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alkylsulphates--Methodsofanalysis,MOD)表面活性劑工業(yè)伯烷基硫酸鈉試驗(yàn)方法苦中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行開(kāi)本880×12301/16印張0.75字?jǐn)?shù)20千字2020年4月第一版2020年4月第一次印刷興如有印裝差錯(cuò)由本社發(fā)行中心調(diào)換版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究I——第1章對(duì)應(yīng)ISO894:1977的第1章、第2章;——第2章對(duì)應(yīng)ISO894:1977的第3章;——第5章對(duì)應(yīng)ISO894:1977的6.2;——第6章對(duì)應(yīng)ISO894:1977的6.3;——第7章對(duì)應(yīng)ISO894:1977的6.4;—第11章對(duì)應(yīng)ISO894:1977的6.8;—第12章對(duì)應(yīng)ISO894:1977的第7章;A.4.2.3)和QB/T2739—2005(見(jiàn)A.2.6);●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T11275代替了ISO4317(見(jiàn)第5章);6366代替了ISO6844(見(jiàn)第10章);Ⅱ—將ISO894:1977的第1章與第2章整合成第1章;——石油醚可萃取物的測(cè)定中引言?xún)?nèi)容改為注(見(jiàn)A.1);1表面活性劑工業(yè)伯烷基硫酸鈉試驗(yàn)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了表面活性劑工業(yè)伯烷基硫酸鈉的pH值、含水萃取物、酸解后的乙醚可萃取物(混合的工業(yè)脂肪醇)、硫酸鈉、氯化鈉含量等指標(biāo)的測(cè)試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉狀、漿狀和液狀(水溶液)工業(yè)伯烷基硫酸鈉(不含與制備無(wú)關(guān)的任何產(chǎn)物)的測(cè)試2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3050無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法電位滴定法(GB/T3050—2000,GB/T6365表面活性劑游離堿度或游離酸度的測(cè)定滴定法(GB/T6365—2006,ISO4314:GB/T6366表面活性劑無(wú)機(jī)硫酸鹽含量的測(cè)定滴定法(GB/T6366—2012IsO6844:1983,GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T8447—2008工業(yè)直鏈烷基苯磺酸GB/T11275表面活性劑含水量的測(cè)定(GB/T11275—2007,ISO4317:1991,MOD)QB/T2739—2005洗滌用品常用試驗(yàn)方法滴定分析(容量分析)用試驗(yàn)溶液的制備3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。實(shí)驗(yàn)室樣品laboratorysample為了送至實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)或試驗(yàn)用制備的樣品。試驗(yàn)樣品testsample24pH的測(cè)定按GB/T6368規(guī)定的方法,以實(shí)驗(yàn)室樣品的10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液進(jìn)行測(cè)定。b)共沸蒸餾法,僅適用于含水量大于5%的產(chǎn)品。按附錄B測(cè)定。34A.1原理A.2試劑A.2.1無(wú)水硫酸鈉。A.2.4石油醚,沸程30℃~60℃。蒸發(fā)殘余物應(yīng)不大于0.002%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。A.3.7水浴,可控溫70℃。A.4試驗(yàn)步驟A.4.2測(cè)定5A.4.2.2用酚酞(A.2.6)檢查溶液是否呈弱堿性,根據(jù)需要用氫氧化鈉溶液(A.2.5)調(diào)至微紅并過(guò)量漏斗C(A.3.3),并將上層轉(zhuǎn)移到第一分液漏斗A。如此用三只分液漏斗交替萃取水相共五次。注:分液漏斗中液體轉(zhuǎn)移過(guò)程遵循上層從上面倒出,下層從下面流出的原則。A.4.2.6將冷凝器(A.3.2)與燒瓶連接,在70℃水浴中加熱蒸發(fā)石油醚,待溶劑基本蒸干,冷卻至A.5結(jié)果表示6B.1原理B.2.4鹽酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%。B.3儀器使用石油醚可萃取物測(cè)定(A.4.2)得到的醇水溶液L,亦可參見(jiàn)附錄C。B.4.2測(cè)定體積控制在約100mL。在瓶中加兩個(gè)玻璃珠,然后小心加入35mL鹽酸溶液(B.2.4)(為了避免當(dāng)蒸發(fā)B.4.2.2裝上冷凝器(B.3.4)至少回流4h。冷卻并定量轉(zhuǎn)移至一個(gè)分液漏斗A(B.3.2)。用乙醚(B.2.3)和水,小心的定量洗滌冷凝器和燒瓶,將洗滌液并入分液漏斗中的液體中。搖動(dòng),使充分混合B.4.2.3將下層轉(zhuǎn)移至第二分液漏斗B(B.3.2)。再以30mL乙醚萃取一次。將下層轉(zhuǎn)到第三分液漏斗C,并將上層轉(zhuǎn)到第一分液漏斗A。再萃取水相3次,每次用30mL乙醚。合并醚相于分液漏斗A中,再洗滌醚萃取物三次,每次用15mL鹽酸溶液(B.2.5B.4.2.4將醚萃取物定量轉(zhuǎn)移至已放入約10g硫酸鈉(B.2.1)的250mL錐形瓶(B.3.5)中,搖動(dòng),靜置30min,然后通過(guò)濾紙過(guò)濾到放入少許玻璃珠的已稱(chēng)量燒瓶(B.3.3)中。洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙5次,每次用10mL乙醚。B.4.2.5連接冷凝器和燒瓶,將裝置置于水浴上,蒸餾到幾乎全部溶劑被蒸出。拆掉冷凝器,緩緩?fù)ㄈ雰A斜位置。這樣,燒瓶中液體擴(kuò)展開(kāi)成薄膜狀,以利除去最后痕量溶劑。如含有低碳石油醚溶解物(如十二醇),尤其當(dāng)有痕量水分時(shí),頗易揮發(fā)損失。因此,需小心驅(qū)趕溶干,稱(chēng)量,記錄質(zhì)量。重新將燒瓶加熱至約30℃,在其上通空氣流1min錄質(zhì)量。B.4.2.6重復(fù)以上操作,直至相繼兩次稱(chēng)量之差不大于1mg。B.5結(jié)果表
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