HG∕T 3625-2016 丙溴磷原藥 標準

代替HG3625—19992016-10-22發(fā)布2017-04-01實施下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定丙溴磷原藥還應符合表1的要求。項日≥≤2800224.4.3儀器色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)毛細管柱，鍵合DB-1701,膜厚0.25pm(或具有同等效果的溫度：色譜柱230℃,汽化室250℃,檢測器室300℃;氣體流量：載氣(N?)2.0mL/min,分流比30:1,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,補償上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調整，以期獲得最佳典型的丙溴磷原藥與內標物氣相色譜圖見圖2。圖2丙溴磷原藥與內標物氣相色譜圖稱取0.1g(精確至0.0001g)丙溴磷標樣，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL內標溶4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g丙溴磷的試樣(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用與4.4.5.1中相同的33在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.4.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丙溴磷與內標物峰面積之比分別進行平均。試樣中的丙溴磷質量分數(shù)按公式(1)計算：1試樣中丙溴磷質量分數(shù)，以%表示。7標樣中丙溴磷質量分數(shù)，以%表示；1標樣溶液中丙溴磷與內標物峰面積比的平均值；m?——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g)。丙溴磷質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.52-氯-4-溴苯酚質量分數(shù)的測定4.5.1方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長236nm下對試樣中的2-氯-4-溴苯酚進行反相高效液相法中2-氯-4-溴苯酚的最低定量限為12mg/kg。2色譜操作條件參見附錄B。當發(fā)生質量爭議時，以液相色譜法為仲裁法。4.5.2試劑和溶液4.5.3儀器定量進樣管：10pL;流動相：ψ(甲醇：水：冰乙酸)=75:25:0.3,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃);上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調整，以期獲得最佳典型的2-氯-4-溴苯酚標樣高效液相色譜圖見圖3;典型的丙溴磷原藥中2-氯-4-溴苯酚測定高效說明：圖32-氯-4-溴苯酚標樣高效液相色譜圖說明：稱取0.1g(精確至0.0001g)2-氯-4-溴苯酚標樣于50mL容量瓶中，加入1mL冰乙酸，用甲醇定容至刻度，搖勻。用移液管移取1mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖稱取含0.2g丙溴磷的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入1mL冰乙酸，用甲醇4.5.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針2-氯-4-溴苯酚峰面積相對變化小于5.0%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中2-氯-4-溴苯酚峰面積分別進行平均。試樣中2-氯-4-溴苯酚質量分數(shù)按公式(2)計算：02試樣中2-氯-4-溴苯酚質量分數(shù)，以%表示；w——標樣中2-氯-4-溴苯酚質量分數(shù)，以%表示；A,試樣溶液中2-氯-4-溴苯酚峰面積的平均值；A?——標樣溶液中2-氯-4-溴苯酚峰面積的平均值；m?——標樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);4.5.6允許差2-氯-4-溴苯酚質量分數(shù)兩次平行測定結果之相對差應不大于10%,取其算術平均值作為測定4.6水分4.7產品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。5標志、標簽、包裝、貯運、安全和驗收期5.1標志、標簽和包裝丙溴磷原藥的標志、標簽和包裝應符合GB3796的規(guī)定。丙溴磷原藥應用干凈、清潔、內涂保護層的鐵桶或塑料桶包裝，每桶凈含量一般為200kg或50kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。5.2貯運丙溴磷原藥包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。5.3安全6丙溴磷屬中等毒性的有機磷殺蟲、殺螨劑。吞噬或吸入均有毒。使用本品時應戴防護鏡和膠皮手6套，穿必要的防護衣物。噴霧時要順風方向進行，防止由口、鼻吸入，皮膚丙溴磷原藥的驗收期為1個月。從收貨之日起，在1個月內完成產品的質量驗收，其各項指標均(資料性附錄)丙溴磷、2-氯-4-溴苯酚的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)A.1本產品有效成分丙溴磷的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)CAS登錄號：41198-08-7化學名稱：O-乙基-()-(2-氯-4-溴苯基)-S-丙基硫代磷酸酯相對分子質量：373.6生物活性：殺蟲、殺螨沸點：100℃/1.80Pa蒸氣壓(25℃):1.24×101mPa溶解度(25℃):水中28mg/L,能與大多數(shù)有機溶劑互溶穩(wěn)定性：中性或微酸條件下相對穩(wěn)定，堿性條件下不穩(wěn)定A.22-氯-4-溴苯酚的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)ISO)通用名稱：4-Bromo-2-chlorophenolCAS登錄號：3964-56-5化學名稱：2-氯-4-溴苯酚結構式：相對分子質量：207.45熔點：47℃~49℃溶解性：可溶于苯、甲苯、四氯化碳等有機溶劑中的2-氯-4-溴苯酚進行氣相色譜分離，以內標法定量。本方法中2-氯-4-溴苯酚的最低定量限溫度：色譜柱50℃,保持3min,以10℃/min的速率升至200℃,再以20℃/min的速率升至260℃,保持5min;汽化室270℃;檢測器300℃。氣體流量：載氣(N?)2.0mL/min,分流比5:1,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,補償上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)圖B.1丙溴磷原藥中2-氯-4-溴苯酚與內標物的氣相色譜圖B.5測定步驟B.5.1標樣溶液的配制稱取0.1g(精確至0.0001g)2-氯-4-溴苯酚標樣于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，搖勻。用移液管移取2mL上述溶液于10mL容量瓶中，加入1mL內標溶液，用丙酮定容至刻度，搖勻。B.5.2試樣溶液的配制稱取約含0.1g2-氯-4-溴苯酚的丙溴磷原藥試樣(精確至0.0001g),置于10mL容量瓶中，用與B.5.1中相同的移液管加入1mL內標溶液，搖勻。在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針2-氯-4-溴苯酚與內標物峰面積比的相對變化小于5.0%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進