HG∕T 5211-2017 牙膏用氯化鍶

HG/T5211—2017牙膏用氯化鍶2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司、重慶元和精細(xì)化工股份有限公司、重慶新申新材料股份有限公司、江蘇雪豹日化有限公司、廣州立白企業(yè)集團(tuán)有限公司、重慶新玉峽精細(xì)化工有限公司、中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司?！緲?biāo)準(zhǔn)主要起草人：宮敬禹、黃向、王強(qiáng)、徐志良、劉都樹、陳小鴻、段東平、蔣瑋、李波、郭—本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏用氯化鍶(又名牙膏用氯化鍶六水合物)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8946塑料編織袋通用HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及相對(duì)分子質(zhì)量：266.61(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)鍶鈣鋇合量(以SrCl?·6H?O計(jì))w/%≥99.0～101.0重金屬(以Pb計(jì))w/%≤水不溶物w/%≤5～7本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶5.4鍶鈣鋇合量(以SrCl?·6H?O計(jì))的測(cè)定5.4.2.195%乙醇。5.4.2.2氨水溶液：1+1。部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL該溶液，置于250mL錐形瓶中，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定約20mL,加入15mL,氨水溶液、20mL95%乙醇，加入適量的鄰甲苯酚酞絡(luò)合指示劑-萘酚綠B混合指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈亮綠色即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)溶液除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗(yàn)溶液相同。5.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理V?——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升V?滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M氯化鍶的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=266.61)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。5.5鋇含量的測(cè)定5.5.1原子吸收氧化亞氮-乙炔法(仲裁法)試樣用水溶解。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)553.5nm處，使用氧化亞氮-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試樣中鋇含量。5.5.1.2試劑或材料5.5.1.2.1鹽酸溶液：1+1。5.5.1.2.2氯化鉀溶液：1mL溶液含鉀(K)50mg。準(zhǔn)確稱取9.53g氯化鉀(優(yōu)級(jí)純),加水溶解后，用水稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。5.5.1.2.4二級(jí)水：符合GB/T6682--2008中的規(guī)定。5.5.1.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：采用氧化亞氮-乙炔火焰，配有鋇空心陰極燈。5.5.1.4試驗(yàn)步驟5.5.1.4.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取約2.0g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加入20mL水溶解，將溶液全部移33入100mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。用中速定量濾紙干過(guò)濾，得試驗(yàn)溶液A。保留此試驗(yàn)溶液用于鋇含量和鈣含量的測(cè)定。5.5.1.4.2試驗(yàn)在一系列50mL容量瓶中，各移入5mL試驗(yàn)溶液A,加入2mL鹽酸溶液，再分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液和5mL氯化鉀溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)553.5nm處，使用氧化亞氮-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以二級(jí)水調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以加入的鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，將曲線反向延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)相交處，即為試驗(yàn)溶液中鋇的質(zhì)量濃度。5.5.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鋇含量以鋇(Ba)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：p——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鋇的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);m———試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。5.5.2原子吸收加氧空氣-乙炔法5.5.2.1原理試樣用水溶解。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)553.5nm處，使用加氧空氣-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試樣中鋇含量。5.5.2.2試劑或材料5.5.2.2.1鹽酸溶液：1+1。5.5.2.2.2鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鋇(Ba)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。5.5.2.2.3二級(jí)水：符合GB/T6682—2008中的規(guī)定。5.5.2.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：采用加氧空氣-乙炔火焰，配有鋇空心陰極燈。5.5.2.4試驗(yàn)步驟在一系列50mL容量瓶中，用移液管各移入5mL試驗(yàn)溶液A(見5.5.1.4.1)、2mL鹽酸溶液，再分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)553.5nm處，使用加氧空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以二級(jí)水調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以加入的鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，將曲線反向延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)相交處，即為試驗(yàn)溶液中鋇的質(zhì)量濃度。5.5.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鋇含量以鋇(Ba)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算：p——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鋇的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);m——試樣(見5.5.1.4.1)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。5.6鈣含量的測(cè)定試樣用水溶解。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)422.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試樣中鈣含量。5.6.2試劑或材料5.6.2.1鹽酸溶液：1+1。5.6.2.2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈣(Ca)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。5.6.2.3二級(jí)水：符合GB/T6682—2008中的規(guī)定。5.6.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鈣空心陰極燈。在一系列100mL容量瓶中，用移液管各移入2mL試驗(yàn)溶液A(見5.5.1.4.1)、2mL鹽酸溶液，再分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)422.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以二級(jí)水調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以加入的鈣的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，將曲線反向延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)相交處，即為試驗(yàn)溶液中鈣的質(zhì)量濃度。5.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈣含量以鈣(Ca)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(4)計(jì)算：式中：……………p——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈣的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);m——試樣(見5.5.1.4.1)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.015%。555.7鐵含量的測(cè)定5.7.2試劑或材料5.7.2.1鹽酸溶液：1+1。5.7.2.2其他試劑或材料同GB/T3049—2006第4章。5.7.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)：配有4cm或5cm比色皿。5.7.4試驗(yàn)步驟5.7.4.1工作曲線的繪制按GB/T3049—2006中6.3的規(guī)定，使用4cm或5cm比色皿及對(duì)應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。5.7.4.2試驗(yàn)溶液B的制備稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加入20mL水、10mL鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻后用中速定性濾紙過(guò)濾，用水洗滌，濾液和洗滌液收集于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此為試驗(yàn)溶液B,保留此試驗(yàn)溶液用于鐵含量和砷含量的測(cè)定。5.7.4.3試驗(yàn)步驟用移液管移取20mL試驗(yàn)溶液B,按GB/T3049—2006中6.4的規(guī)定從“必要時(shí)，加水至60mL……”開始進(jìn)行操作。同時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗(yàn)溶液的處理相同。5.7.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(5)計(jì)算：.…………式中：m?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m?！獜墓ぷ髑€上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m--——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.00005%。5.8砷含量的測(cè)定同GB5009.76—2014第10章。用移液管移取5mL試驗(yàn)溶液B(見5.7.4.2),置于25mL容量瓶中，加入2.5mL硫脲溶液，加水至刻度，搖勻，按GB5009.76—2014中12.2和12.3的規(guī)定進(jìn)行操作。同GB5009.76—2014第13章。5.9.2.1鹽酸溶液：1+1。5.9.2.2氨水溶液：1+1。稱取25.0g乙酸銨，加入25mL水溶解，加入45mL鹽酸溶液，再用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)pH至3.5,用水稀釋至100mL。稱取1.00g±0.01g試樣，置于50mL,比色管中，加入約10mL水，加入1滴酚酞指示液(10g/L),滴加氨水溶液至溶液剛為紅色，再滴加鹽酸溶液至溶液紅色消失。加入5mL乙酸鹽緩沖HG/T5211—205.10水不溶物含量的測(cè)定5.10.1原理5.10.2試劑或材料5.10.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.10.4試驗(yàn)步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g。置于250mL燒杯中，加入200mL新煮沸并冷卻的水，加熱至沸，并在近沸的溫度下保溫1h,用已于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾，用熱水洗滌至無(wú)氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn)),將玻璃砂坩堝置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(6)計(jì)算：m?——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——玻璃砂坩堝和不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。5.11pH的測(cè)定5.11.1試劑或材料5.11.2儀器設(shè)備5.11.2.1酸度計(jì)：分度值為0.1pH單位，配有玻璃電極和飽和甘汞電極。5.11.2.2磁力攪拌器和攪拌子。5.11.3試驗(yàn)步驟稱取4.0g±0.1g試樣，置于100mL燒杯中，加入76g無(wú)二氧化碳的水，充分?jǐn)嚢?5min后，用酸度計(jì)測(cè)定試驗(yàn)溶液的pH。88取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2pH單位。6.1本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；d)與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；要求中規(guī)定的鍶鈣鋇合量、鋇、鈣、鐵、重金屬、水不溶物、pH7項(xiàng)指標(biāo)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)6.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的牙膏用氯化鍶為一批。6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)將采樣器自包裝袋的上方垂直插入至料層深度的3/4處采樣