰好

無色，記錄硫酸標準溶液消耗的體積VS。將水樣

中和后，逐次注入經(jīng)烘干到恒量的蒸發(fā)皿中，在

水浴鍋上蒸干。

2.將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105℃-110℃

的烘箱中烘2小時。

3.取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱

量。

4.在相同條件下再烘0.5小時，冷卻后再次稱量，

如此反復(fù)操作至恒重。

（二）另取100ml已過慮充分搖勻的澄清爐水樣

注入250ml錐形瓶加入2-3酚醐指標劑

（10g/L），若此時溶液顯紅色則用C（H2so4）

=0.1mol/L硫酸標準溶液滴定至恰好無色，記錄

耗酸體積VI,然后再加入2滴甲基橙指示劑

（lg/L）,繼續(xù)用硫酸標準溶液滴定至橙紅色為

止，記錄第二次耗酸體積V2（不包括VI）。

（三）溶解固定物含量（RG）計標公式

RG=x1000+1.06[OH-]+0.517[CO32-]-0.1xqx49

試中RG——溶解固形物含量（mg/L）

ml——蒸干的殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量

（mg）

m2——空蒸發(fā)皿的質(zhì)量（mg）

V-----水樣體積（ml）

1.06——OFT變成H2O后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)

量的換標系數(shù)；

[OH-]——水中氫氧化物的含量，[OH-

]=x1000單位（mg/L）；

0.517——CO?2一變成CO3-后在蒸發(fā)過程中損

失質(zhì)量的標準系數(shù)；

[CO32-]——水中碳酸鹽堿度的含量，[CO32-

]=x1000單位（mg/L）；

q——每升水樣加C(H2SO4)=0.1mol/L硫酸

標準液的體積，q=x1000

五、注意事項

1.為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響實驗

結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三腳架并加蓋表

面皿。

2.取相同水樣50-100ml,分別加入2-3滴酚相指

標劑(10g/L)若顯紅色用C(H2so4)

=0.1mol/L硫酸標準液滴定至恰好無色。測定其電

導(dǎo)率，做好記錄，以備采用固導(dǎo)比間接測溶解固

形物參考。

鍋水磷酸鹽分析儀測定磷酸根

(10—30mg/L)

一、儀器使用條件

1.環(huán)境溫度(5-40℃)

2.工作環(huán)境濕度：W90%RH(無冷凝)

3.被測水樣溫度(15-40℃)

4.不受震動，無腐蝕性氣體。

二、儀器安裝方法。

1.將排污管接在儀器前面右下側(cè)排污接口上(排

污管應(yīng)盡量短，并保證最大垂直落差，排污口應(yīng)

對大氣放空，盡量避免浸入水中)

2.連上電源插座，接通電源

三、儀器開機后，至少預(yù)熱30分鐘再進行校準或

測量。不建議經(jīng)常開關(guān)機，否則會使儀表產(chǎn)生漂

移。不要把盛有顯色液的容器放在儀表上，以免

外殼被腐蝕，如有液體濺到外殼上，應(yīng)立即用抹

布擦拭干凈。

四、取樣、測量

1.取鍋水樣100ml左右。如渾濁要過濾，過濾后

澄清液冷卻至15-40C。水樣中允許固體成分

W5um（不允許有膠狀物出現(xiàn)）為保證取樣準

確，應(yīng)排放一段時間后再取。

2.取50ml冷卻好水樣注入塑料杯中，加入5ml

鈕鋁酸鏤試劑?；靹蚝蠓胖?分鐘即可。

3.對儀器進行空白校準

1）儀器在測量狀態(tài)下安“ESC”鍵進入主菜單。

光標停留在'空白校準'處。

2）按“Enter”鍵進入空白校準提示界面，根據(jù)

提示倒入除鹽水，按排污鍵；清洗2-3遍，再倒

入除鹽水按“Enter”鍵。

3）此菜單表示儀器正進行空白電壓校準。當提示

“穩(wěn)定”后按“Enter”鍵存儲空白電壓值并排

污。

4）排污結(jié)束后自動返回主菜單。

4.在儀器處于測量界面狀態(tài)下，倒入顯色后的待

測水樣，有溢流后按排污鍵排掉；再倒入顯色水

樣待該數(shù)值穩(wěn)定并確認為有效后，即可讀取該數(shù)

據(jù)（也可洗兩次）。按“Enter”鍵存儲該數(shù)據(jù)并

排污。

5.排污結(jié)束后用除鹽水沖洗2-3遍，最后加滿除

鹽水不排掉，并待下次使用。

五、注意事項

1.每次測量最好分兩到三次注入被測水樣，并以

最后一次顯示數(shù)據(jù)為準。

2.每次測量完成后，應(yīng)注入除鹽水不排掉。

3.儀表長期使用后應(yīng)進行清洗，將儀表蓋打開，

拆下比色皿用5%的鹽酸溶液泡洗干凈再使用。

六、曲線校定根據(jù)詳見儀器說明書

試劑、指示劑的配制

1.酚醐指示劑（10g/L）

稱取1g酚獻，溶于乙醇（95%）,用乙醇稀釋至

100ml（用0.05mol/L的NaoH標液中和至剛見

穩(wěn)定微紅色）

2.甲基橙指示劑

稱取0.1g甲基橙溶于70℃試劑水，用試劑水稀

釋至100ml

3.甲基紅一亞甲基藍指示劑

3.1稱取0.1g甲基紅，溶于乙醇（95%）,用乙

醇稀釋至100ml

3.2稱取0.1g亞甲基藍，溶于乙醇（95%）,用

乙醇稀釋至100ml

3.3取0.1%甲基紅乙醇溶液20ml加0.2%亞甲基

藍溶液10ml搖勻

試劑的配制

一、磷含量分析儀試劑的配制

鈕鋁酸鎂溶液：

稱取50g鋁酸鏤{（NH4）6MO7O24?4H2O}

和2.5g偏鈕酸鏤（NH4Vo3）溶于400mli級

試劑水中，量取195毫升濃硫酸（比重1.84）,

在不斷攪拌下徐徐加入到250毫升一級試劑水中

并冷卻至室溫，把后者加入前一試劑中，并用I

級試劑水稀釋到1L。

注：以上試劑均應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中。

二、鐵含量分析儀試劑的配制

1.鹽酸（1+1）：取1份濃鹽酸加入1份試劑水

混合均勻。

2.10%(m/v)鹽酸羥胺溶液：取100g鹽酸羥胺

溶于700ml試劑水中并稀釋到1L(存于棕色瓶

中)

3.0.1%(m/v)1.10—菲啰琳溶液：稱取1g

1.10—菲啰琳溶于100ml無水乙醇中，用I級試

劑水稀釋至1L,搖勻，貯存棕色瓶中，并在暗處

保存。

4.乙酸一一乙酸鏤緩沖液：稱取100g乙酸鏤溶液

于I級試劑水中，加入200ml冰乙酸，用I級試

劑水稀釋至1L,搖勻后貯存。

5.濃氨水

三、溶解固形物含量分析試劑的配制

C(H2so4)O.lmol/L硫酸標準滴定液:

1.量取3.0ml濃硫酸加入400ml試劑水中搖勻，

冷卻后轉(zhuǎn)入1L定容瓶用水稀釋至刻度，混勻。貯

存于密封的玻璃容器中。

2.標定

準確稱量已在250C-300C干燥過4h的基準無

水碳酸鈉0.22±0.01g,置于250ml錐形瓶中，

加50ml試劑水溶解，滴加2滴甲基紅指標劑，

用硫酸溶液滴定至紅色剛出現(xiàn)，小心煮沸至紅色

褪去，冷卻至室溫，繼