HJ1149-2020環(huán)境空氣氣溶膠Y放射性核素的測(cè)定濾膜壓片Y能譜法

2020-12-10發(fā)布2021-1生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i 1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4方法原理 5試劑和材料 6儀器和設(shè)備 7樣品 8分析步驟 9結(jié)果計(jì)算 10結(jié)果表示 11精密度與準(zhǔn)確度 12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 13注意事項(xiàng) 附錄A（規(guī)范性附錄）探測(cè)下限 附錄B（規(guī)范性附錄）采樣器流量自行校準(zhǔn)方法 附錄C（規(guī)范性附錄）采樣器流量比對(duì)方法 附錄D（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度匯總表 附錄E（資料性附錄）記錄表格 為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)放射性污染防治法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣氣溶膠中γ放射性核素的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輻射環(huán)境常規(guī)監(jiān)測(cè)，用濾膜壓片/γ能譜法測(cè)定環(huán)境空氣氣溶膠中γ放射性核素的方本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A～附錄C為規(guī)范性附錄，附錄D和附錄E為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部核設(shè)施安全監(jiān)管司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站（生態(tài)環(huán)境部輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)中心）。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省核與輻射安全監(jiān)督管理中心、浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站、山東省輻射環(huán)境管理站、廣東省環(huán)境輻射監(jiān)測(cè)中心、四川省輻射環(huán)境管理監(jiān)測(cè)中心站和中核核電運(yùn)行管理有限公司環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部于2020年12月10日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1環(huán)境空氣氣溶膠中γ放射性核素的測(cè)定1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用濾膜壓片/γ能譜法測(cè)定環(huán)境空氣氣溶膠中γ放射性核素的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于輻射環(huán)境常規(guī)監(jiān)測(cè)，環(huán)境空氣氣溶膠中γ放射性核素的測(cè)定。當(dāng)采樣體積為10000m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），測(cè)量時(shí)間為24小時(shí)時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的各γ放射性核素探測(cè)下限為5μBq/m3～100μBq/m3，探測(cè)下限見(jiàn)附錄A。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T11713高純鍺γ能譜分析通用方法GB/T11743土壤中放射性核素的γ能譜分析方法HJ1009輻射環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)行技術(shù)規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1氣溶膠aerosol液體或固體微粒分散在空氣中形成的相對(duì)穩(wěn)定的懸浮體系。3.2標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)standardstate溫度為273.15K，壓力為101.325kPa時(shí)的狀態(tài)。本標(biāo)準(zhǔn)中的放射性核素活度濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的活度濃度。4方法原理通過(guò)大流量或超大流量采樣器抽取定量體積的空氣，使空氣中氣溶膠粒子被截留在濾膜上，濾膜經(jīng)壓片處理后用高純鍺γ能譜儀分析其γ放射性核素組成及其濃度。5試劑和材料5.1濾膜：膜面流速為0.6m/s時(shí)，對(duì)0.3μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的截留效率不低于95%。在0.6m/s的潔凈空氣流速時(shí)，壓降小于1kPa。天然放射性核素含量低，無(wú)人工放射性污染。易于壓片，壓片后表面平整，不易變形。如需進(jìn)一步放射化學(xué)分析，還應(yīng)具有完全溶解性。5.2樣品容器：圓柱狀容器，直徑和高度與壓片后樣品相近。選用天然放射性核素含量低、無(wú)人工放射性污染的材料制成，如ABS樹(shù)脂或聚乙烯等。5.3能量刻度源：性能和技術(shù)指標(biāo)執(zhí)行GB/T11713有關(guān)刻度源的規(guī)定。25.4效率刻度源：以空白濾膜為基質(zhì)，用放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻涂抹，按照與空白樣品相同的方法制備成直徑與樣品相同、高度與樣品相近的圓柱形刻度源，裝入樣品容器并固定密封。性能和技術(shù)指標(biāo)執(zhí)行GB/T11713的相關(guān)規(guī)定，推薦優(yōu)先使用發(fā)射單能γ射線的核素。5.5檢驗(yàn)源：長(zhǎng)壽命的、高中低能區(qū)至少各有一條特征γ射線的刻度源，活度與效率刻度源相近，其性能和技術(shù)指標(biāo)執(zhí)行GB/T11713有關(guān)刻度源的規(guī)定。5.6濾膜保存袋：聚乙烯等材質(zhì)。5.7防污用品：聚乙烯等材質(zhì)的袋或薄膜。5.8一次性手套：聚乙烯等材質(zhì)。6儀器和設(shè)備6.1氣溶膠采樣器：性能和技術(shù)指標(biāo)執(zhí)行HJ1009有關(guān)采樣設(shè)備的規(guī)定。6.2γ能譜儀：性能和技術(shù)指標(biāo)除執(zhí)行GB/T11713的相關(guān)規(guī)定外，探測(cè)器的相對(duì)探測(cè)效率一般應(yīng)不小于30%。6.3天平：感量0.01g。6.4干燥設(shè)備：干燥器、干燥箱等。6.5壓片機(jī)：可提供不少于10噸的壓力。6.6壓片機(jī)模具：不銹鋼材質(zhì)。6.7游標(biāo)卡尺：0mm～150mm，分度值0.1mm。6.8溫度計(jì)：用于校準(zhǔn)采樣器溫度測(cè)量部件，測(cè)量范圍-30℃~50℃,精度±0.5℃。6.9氣壓計(jì)：用于校準(zhǔn)采樣器大氣壓測(cè)量部件，測(cè)量范圍50kPa～107kPa，精度±0.1kPa。6.10流量校準(zhǔn)器：用于校準(zhǔn)采樣器流量，在采樣器流量范圍內(nèi)，誤差≤2%。7樣品7.1采樣前準(zhǔn)備7.1.1用酒精棉清潔工作臺(tái)，工作臺(tái)尺寸應(yīng)大于濾膜尺寸。取一張濾膜，將受塵面向上平放在工作臺(tái)上，濾膜的大小比采樣器采樣口的有效尺寸略寬，檢查濾膜邊緣是否平滑、薄厚是否均勻，且無(wú)毛刺、無(wú)污染、無(wú)碎屑、無(wú)折痕、無(wú)破損。7.1.2在濾膜受塵面的兩個(gè)對(duì)角標(biāo)識(shí)濾膜編號(hào)。將濾膜放入干燥設(shè)備中平衡，取出平衡后的濾膜，立即用天平稱(chēng)量（m1）。稱(chēng)量后的濾膜平展放入與濾膜編號(hào)相同的濾膜保存袋，采樣前不得折疊。7.1.3用清潔干布擦去采樣頭內(nèi)部、濾膜夾和濾膜支持網(wǎng)表面的灰塵，檢查確認(rèn)濾膜支撐網(wǎng)無(wú)堵塞，濾膜夾無(wú)污染、無(wú)損壞。7.2樣品采集7.2.1將濾膜受塵面朝向進(jìn)氣方向，平放在濾膜支持網(wǎng)上，同時(shí)檢查濾膜編號(hào)，將濾膜牢固夾緊，確保不漏氣。7.2.2按照采樣器使用說(shuō)明，設(shè)置采樣參數(shù)，啟動(dòng)采樣。記錄采樣起始時(shí)間、采樣流量、環(huán)境溫度和環(huán)境大氣壓等參數(shù)。采樣體積一般不小于10000m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）。7.2.3采樣結(jié)束后，從濾膜邊緣夾取濾膜，取濾膜時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)濾膜破裂，或?yàn)V膜受塵面上的積塵邊緣輪廓模糊、不完整，則該樣品作廢，應(yīng)重新采樣。將濾膜受塵面向里沿長(zhǎng)邊均勻?qū)φ?，放入與濾膜編號(hào)相同的濾膜保存袋中。記錄累積采樣時(shí)間、采樣流量、采樣體積、環(huán)境溫度、環(huán)境大氣壓、天氣狀況和空氣質(zhì)量狀況等信息，采樣記錄表見(jiàn)附錄E。37.3樣品運(yùn)輸樣品采集完成后，應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品制備。樣品運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)盡量避免劇烈振動(dòng)。7.4樣品制備7.4.1將濾膜放入干燥設(shè)備中進(jìn)行氡子體衰變，根據(jù)氡子體活度確定衰變時(shí)間，一般為3天～5天；如果測(cè)量41Ar、88Kr等半衰期特別短的核素，可不進(jìn)行氡子體衰變。7.4.2取出濾膜，立即用天平稱(chēng)量（m2）。7.4.3用酒精棉清潔壓片機(jī)模具和工作臺(tái)。打開(kāi)濾膜，將受塵面向上平放在工作臺(tái)上折疊（如果濾膜附有支持層，應(yīng)先除去支持層）。需要將多張濾膜制備成一個(gè)樣品，可將濾膜（如果濾膜附有支持層，應(yīng)先除去支持層）依次疊加整齊后折疊。推薦優(yōu)先按照?qǐng)D1所示方法折疊。濾膜沿長(zhǎng)邊均勻?qū)φ酆笤俅蜷_(kāi)得正方形的正方形的4個(gè)角分別向中心點(diǎn)內(nèi)折，重復(fù)該步驟，直至可塞入壓其余兩個(gè)對(duì)角再向?qū)φ壅酆蹆?nèi)圖1濾膜折疊示意圖7.4.4折疊后的濾膜塞入壓片機(jī)模具底部，將壓片機(jī)模具放在壓片機(jī)中心位置，用不少于10噸的壓力壓實(shí)濾膜，保持2分鐘以上。7.4.5用游標(biāo)卡尺測(cè)量高度（h），用天平稱(chēng)量（m3）。7.4.6折疊和壓片時(shí)防止濾膜上的積塵灑落。壓片后的樣品表面平整，積塵分布均勻，不易變形，直徑與效率刻度源相同，高度盡量與效率刻度源相近，必要時(shí)可采用與空白濾膜依次疊加整齊后折疊壓片等7.4.7在壓片后的樣品表面標(biāo)識(shí)濾膜編號(hào)，裝入樣品容器并固定，密封后標(biāo)識(shí)樣品標(biāo)簽，在潔凈、室溫環(huán)境下保存。7.5空白樣品制備取與采樣濾膜同樣尺寸的空白濾膜，按照與樣品制備（7.4.3、7.4.4和7.4.7）相同的操作步驟制備空白樣品。48分析步驟8.1γ能譜儀刻度8.1.1能量刻度執(zhí)行GB/T11713的相關(guān)規(guī)定。刻度時(shí)記錄能量為477.6keV、1460.8keV的道址。8.1.2效率刻度執(zhí)行GB/T11713的相關(guān)規(guī)定。效率刻度曲線有個(gè)“接點(diǎn)”Ee，對(duì)γ射線能量E<Ee的低能段,選擇3～5個(gè)能量的γ射線，對(duì)γ射線能量E>Ee的高能段至少選擇5個(gè)能量的γ射線?？潭葧r(shí)刻度源中心軸與探測(cè)器中心軸重合，必要時(shí)可采用定位架，測(cè)量結(jié)束檢查刻度源與探測(cè)器的相對(duì)位置是否8.1.3效率刻度測(cè)量時(shí)間滿(mǎn)足特征γ射線全吸收峰凈計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)誤差小于0.25%。8.2樣品測(cè)定8.2.1測(cè)量前用酒精棉清潔制備好的樣品（7.4）并檢查樣品標(biāo)簽。8.2.2測(cè)量時(shí)樣品和效率刻度源與探測(cè)器的相對(duì)位置應(yīng)嚴(yán)格一致，必要時(shí)可采用定位架。8.2.3測(cè)量時(shí)間一般為24小時(shí)或滿(mǎn)足待測(cè)核素特征γ射線全吸收峰凈計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)誤差小于5%。8.2.4測(cè)量結(jié)束，檢查樣品與探測(cè)器的相對(duì)位置是否偏移。檢查γ能譜內(nèi)7Be477.6keV和40K1460.8keVγ射線全吸收峰峰位變化，如果峰位變化超過(guò)1道，應(yīng)重做能量刻度。測(cè)量記錄表見(jiàn)附錄E。8.3空白樣品測(cè)定按照與樣品測(cè)定（8.2）相同的操作步驟進(jìn)行空白樣品（7.5）的測(cè)定，測(cè)量時(shí)間與樣品測(cè)量時(shí)間相9結(jié)果計(jì)算9.1計(jì)算樣品中待測(cè)核素的活度濃度按照公式（1）計(jì)算：（1）式中：AC—樣品中待測(cè)核素的活度濃度，Bq/m3；ns—樣品中待測(cè)核素特征γ射線全吸收峰凈計(jì)數(shù)率，s-1；nb—與ns相對(duì)應(yīng)的特征γ射線本底凈計(jì)數(shù)率，s-1；Vn—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，m3；ε—待測(cè)核素特征γ射線全吸收峰效率，s-1·Bq-1；F—樣品相對(duì)于效率刻度源自吸收和高度修正因子，F(xiàn)=F1×F2，F(xiàn)1為樣品相對(duì)于效率刻度源自吸收修正因子，如果樣品與效率刻度源密度相近，F(xiàn)1可取值1。F2為樣品相對(duì)于效率刻度源高度修正因子，如果樣品與效率刻度源高度相近，F(xiàn)2可取值1。γ—待測(cè)核素特征γ射線的發(fā)射概率；K—待測(cè)核素衰變修正因子，K=KC×KW×KD，KC為采樣開(kāi)始至結(jié)束待測(cè)核素衰變修正因子，KW為采樣結(jié)束至測(cè)量開(kāi)始待測(cè)核素衰變修正因子，KD為樣品測(cè)量期間待測(cè)核素衰變修正因子。9.2衰變修正假設(shè)采樣期間待測(cè)核素濃度恒定，衰變修正因子KC按照公式（2）計(jì)算：5（2）式中：KC—采樣開(kāi)始至結(jié)束待測(cè)核素衰變修正因子，如果待測(cè)核素半衰期與樣品采樣時(shí)間的比值大于100，KC可取值1；tC—采樣開(kāi)始至結(jié)束的時(shí)間，s；λ—待測(cè)核素衰變常數(shù)，s-1。衰變修正因子KW按照公式（3）計(jì)算:（3）式中：KW—采樣結(jié)束至測(cè)量開(kāi)始待測(cè)核素衰變修正因子，如果待測(cè)核素半衰期與樣品采樣結(jié)束至測(cè)量開(kāi)始時(shí)間的比值大于100，KW可取值1；tW—采樣結(jié)束至測(cè)量開(kāi)始的時(shí)間，s；λ—待測(cè)核素衰變常數(shù)，s-1。衰變修正因子KD按照公式（4）計(jì)算:（4）式中：KD—樣品測(cè)量期間待測(cè)核素衰變修正因子，如果待測(cè)核素半衰期與樣品測(cè)量時(shí)間的比值大于100，KD可取值1；tD—測(cè)量開(kāi)始至結(jié)束的時(shí)間，s；λ—待測(cè)核素衰變常數(shù)，s-1。9.3采樣體積采樣體積按照公式（5）計(jì)算：式中：Vn—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，m3；Qn—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣流量，m3/h；t—采樣開(kāi)始至結(jié)束的時(shí)間，h；Q—實(shí)際采樣流量，m3/h；P—采樣時(shí)環(huán)境大氣壓，kPa；T—采樣時(shí)環(huán)境溫度，K。9.4樣品高度和密度差異修正一般采樣條件下，樣品與效率刻度源直徑相同，高度相近，可以不作高度和密度差異修正，但如果樣品與效率刻度源高度和密度差異較大，應(yīng)對(duì)樣品中待測(cè)核素特征γ射線全吸收峰效率作高度和密度差異修正，根據(jù)樣品直徑、高度（h）和質(zhì)量（m1、m2、m3）等參數(shù)推薦優(yōu)先使用蒙特卡羅模擬計(jì)算方法修正。10結(jié)果表示10.1大于探測(cè)下限結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于探測(cè)下限，表示為核素活度濃度、相應(yīng)的擴(kuò)展不確定度和包含因子，本標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度是包含概率為95%時(shí)的不確定度，即包含因子為2。測(cè)定結(jié)果一般保留2～3位有效數(shù)字。10.2小于探測(cè)下限的結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于探測(cè)下限時(shí)，表示為“<LLD”并注明探測(cè)下限。探測(cè)下限的計(jì)算方法見(jiàn)附錄A。10.3不確定度評(píng)定10.3.1不確定度測(cè)定結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按照公式（6）計(jì)算：式中：uc(AC)—測(cè)定結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；Ns—樣品中待測(cè)核素特征γ射線全吸收峰凈計(jì)數(shù)；Nb—與Ns相對(duì)應(yīng)的特征γ射線本底凈計(jì)數(shù)；ts—樣品測(cè)量活時(shí)間，s；Vn—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，m3；ε—待測(cè)核素特征γ射線全吸收峰效率，s-1·Bq-1；F—樣品相對(duì)于效率刻度源自吸收和高度修正因子；γ—待測(cè)核素特征γ射線的發(fā)射概率；K—待測(cè)核素衰變修正因子；AC—樣品中待測(cè)核素的活度濃度，Bq/m3；—采樣體積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；—全吸收峰效率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；自吸收和高度修正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；—發(fā)射概率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；—衰變修正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。10.3.2擴(kuò)展不確定度測(cè)定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度按照公式（7）計(jì)算：U=kuc(AC)（7）式中：U—測(cè)定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度；k—包含因子，取2，相應(yīng)包含概率為95%。11精密度與準(zhǔn)確度七個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)不同活度的統(tǒng)一γ放射性核素標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定。精密度和準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)見(jiàn)712質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1采樣過(guò)程質(zhì)量保證與質(zhì)量控制12.1.1采樣器應(yīng)送有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)，或自行校準(zhǔn)、比對(duì)，每年至少一次，采樣器流量自行校準(zhǔn)方法見(jiàn)附錄B，采樣器流量比對(duì)方法見(jiàn)附錄C。12.1.2采樣期間保持流量穩(wěn)定，小時(shí)平均流量應(yīng)控制在設(shè)定流量的90%～110%，采樣全過(guò)程平均流量應(yīng)控制在設(shè)定流量的95%～105%。如果采樣器無(wú)流量設(shè)定功能，可將采樣流量穩(wěn)定后第1小時(shí)的平均流量視為設(shè)定流量。12.1.3推薦優(yōu)先使用恒流且具有標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積功能的采樣器。12.1.4每次采樣檢查采樣器是否漏氣，當(dāng)濾膜安裝正確，采樣器無(wú)漏氣時(shí)，采樣后濾膜受塵面上的積塵邊緣輪廓應(yīng)清晰。如果積塵邊緣輪廓出現(xiàn)模糊、不完整，則表明有漏氣，應(yīng)檢查濾膜安裝是否正確，或更換濾膜密封墊、濾膜夾。12.1.5采樣期間，所有有關(guān)樣品代表性和有效性的因素，如采樣器故障、沙塵暴等異常氣象條件、重度污染及以上空氣質(zhì)量狀況和異常建設(shè)活動(dòng)等均應(yīng)詳細(xì)記錄。12.2γ能譜儀性能檢查12.2.1每月至少測(cè)定一次γ能譜儀本底，測(cè)量時(shí)間一般不小于24小時(shí)，計(jì)算全譜本底計(jì)數(shù)，繪制本底計(jì)數(shù)質(zhì)控圖，如果有異常，應(yīng)查找原因。12.2.2效率刻度后立即測(cè)定檢驗(yàn)源，此后每月至少測(cè)定一次檢驗(yàn)源，效率相對(duì)偏差按照公式（8）計(jì)算，高中低能區(qū)的特征γ射線相對(duì)偏差均應(yīng)不大于6%，否則應(yīng)重做效率刻度。檢查γ能譜內(nèi)60Co1332.5keV能量分辨率（半高寬FWHM），如果有異常，應(yīng)查找原因。式中：Dε—效率相對(duì)偏差；ε(Ei)—性能檢查時(shí)，能量Ei的效率，s-1Bq-1。式中：Dε—效率相對(duì)偏差；ε(Ei)—性能檢查時(shí)，能量Ei的效率，s-1Bq-1。12.2.3每年至少用檢驗(yàn)源進(jìn)行一次泊松分布的檢驗(yàn)，如果有異常，應(yīng)查找原因。12.3空白樣品分析每六個(gè)月至少制備并測(cè)定一個(gè)空白樣品。此外，新購(gòu)置或維修后的γ能譜儀啟用前、每批次濾膜、每批次樣品容器應(yīng)至少制備并測(cè)定一個(gè)空白樣品。12.4樣品重復(fù)測(cè)定每10個(gè)樣品或每批次（少于10個(gè)樣品/批）重復(fù)測(cè)定1個(gè)樣品，樣品重復(fù)測(cè)定時(shí)間間隔不大于10天，樣品中7Be活度濃度相對(duì)平均偏差按照公式（9）計(jì)算，相對(duì)平均偏差應(yīng)滿(mǎn)足表1要求。式中：RAD—7Be活度濃度相對(duì)平均偏差；ACA、ACB—兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果，Bq/m3。表1樣品重復(fù)測(cè)定要求13注意事項(xiàng)13.1樣品γ能譜分析時(shí)，根據(jù)待測(cè)核素的特征，原則上盡量選擇發(fā)射概率大，受其他因素干擾小的一個(gè)或多個(gè)γ射線全能峰作為特征峰。當(dāng)伴有短半衰期核素而難以選定特征峰時(shí)，必要時(shí)可采用不同時(shí)間多次測(cè)量的方法。γ射線能量相近干擾、曲線基底和斜坡基底干擾、級(jí)聯(lián)加和干擾等影響的消除，全譜計(jì)數(shù)率的限制執(zhí)行GB/T11743的相關(guān)規(guī)定。13.2131I等短半衰期核素在氡子體衰變后立即測(cè)量；需要使母子體核素達(dá)到平衡后再測(cè)量的核素，在裝樣密封達(dá)到7個(gè)子體核素半衰期后方可測(cè)量。必要時(shí)可采用不同時(shí)間多次測(cè)量的方法。13.3為防止交叉污染，可將γ能譜儀探測(cè)器頂部和樣品容器用防污用品包裹,包裹時(shí)防止因空氣進(jìn)入導(dǎo)致探測(cè)器頂部或樣品容器底部的防污用品出現(xiàn)皺褶。采樣前準(zhǔn)備以及樣品采集、制備和測(cè)定過(guò)程中，戴一次性手套。13.4因空氣污染等原因，導(dǎo)致阻力增大影響采樣時(shí)應(yīng)及時(shí)更換濾膜?？諝赓|(zhì)量狀況優(yōu)良時(shí)，可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間。9（規(guī)范性附錄） 探測(cè)下限本標(biāo)準(zhǔn)的探測(cè)下限是置信度為95%時(shí)，樣品中待測(cè)核素活度濃度的探測(cè)下限，按照公式（A.1）計(jì)LLD=（A.1）4.66×LLD=（A.1）ts×V×ε×F×γ式中：LLD—置信度為95%時(shí)，樣品中待測(cè)核素活度濃度的探測(cè)下限，Bq/m3；N—樣品中待測(cè)核素特征γ射線全吸收峰對(duì)應(yīng)的本底計(jì)數(shù)；ts—樣品測(cè)量活時(shí)間，s；Vn—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，m3；ε—待測(cè)核素特征γ射線全吸收峰效率值，s-1·Bq-1；F—樣品相對(duì)于效率刻度源自吸收和高度修正因子；γ—待測(cè)核素特征γ射線的發(fā)射概率；K—待測(cè)核素衰變修正因子。當(dāng)采樣體積為10000m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），測(cè)量時(shí)間為24小時(shí)時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的各γ放射性核素探測(cè)下限見(jiàn)表A.1。表A.1探測(cè)下限BeKMn5Co5Co5ZrICs5Cs5BaCePbRa（規(guī)范性附錄）采樣器流量自行校準(zhǔn)方法用于校準(zhǔn)的溫度計(jì)、氣壓計(jì)、流量校準(zhǔn)器應(yīng)送有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)，每年至少一次，合格后方可操作步驟如下：B.1用溫度計(jì)測(cè)量并記錄環(huán)境溫度值，同時(shí)讀取并記錄采樣器顯示的環(huán)境溫度值，溫度示值誤差按照公式（B.1）計(jì)算，溫度示值誤差應(yīng)不超過(guò)2℃。（B.1）式中：ΔT—溫度示值誤差，℃;TS—采樣器環(huán)境溫度測(cè)量示值，℃;TR—校準(zhǔn)溫度計(jì)環(huán)境溫度測(cè)量值，℃。B.2用氣壓計(jì)測(cè)量并記錄環(huán)境大氣壓值，同時(shí)讀取并記錄采樣器顯示的環(huán)境大氣壓值，大氣壓示值誤差按照公式（B.2）計(jì)算，大氣壓示值誤差應(yīng)不超過(guò)1kPa。ΔP=PS?PR（B.2）式中：ΔP—大氣壓示值誤差，kPa；PS—采樣器環(huán)境大氣壓測(cè)量示值，kPa；PR—校準(zhǔn)氣壓計(jì)環(huán)境大氣壓測(cè)量值，kPa。B.3在采樣器中安裝一張空白濾膜，流量校準(zhǔn)器按照使用說(shuō)明與采樣器連接，確保連接處不漏氣。B.4設(shè)置流量校準(zhǔn)器和采樣器參數(shù)，啟動(dòng)采樣器運(yùn)行10分鐘。待采樣流量穩(wěn)定后，分別讀取并記錄流量校準(zhǔn)器和采樣器的工況流量值，重復(fù)讀取10次。B.5流量示值誤差按照公式（B.3）計(jì)算，超大流量采樣器流量示值誤差應(yīng)不超過(guò)5%，大流量采樣器流量示值誤差應(yīng)不超過(guò)2%?！?00%（B.3）式中：DQ—流量示值誤差；QR—流量校準(zhǔn)器流量平均值，m3/h；QS—采樣器流量平均值，m3/h。B.6流量校準(zhǔn)完成后，如果發(fā)現(xiàn)濾膜受塵面上的積塵邊緣輪廓模糊、不完整，表明校準(zhǔn)過(guò)程中可能漏氣，應(yīng)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。B.7校準(zhǔn)合格的采樣器，即可用于采樣，不得再改動(dòng)調(diào)節(jié)器狀態(tài)。（規(guī)范性附錄）采樣器流量比對(duì)方法用于比對(duì)的大流量采樣器應(yīng)送有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)，每年至少一次，合格后方可使用。操作步驟如下：C.1在同一環(huán)境條件下，將大流量采樣器和待測(cè)超大流量采樣器的采樣入口盡量調(diào)整至同一高度，相距4m～6m。C.2大流量采樣器與待測(cè)超大流量采樣器相同時(shí)間段并行采樣4天，推薦優(yōu)先使用多臺(tái)大流量