HG∕T 5126-2016 異菌脲原藥 標準

本標準由全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3要求異菌脲原藥還應(yīng)符合表1的要求。pH值范圍正常生產(chǎn)時，丙酮不溶物每3個月至少測定一次。28002400波數(shù)/cm-1試樣用流動相溶解，以乙腈+水+冰乙酸為流動相，使用C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器4.4.2試劑和溶液乙腈：色譜純；水：超純水或新蒸二次蒸餾水；冰乙酸；異菌脲標樣：已知異菌脲質(zhì)量分數(shù)，w≥99.0%。4.4.3儀器高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；譜柱);定量進樣管：5pL;超聲波清洗器。4.4.4高效液相色譜操作條件流動相：ψ(乙腈：水：冰乙酸)=60:40:0.5,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);進樣體積：5μL;保留時間：異菌脲約5.6min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器進行調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的異菌脲原藥高效液相色譜圖見圖2。圖2異菌脲原藥高效液相色譜圖4.4.5測定步驟4.4.5.1標樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0001g)異菌脲標樣于50mI容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g異菌脲的異菌脲原藥(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，過濾。4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針異菌脲峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.4.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中異菌脲峰面積分別進行平均。試樣中異菌脲質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算：e?———試樣中異菌脲質(zhì)量分數(shù)，以%表示； w——標樣中異菌脲質(zhì)量分數(shù)，以%表示；A?——試樣溶液中異菌脲峰面積的平均值；A?——標樣溶液中異菌脲峰面積的平均值；m1——標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.6允許差異菌脲質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5干燥減量的測定按GB/T30361—2013中2.1進行，烘1h。4.6丙酮不溶物的測定4.7pH值的測定4.8產(chǎn)品的檢驗與驗收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。5標志、標簽、包裝、貯運、安全和驗收期5.1標志、標簽和包裝異菌脲原藥的標志、標簽和包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。異菌脲原藥用襯塑編織袋或紙板桶裝，每袋(桶)凈含量一般為25kg或50kg。也可根據(jù)用戶異菌脲原藥包裝件應(yīng)貯存在通風、干燥的庫房中。貯運時不得與食物本品屬低毒殺菌劑。使用本品時要避免與皮膚接觸，施藥后應(yīng)用肥皂和清水沖洗。若誤食中毒，異菌脲原藥驗收期為1個月。從收貨之日起1個月內(nèi)完成產(chǎn)品質(zhì)量驗收，其各項指標均應(yīng)符合本55