HG∕T 5235-2017 吡唑醚菌酯原藥

2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施HG/T5232—2017醚菌酯原藥 HG/T5233—2017醚菌酯懸浮劑 HG/T5234—2017醚菌酯水分散粒劑 HG/T5235—2017吡唑醚菌酯原藥 HG/T5236—2017吡唑醚菌酯懸浮劑 號：60547—2018HG2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本標準起草單位：沈陽化工研究院有限公司、山東海利爾化工有限公司、石家莊市深泰化工有限公司、安徽國星生物化學(xué)有限公司、山東康喬生物科技有限公司、京博農(nóng)化科技股份有限公司、利民化工股份有限公司、江蘇維尤納特精細化工有限公司、浙江博士達作物科技有限公司。本標準主要起草人：侯春青、王博、葛家成、董貞敏、劉奎濤、劉瑞賓、曹同波、許梅、袁欣、徐黎婷、劉曉晨。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用吡唑醚菌酯原藥還應(yīng)符合表1的要求。硫酸二甲酯質(zhì)量分數(shù)“/(mg/kg)≤3水分/%pH值范圍丙酮不溶物“/%正常生產(chǎn)時，硫酸二甲酯質(zhì)量分數(shù)、丙酮不溶物每3個月至少測定一次。114試驗方法使用本標準的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。4.2一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進行。4.3抽樣按GB/T1605—2001中5.3.1進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應(yīng)不少于100g。4.4鑒別試驗紅外光譜法——試樣與吡唑醚菌酯標樣在4000cm-1~450cm-1范圍的紅外吸收光譜圖應(yīng)沒有明顯區(qū)別。吡唑醚菌酯標樣的紅外光譜圖見圖1。圖1吡唑醚菌酯標樣的紅外光譜圖液相色譜法——本鑒別試驗可與吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中主色譜峰的保留時間與標樣溶液中吡唑醚菌酯的色譜峰的保留時間的相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.5吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)的測定4.5.1方法提要試樣用甲醇溶解。以甲醇+水+冰乙酸為流動相，使用以C?8為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，流動相：ψ(甲醇：水：冰乙酸)=80:20:0.1,經(jīng)柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);稱取0.1g吡唑醚菌酯標樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入約30mL甲醇，超聲波振蕩5min使其溶解，冷卻至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備稱取含0.1g吡唑醚菌酯的原藥試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入約30mL甲醇，超聲波振蕩5min使其溶解，冷卻至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針吡唑醚菌酯峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中吡唑醚菌酯峰面積分別進行平均。試樣中吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算：w?——試樣中吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——試樣溶液中吡唑醚菌酯峰面積的平均值；m?——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——標樣溶液中吡唑醚菌酯峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.5.6允許差吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.6硫酸二甲酯質(zhì)量分數(shù)的測定4.6.1方法提要試樣用三氯甲烷溶解。使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，以氯苯為內(nèi)標物對試樣中的硫酸二甲酯進行質(zhì)譜檢測，利用提取離子色譜，以內(nèi)標法定量(本方法定量限為0.6mg/kg)。4.6.2試劑和溶液氯苯。內(nèi)標溶液的配制：稱取0.04g氯苯于50mL容量瓶中，加入三氯甲烷定容至刻度，搖勻得內(nèi)標溶液I。用移液管移取1ml內(nèi)標溶液I于50mL容量瓶中，加入三氯甲烷定容至刻度，搖勻得內(nèi)標溶液Ⅱ。硫酸二甲酯標樣：已知質(zhì)量分數(shù)，w≥99.0%。4.6.3儀器氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：質(zhì)量分析器為三重四極桿。色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)石英毛細柱；內(nèi)壁涂ThermoTG-1701固定液，膜厚0.25μm。微量進樣器。載氣：氮氣，流速1.0mL/min;柱溫：40℃(保持6min),升溫至260℃(保持10min)(升溫速率50℃/min);進樣口溫度：120℃;傳輸桿溫度：280℃;進樣模式：不分流；離子源：EI,70eV質(zhì)量數(shù)范圍：33～650;掃描方式：定性全掃描方式，硫酸二甲酯碎片離子(m/z)為66、79、95定量：提取離子方式，氯苯提取離子m/z=112;硫酸二甲酯提取離子m/z=95,保留時間：氯苯約6.0min,硫酸二甲酯約ubmm上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯原藥中硫酸二甲酯測定的提取離我色譜圖見圖露圖3硫酸二甲酯測定的提取離子色譜圖4.6.5測定步驟標樣溶液的制備5稱取約0.03g硫酸二甲酯標樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，5搖勻得標樣溶液I。用移液管移取1mL標樣溶液I于100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻得標樣溶液Ⅱ。用移液管移取5mL標樣溶液Ⅱ于10mL容量瓶中，加入1mL內(nèi)標溶液Ⅱ,用稱取10g吡唑醚菌酯原藥試樣(精確至0.0001g)于具塞玻璃瓶中，用移液器加入1mL內(nèi)標溶液Ⅱ,加入9mL三氯甲烷，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。待儀器穩(wěn)定后，分別注入標樣溶液和試樣溶液，以全掃描方式對樣品中硫酸二甲酯進行定性分析，標樣溶液中硫酸二甲酯的色譜峰與樣品中待測組分的保留時間的相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。硫酸二甲酯主要碎片峰應(yīng)為m/z=66、79硫酸二甲酯質(zhì)量分數(shù)的測定在上述操作條件下，以提取離子方式連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，分別提取m/z=95和m/z=112的色譜峰，直至相鄰兩針硫酸二甲酯(m/z=95)峰面積與內(nèi)標(m/z=112)峰面積的比值相對變化小于30%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中的硫酸二甲酯(m/z=95)峰面積與內(nèi)標(m/z=112)峰面積之比分別進行平均。試樣中硫酸二甲酯質(zhì)量分數(shù)按公式(2)計算：w?——試樣中硫酸二甲酯質(zhì)量分數(shù)，以mg/kg表示；r?——試樣溶液中硫酸二甲酯(m/z=95)峰面積與內(nèi)標物(m/z=112)峰面積之比的平m?——硫酸二甲酯標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標樣中硫酸二甲酯質(zhì)量分數(shù)，以%表示；r?——標樣溶液中硫酸二甲酯(m/z=95)峰面積與內(nèi)標(m/z=112)峰面積之比的平均值；1000——稀釋因子。4.6.6允許差硫酸二甲酯質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之相對偏差應(yīng)不大于30%,取其算術(shù)平均值作為測定4.7水分的測定按GB/T1600—2001中2.1進行。4.8pH值的測定4.9丙酮不溶物的測定5驗收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。吡唑醚菌酯原藥的驗收期為1個月。從收貨之日起，在1個月內(nèi)完成產(chǎn)品的質(zhì)量驗收，其各項指標均應(yīng)符合標準要求。6標志、標簽、包裝、貯運6.1標志、標簽、包裝吡唑醚菌酯原藥的標志、標簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。吡唑醚菌酯原藥用襯塑編織袋或紙板桶裝，每袋(桶)凈含量一般為25kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定6.2貯運吡唑醚菌酯原藥包裝件應(yīng)更存在通風(fēng)，王操的庫房中。貯運時不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由、鼻吸人。吡唑醚菌酯及硫酸二甲酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)A.1本產(chǎn)品有效成分吡唑醚菌酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)相對分子質(zhì)量：387.8生物活性：殺菌熔點：63.7℃~65.2℃溶解度(20℃):水中1.9mg/L;庚烷3.7g/L,異丙醇30.0g/L,辛醇24.2g/L,橄欖油28.0g/L,甲醇100.8g/L,丙酮、乙