HG∕T 5191-2017 甲醇制低碳烯烴催化劑化學成分分析方法

常溫有機硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑和2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施IHG/T5189—2017常溫有機硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑 HG/T5190—2017甲醇制丙烯催化劑反應性能試驗方法 HG/T5191—2017甲醇制低碳烯烴催化劑化學成分分析方法 HG/T5193—2017甲醇制氫催化劑化學成分分析方法 甲醇制低碳烯烴催化劑化學成分分析方法Analyticalmethodofchemicalcompositionof2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施II11(8%～22%)、鉀(K)(小于等于0.75%)、鈉(Na)(小于等于0.5%)質(zhì)量分數(shù)的測定。試驗中所用的標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有4.3.2試料溶液A4.3.3試料溶液B5.1重量法(仲裁法)氫氟酸。鹽酸溶液：1+1。硫酸溶液：1+1。動物膠(化學純)溶液：10g/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。置于盛有6g碳酸鈉的鉑坩堝中，用細頭玻璃棒混勻，用一小塊定量濾紙擦凈玻璃棒，將濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，再蓋上2g碳酸鈉，蓋上坩堝蓋，墩實，置于高溫爐中，由室溫升至950℃,熔融1h。取出，冷卻，將坩堝和坩堝蓋放入250mL燒杯中，加入30mL～40mL鹽酸溶液(見),加熱。待熔塊全部浸脫后，用水洗凈坩堝及坩堝蓋，將燒杯放在水浴上，將此溶液蒸發(fā)至濕潤狀。然后加入15mL鹽酸，攪拌均勻，加熱微沸1min。待溶液溫度為70℃~80℃時，加入10mL動物膠溶液，充分攪拌，然后保溫10min。用熱水稀釋至40mL~50mL,攪拌。用中速定量濾紙過濾，用熱鹽酸溶液(見)少量多次沖洗燒杯壁，并將其倒入漏斗中洗滌沉淀5次，再用水洗凈至無氯離子。將濾紙及其上的沉淀放入鉑坩堝中低溫灰化，在高溫爐中950℃灼燒至恒重。然后加入4滴～5滴硫酸溶液、10mL～15mL氫氟酸，置于電熱板上，加熱到冒白煙，直至蒸干，再將鉑坩堝放入高溫爐中，950℃灼燒至恒重。5.1.4試驗數(shù)據(jù)處理硅(Si)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(1)計算：m?——氫氟酸處理前坩堝和沉淀高溫灼燒至恒重的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——氫氟酸處理后坩堝和沉淀高溫灼燒至恒重的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的允許差不大于0.50%。5.2.1原理待測樣品由載氣帶入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的霧化系統(tǒng)進行霧化光譜儀等離子體，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，測量發(fā)射出的所含元素特鹽酸溶液：1+9。5.2.3儀器設備5.2.4試驗步驟工作曲線的繪制只容量瓶中各加入10mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。對應標準溶液中硅的濃度分別為33按儀器工作條件，于波長251.6nm處測定硅標準溶液的分析線信號強度。以上述溶液中硅的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、硅的分析線信號強度值為縱坐標，繪制試驗步驟量取一定量的試料溶液A,置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按中第二段的規(guī)定測定試料溶液中硅的分析線信號強度。從工作曲線上查出被測溶硅(Si)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(2)計算：c——試料溶液中硅的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于1.40%。6鋁(Al)質(zhì)量分數(shù)的測定6.1乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法(仲裁法)在pH值為5.7條件下，加入乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡合試料溶液中的鋁和其他金屬離子，過量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)用鋅標準滴定溶液返滴定。加氟化鈉置換出與鋁絡合的等量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),釋放出的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)用鋅標準滴定溶液滴定。6.1.2試劑氨水溶液：1+1。稱取4g氟化鈉，溶于100mL水中，溶解后靜置，待不溶物沉淀后，將清液倒入聚四氟乙烯塑6.1.3試驗步驟量取10.00mL試料溶液B,置于250mL錐形瓶中，加入約10mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液，加入3滴～4滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液變?yōu)樗{紫色。加入10mL乙酸-乙酸 鈉緩沖溶液，加熱煮沸3min,冷卻后用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\粉色為終點。再加入約10mL氟化鈉溶液，加熱煮沸3min,冷卻后用氯化鋅標準滴定溶液滴定，滴定終點顏色與第一次滴定終點相同，記取第二次滴定時消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積。6.1.4試驗數(shù)據(jù)處理鋁(Al)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(3)計算：式中：V——第二次滴定時氯化鋅標準滴定溶液耗用的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——氯化鋅標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=26.98)。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，鋁(Al)質(zhì)量分數(shù)平行測定結果的允許差不大于6.2等離子體發(fā)射光譜法待測樣品由載氣帶入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的霧化系統(tǒng)進行霧化，然后以氣溶膠形式進入光譜儀等離子體，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，測量發(fā)射出的所含元素特征譜線的特征光譜波長及分析譜線強度，與標準樣品比較實現(xiàn)定量分析。6.2.2試劑鹽酸溶液：1+9。鋁標準溶液：0.1mg/mL。6.2.3儀器設備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：配備同心霧化器。6.2.4試驗步驟工作曲線的繪制取6只100mL容量瓶，分別加入鋁標準溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL。在每只容量瓶中各加入10mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。對應標準溶液中鋁的濃度分別為按儀器工作條件，于波長396.1nm處測定鋁標準溶液的分析線信號強度。以上述溶液中鋁的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、鋁的分析線信號強度值為縱坐標，繪制工作曲線。試驗步驟量取一定量的試料溶液B,置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按中第二段的規(guī)定測定試料溶液中鋁的分析線信號強度。從工作曲線上查出被測溶液中鋁的濃度。鋁(Al)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(4)計算：c——試料溶液中鋁的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于1.70%。7磷(P)質(zhì)量分數(shù)的測定待測樣品由載氣帶入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的霧化系統(tǒng)進行霧化，然后以氣溶膠形式進入光譜儀等離子體，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，測量發(fā)射出的所含元素特7.2試劑7.3儀器設備7.4試驗步驟只容量瓶中各加入10mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。對應標準溶液中磷的濃度分別為以上述溶液中磷的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、磷的分析線信號強度值為縱坐標，繪制7.4.2試驗步驟量取一定量的試料溶液B,置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。按7.4.1中第二段的規(guī)定測定試料溶液中磷的分析線信號強度。從工作曲線上查出被測溶液7.4.3試驗數(shù)據(jù)處理磷(P)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(5)計算：c——試料溶液中磷的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于1.20%。8硅(Si)、鋁(Al)、磷(P)質(zhì)量分數(shù)的測定——波長色散X射線熒光光譜法(磷為仲裁法)8.1原理由X射線光管發(fā)生的初級X射線束(一次射線)照射在試樣上，試樣內(nèi)各化學元素被激發(fā)后會放出二次X射線，即發(fā)射出具有一定特征的X射線譜，特征譜線的波長只與元素的原子序數(shù)有關，而與激發(fā)X射線的能量無關，而且譜線的強度與元素含量的多少有關，所以可以通過測定譜線的波在定量分析時，首先測量系列標準樣品的分析線強度，繪制強度對濃度的校的基體效應的數(shù)學校正，然后根據(jù)待測試樣8.2.1二氧化硅：高純。8.2.4助熔劑：四硼酸鋰：偏硼酸鋰=67:33。臨用前將助熔劑置于600℃下灼燒至少4h,然后保存在干燥器中。8.2.6溴化鋰溶液：30%。稱取30g溴化鋰，溶于50mL水中8.3.1波長色散X射線熒光光譜儀：符合JY/T016的規(guī)定。8.3.2干燥箱：溫度可控制在105℃。8.3.3熔樣皿：鉑-金坩堝(含鉑約95%,含金約5%),平底，體積大于30mL。8.3.4鑄型模：用鉑合金(含鉑約95%,含金約5%)制成，底部平整光滑。8.3.6熔樣爐：可以控溫并能加熱至1050℃。8.3.7馬弗爐：可以控溫并能加熱至1050℃。8.4試樣熔片的制備7稱取質(zhì)量約為0.7g的試樣(精確至0.0001g),置于熔樣皿中。再稱取質(zhì)量為9.0g的助熔劑，7標準樣品P電壓電流濾光片晶體峰位時間s88硅(Si)質(zhì)量分數(shù)、磷(P)質(zhì)量分數(shù)的測試允許差不大于0.1%,鋁(Al)質(zhì)量分數(shù)的測試允許差不大于0.2%。9.2.1鹽酸溶液：1+9。999.4.3試驗數(shù)據(jù)處理元素質(zhì)量分數(shù)w;,按公式(6)