2019年廣西職業(yè)院校技能大賽高職組《工業(yè)分析與檢驗 》賽項競賽規(guī)程

2019年廣西職業(yè)院校技能大賽

高職組《工業(yè)分析檢驗》賽項

競賽規(guī)程

一、賽項名稱

賽項編號：70

賽項名稱：工業(yè)分析檢驗

賽項組別：高職組

賽項歸屬產(chǎn)業(yè)：生物與化工大類

二、競賽目的

通過本項目競賽，使高職學(xué)生能熟練工業(yè)分析技術(shù)，促進(jìn)學(xué)

生的學(xué)習(xí)與企業(yè)崗位對接，促進(jìn)專業(yè)建設(shè)與教學(xué)改革；推進(jìn)高職

學(xué)校與相關(guān)企業(yè)的合作，更好地實現(xiàn)工學(xué)結(jié)合的人才培養(yǎng)模式，

為現(xiàn)代工業(yè)培養(yǎng)高素質(zhì)的技能型人才。

三、競賽內(nèi)容

在規(guī)定時間內(nèi)完成理論知識考核；仿真操作考核；實踐操作

考核。具體內(nèi)容如下：

（一）理論知識考核

1

理論知識考核題庫為化工出版社出版的《化學(xué)檢驗工職業(yè)技

能鑒定試題集》，考核時根據(jù)命題標(biāo)準(zhǔn)與范圍，由計算機(jī)從題庫

隨機(jī)生成的試題供選手考核。

（二）仿真操作考核

液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核——虛擬樣品的定性和定量

測定

（三）實踐操作考核

未知試樣中鐵含量的測定

1.未知鐵試樣溶液（I）濃度的氧化還原滴定法測量

（1）配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

用減量法稱取適量的己在120℃±2℃的電烘箱中干燥至恒量的基準(zhǔn)

試劑重鉻酸鉀，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并搖勻。

計算重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計算：

1m(KCrO)

c(KCrO)=227

62271

M(KCrO)×V×10-3

6227實

式中：

11

c（KCrO）—KCrO標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

62276227

V實—250mL容量瓶實際體積，mL；

m（K2Cr2O7）—基準(zhǔn)物K2Cr2O7的質(zhì)量，g；

11

M（K2Cr2O7）—K2Cr2O7摩爾質(zhì)量，49.03g/mol。

66

2

（2）移取未知鐵試樣溶液（I）25mL于250mL錐形瓶中，加12mL

鹽酸，加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液還原三價鐵，并不時搖動錐形瓶

中溶液，直到溶液保持淡黃色，加水約100mL，然后加鎢酸鈉指示液10

滴，用三氯化鈦溶液還原至溶液呈藍(lán)色，再滴加稀重鉻酸鉀溶液至鎢藍(lán)色

剛好消失。冷卻至室溫，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸鈉指示

液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液剛呈紫色時為終點，記錄重鉻酸

鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。平行測定3次，同時做空白試驗。

空白試驗用未知鐵試樣溶液（I）進(jìn)行測定，取樣為1mL，其余步驟

同上。

（3）計算被測未知鐵試樣溶液（I）中鐵的濃度和平行測定極差相對

值。

空白試驗消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積按下式計算：

V

—實（實際消耗重鉻酸鉀體積的平均值）

V0V空實V實（1mLFe實際體積）

V實（25mLFe實際體積的平均值）

未知鐵試樣溶液（I）中鐵的濃度按下式計算：

1

c(K2Cr2O7)(V實（實際消耗重鉻酸鉀體積）_V0)

c(Fe)6

V實（25mLFe實際體積）

2.分光光度法測定未知鐵試樣（II）中鐵含量（該測定中玻璃計量器具

用標(biāo)示值）

（1）工作曲線制作。

①將上述測定的未知鐵試樣溶液（I）配制成適合于分光光度法對未知

鐵試樣（II）中鐵含量測定的工作曲線使用的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制pH≈2。

3

②色階溶液配制：用分刻度吸量管分取工作曲線使用的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液不

同的體積于7個100mL容量瓶中，配制成分光光度法測定未知鐵試樣溶液

（II）中鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

③顯色：制作工作曲線的每個容量瓶中溶液按以下規(guī)定同時同樣處

理：加2mL抗壞血酸溶液，搖勻后加20mL緩沖溶液和10mL1，10-菲啰

啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置不少于15min。

④測定：以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的一份為參比，在510nm波長處進(jìn)行吸光

度測定。以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

（2）未知鐵試樣溶液（II）中鐵含量的測定。

①顯色與測定：取一定量的未知鐵試樣溶液（II）三份，另取同樣體

積的試劑空白溶液一份，分別于四只100mL容量瓶中，加2mL抗壞血酸

溶液，搖勻后加20mL緩沖溶液和10mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀釋至

刻度，搖勻。放置不少于15min后，在510nm波長處進(jìn)行吸光度測定。

②由測得吸光度從工作曲線查出對應(yīng)溶液中鐵的濃度，根據(jù)未知鐵試

樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)，求出未知鐵試樣溶液（II）中鐵含量。同時計算

平行測定的極差的相對值。

四、競賽時間

本賽項比賽時間為：理論與仿真100分鐘；化學(xué)分析與儀器

分析操作240分鐘。詳見表1。

在競賽前30分鐘，選手進(jìn)行抽簽，確定技能競賽的工位號。

表1競賽時間安排表（以正式公布的比賽指南為準(zhǔn)）

4

日期時間、場次內(nèi)容地點負(fù)責(zé)人

14:30～15:30報到2號教學(xué)樓1樓大廳孟學(xué)林

3月27

日15:00～16:30選手熟悉場地化學(xué)實訓(xùn)樓三樓陸志發(fā)

材料冶金實訓(xùn)樓204

16:30～17:00領(lǐng)隊會議（介紹賽程）室賴軍

檢錄、抽操作考試第一化學(xué)實訓(xùn)樓一樓大

7:15場賽位號廳宋碧嬋

8:00～12:00操作考試第一場化學(xué)實訓(xùn)樓五樓賴軍

3月28

日

13:15檢錄、抽操作考試第二化學(xué)實訓(xùn)樓一樓大宋碧嬋

場賽位號廳

14:00～18:00操作考試第二場化學(xué)實訓(xùn)樓五樓賴軍

8：30理論及仿真考抽簽材冶實訓(xùn)樓201室賴軍

8:40～9:00理論及仿真考檢錄材冶實訓(xùn)樓201室宋碧嬋

3月29

日9:00～10:40理論及仿真考試材冶實訓(xùn)樓204室賴軍

14:00裁判統(tǒng)計成績化學(xué)實訓(xùn)樓204室賴軍

15:30公布成績，裁判長點評材冶實訓(xùn)樓204室賴軍

五、競賽試題

本賽項設(shè)理論及仿真考試、對操作技能進(jìn)行綜合考核；技能

競賽題為公開試題，見本賽項規(guī)程的競賽內(nèi)容。

5

六、競賽規(guī)則

（一）參賽資格。

參見2019年廣西職業(yè)院校技能大賽高職組《工業(yè)分析檢驗》

賽項比賽實施方案。

（二）遵循準(zhǔn)則。

1.學(xué)生必須持本人身份證和參賽證參加比賽。

2.參賽選手出場順序、位置由抽簽決定，不得擅自變更、調(diào)

整。

3.參賽選手提前15分鐘進(jìn)入賽場，并按照指定位號參加比

賽。遲到15分鐘者，取消比賽資格；比賽開始15分鐘后，選手

方可離開賽場。

4.選手在比賽過程中不得擅自離開賽場，如有特殊情況，需

經(jīng)裁判同意。選手若需休息、飲水或去洗手間等，耗用時間計算

在比賽時間內(nèi)。

5.比賽結(jié)束時，參賽選手應(yīng)立即停止操作，不得以任何理由

拖延比賽時間。選手操作完成后，在《實際操作現(xiàn)場記錄表》上

簽名確認(rèn)，方可離開賽場。

七、競賽環(huán)境

（一）競賽環(huán)境安靜、整潔。須設(shè)立緊急疏散通道，醫(yī)療服

務(wù)站。

6

（二）比賽場地均可容納？組隊（選手）同時比賽，且滿足

賽項比賽所需的設(shè)備設(shè)施。

（三）比賽場地定時開放，可觀摩參賽選手比賽，（但觀摩

人員要聽從裁判組安排，在指定時間及位置進(jìn)行觀摩，不能影響

選手及裁判員。）保證公開、透明。

（四）賽場有志愿服務(wù)人員，同時有治安人員維護(hù)比賽現(xiàn)場

秩序與衛(wèi)生。

八、技術(shù)規(guī)范

《工業(yè)分析檢驗》賽項是以教育部頒布的職業(yè)學(xué)校（或院

校）相關(guān)專業(yè)教學(xué)指導(dǎo)方案和下列行業(yè)、國家職業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)為依

據(jù)：

GB/T601-2016，化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；

JJG196-2006，常用玻璃儀器量程檢定規(guī)程；GB/T603-2002，試

驗方法中所用制劑及制品的制備；GB/T6730.5-2007鐵礦石全

鐵含量的測定三氯化鈦還原法；GB/T3049-2016工業(yè)用化工產(chǎn)品

鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法。

九、技術(shù)平臺

大賽用的設(shè)備：紫外-可見分光光度計（UV1800-PC-DS)。大

賽所用專用儀器達(dá)到國家質(zhì)量監(jiān)督局相關(guān)儀器檢測標(biāo)準(zhǔn)。賽項設(shè)

備及工具清單見表2。

表2《工業(yè)分析與檢驗》賽項設(shè)備及工具清單

7

序號名稱規(guī)格數(shù)量備注

液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真由東方仿真提供

1軟件技術(shù)支持

2紫外-可見分光光度計UV1800-PC-DS1配2個比色皿

3電子天平精度0.1mg1

4容量瓶100mL15

5容量瓶250mL3

6滴定管50mL1聚四氟

7單標(biāo)線吸量管25mL2

8吸量管10mL5

9燒杯100mL5

10錐形瓶300mL5

11光波爐1

12實驗室常見其他玻璃儀器

十、評分標(biāo)準(zhǔn)

（一）制訂原則。

大賽裁判工作按照公平、公正、公開的原則進(jìn)行。以教育部

頒布的職業(yè)學(xué)校相關(guān)專業(yè)教學(xué)指導(dǎo)方案和國家高級《化學(xué)檢驗員

職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的應(yīng)知、應(yīng)會的要求為評分原則，依據(jù)參賽選手

整體表現(xiàn)綜合評定，全面評價參賽選手職業(yè)技能水平。

（二）評分方法。

8

1.裁判員選聘。按照職業(yè)院校技能大賽專家和裁判工作管

理辦法相關(guān)制度建立2019年廣西職業(yè)院校技能大賽賽項裁判庫。

裁判長由大賽裁判委員會向大賽組委會推薦，由大賽組委會聘

任。裁判長組建裁判組，執(zhí)行裁判長負(fù)責(zé)制。

2.裁判員人數(shù)?？?cè)藬?shù)為11人（其中裁判長1人，裁判員

10人）。

3.成績審核方法。

（1）理論與仿真競賽試卷由計算機(jī)自動閱卷評分，經(jīng)評審

裁判審核后生效。

（2）技能操作競賽成績分兩步得出，現(xiàn)場部分由裁判員根

據(jù)選手現(xiàn)場實際操作規(guī)范程度、操作質(zhì)量、文明操作情況和現(xiàn)場

分析結(jié)果，依據(jù)評分細(xì)則對每個單元單獨評分后得出，并由裁判

員簽字；分析結(jié)果準(zhǔn)確性部分則待所有分析結(jié)果數(shù)據(jù)匯總并經(jīng)專

人按規(guī)范進(jìn)行真值、差異性等取舍處理后得出。

（3）理論知識考核、仿真操作考核、實踐操作考核均以滿

分100分計，最后按理論知識考核占20%，仿真操作考核占5%，

實踐操作操作考核占75%的比例計算參賽總分。

（4）成績的計算

個人得分：A×20％＋B×5％+C×75%

A—理論知識考核得分

B—仿真操作考核得分

C—實踐操作考核得分

9

團(tuán)體得分：兩位選手個人得分之和。

（5）競賽名次按照得分高低排序。當(dāng)團(tuán)體總分相同時，再

分別按照完成的時間排序。成績錄入完畢后，工作人員交換崗位

進(jìn)行核對，無誤后，按照各項成績所占比例統(tǒng)計選手最終成績并

排名，打印完畢交至裁判長審核簽字。

4.成績公布方法。

待每場比賽評判完畢，成績錄入審核無誤后，由裁判長在成

績匯總表上簽字并通過通告欄進(jìn)行公布

(三)評分標(biāo)準(zhǔn)。

表3《工業(yè)分析與檢驗》賽項考核要點和評分標(biāo)準(zhǔn)

1.過程性評分

序作業(yè)項配考核得

操作要求扣分說明扣分

號目分記錄分

檢查天平水平

清掃天平

每錯一項扣0.5

基準(zhǔn)物敲樣動作正確（有

一2分，按配分項扣完

的稱量回敲動作）

為止

復(fù)原天平

放回凳子

正確試漏每錯一個扣0.5

轉(zhuǎn)移動作規(guī)范分，按配分項扣完

溶液配

三分之二處水平為止（其中容量瓶

二制（容量5

搖動不試漏，扣0.5

瓶操作）

準(zhǔn)確稀釋至刻線分；轉(zhuǎn)移動作不規(guī)

搖勻動作正確范扣0.5分）

潤洗方法正確

重吸

移取溶每錯一項扣0.5

三3.5調(diào)刻線前擦干外

液分，扣完為止

壁

調(diào)節(jié)液面操作熟

10

練

移液管豎直

移液管尖靠壁

放液后停留約15

秒

正確試漏不試漏，扣0.5分

終點控制熟練每錯一個扣1分，

按配分項扣完為

終點判斷正確

止

按照規(guī)范要求完不規(guī)范扣1分，扣

成空白試驗完為止

以讀數(shù)差在

滴定操

四5±0.02mL為正確，

作

讀數(shù)正確每錯一個扣1分，

按配分項扣完為

止

現(xiàn)場裁判應(yīng)核對

正確進(jìn)行滴定管校正體積校正值，

體積校正否則取消考試資

格

儀器不預(yù)熱，或預(yù)

熱時間不到

20min

不進(jìn)行吸收池校

正或配對

紫外-可

手拿吸收池透光

見分光

面或用濾紙擦吸每錯一項扣0.5

五光度計2.5

收池透光面分，扣完為止

儀器操

吸收池中溶液量

作

不當(dāng)（未達(dá)到池體

積的2/3至4/5）

或溢出

參比溶液選擇不

正確

原始數(shù)據(jù)記錄不

用其他紙張記錄，

原始記每錯一項扣0.5

六1及時記錄

錄分，扣完為止

測量數(shù)據(jù)保存和

打印

11

考核結(jié)束，玻璃儀

器、吸收池不清洗

或未清洗干凈

考核結(jié)束，紫外-

可見分光光度計

不關(guān)

考核結(jié)束，廢液不每錯一項扣0.5

結(jié)束工

七1處理或不按規(guī)定分，按配分項扣完

作

處理為止

考核結(jié)束，工作臺

不整理或擺放不

整齊

使用后天平或紫

外-可見分光光度

計不進(jìn)行登記

稱量失敗，每重稱

基準(zhǔn)物的稱量

一次倒扣2分

溶液配制失誤，重

溶液配制新配制的，每次倒

扣3分

移取溶液后出現(xiàn)

失誤，重新移取，

每次倒扣3分；從

移取溶液

容量瓶或原瓶中

直接移取溶液，每

次倒扣5分

重大失

重新滴定，每次倒

誤滴定操作

八扣5分

倒扣分

篡改（如偽造、湊

項

數(shù)據(jù)等）測量數(shù)據(jù)

的，總分以零分計

損壞儀器每次倒扣5分

開始吸光度測量

后不允許重配制

溶液

不均勻或不合理，

均扣20分（均勻

七個點均勻分布

合理：移取的體積

且合理

為0.00、1.00、

2.00、4.00、6.00、

12

8.00、10.00mL）

未知溶液的稀釋出現(xiàn)假平行，扣

方法10分

說明：得分?jǐn)?shù)值不能超過配分項數(shù)值

因儀器故障，補(bǔ)時記錄：

項目完成交卷時間：

一～八項總得分：_____________現(xiàn)場裁判簽字：_____________

裁判長簽字：___________

2.結(jié)果評分

考

序作業(yè)考核內(nèi)核扣得

配分操作要求扣分說明

號項目容記分分

錄

不缺項

每錯一個扣0.5

記錄1使用法定計

分，扣完為止

數(shù)據(jù)量單位

記錄計算過程及結(jié)有計算錯誤，扣3

九計算3

及處果正確。分

理有效數(shù)字位

有效數(shù)每錯一個扣0.5

1數(shù)保留正確

字保留分，扣完為止

或修約正確

0.5976≤稱

量值＜扣0分

0.6282

0.5822≤稱

量值＜扣1分

0.5976

稱量范20.6282≤稱

化學(xué)圍（g）量值＜扣1分

十

分析0.6435

0.6435≤稱

扣2分

量值

稱量值＜

扣2分

0.5822

說明：如果重稱，不能重復(fù)扣分

未知鐵相對極差

10扣0分

試樣溶≤0.10％

13

液（I）0.10％<相對

的鐵濃極差扣2分

度平行≤0.20％

測定的0.20％<相對

精密度極差扣4分

≤0.30％

0.30％<相對

極差扣6分

≤0.40％

0.40％<相對

極差扣8分

≤0.50％

相對極

扣10分

差>0.50％

∣相對誤差

扣0分

∣≤0.10％

0.10％<∣相

對誤差∣扣3分

≤0.20％

0.20％<∣相

未知鐵

對誤差∣扣6分

試樣溶

≤0.30％

液（I）15

0.30％<∣相

測定的

對誤差∣扣9分

準(zhǔn)確度

≤0.40％

0.40％<∣相

對誤差∣扣12分

≤0.50％

∣相對誤差

扣15分

∣>0.50％

未知樣

吸光度在工作曲線

A在工3的延長線上，

十儀器作曲線扣全分值

一分析的位置

未知鐵未知液吸光

試樣溶5度值的極差扣0分

液（II）=0.001

14

中鐵含未知液吸光

量測定度值的極差扣1分

的精密=0.002

度未知液吸光

度值的極差扣2分

=0.003

未知液吸光

度值的極差扣3分

=0.004

未知液吸光

度值的極差扣4分

=0.005

未知液吸光

度值的極扣5分

差>0.005

r≥0.999995扣0分

0.999995＞

扣4分

r≥0.99999

0.99999＞

扣8分

工作曲r≥0.99995

20

線線性0.99995＞

扣12分

r≥0.9999

0.9999＞

扣16分

r≥0.9995

r＜0.9995扣20分

∣相對誤差

扣0分

∣≤0.5％

0.5％<∣相

對誤差∣扣4分

未知鐵

≤1.0％

試樣溶

1.0％<∣相

液（II）

對誤差∣扣8分

中鐵含20

≤1.5％

量測定

1.5％<∣相

的準(zhǔn)確

對誤差∣扣12分

度

≤2.0％

2.0％<∣相

對誤差∣扣16分

≤2.5％

15

∣相對誤差

扣20分

∣>2.5％

稱量數(shù)據(jù)、滴

定管讀數(shù)、吸

光度讀數(shù)未

十否決

經(jīng)裁判同意

二項

不可更改，否

則以作弊、偽

造數(shù)據(jù)論處

說明：總分最低為零分。

一～八項總得分：___________九～十二項總得分：__________

總得分：___________

閱卷裁判簽字:__________復(fù)核裁判簽字:__________

裁判長簽字:_______________

十一、獎項設(shè)定

參見2019年廣西職業(yè)院校技能大賽高職組《工業(yè)分析檢

驗》賽項比賽實施方案。

十二、賽項安全管理

（一）賽場組織與管理員應(yīng)制定安保須知、安全隱患規(guī)避方

法及突發(fā)事件預(yù)案，設(shè)立緊急疏散路線及通道等。確保比賽期間

所有進(jìn)入賽點車輛、人員需憑證入內(nèi)；嚴(yán)禁攜帶易燃易爆等危險

品及比賽嚴(yán)令禁止的物品進(jìn)入場地；場地設(shè)備設(shè)施均可安全使

用。

（二）參賽選手在參賽過程中，必須服從場內(nèi)裁判及工作人

員的指揮，嚴(yán)格按照制作規(guī)程進(jìn)行操作，正確使用器具及設(shè)備。

16

（三）賽場設(shè)置警戒線，賽場24小時有人看管；比賽前兩

天起，賽場實行全方位封閉，除工作人員外，選手和指導(dǎo)老師等

非工作人員不準(zhǔn)進(jìn)場。賽場設(shè)置聯(lián)網(wǎng)的監(jiān)控體系，可以對賽場進(jìn)

行24小時監(jiān)控。

（四）裁判員在比賽前，宣讀安全注意事項，當(dāng)現(xiàn)場出現(xiàn)

突發(fā)事件時，應(yīng)及時給予處置。

十三、申訴與仲裁

1.申訴。

（1）參賽隊對不符合競賽規(guī)定的設(shè)備、工具、軟件，有失

公正的評判，以及對工作人員的違規(guī)行為等，均可提出申訴。

（2）申訴應(yīng)在競賽結(jié)束后2小時內(nèi)提出，超過時效將不予

受理。申訴時，應(yīng)按照規(guī)定的程序由參賽隊領(lǐng)隊向所在賽項裁判

遞交書面申訴報告。報告應(yīng)對申訴事件的現(xiàn)象、發(fā)生的時間、涉

及到的人員、申訴依據(jù)與理由等進(jìn)行充分、實事求是的敘述。事

實依據(jù)不充分、僅憑主觀臆斷的申訴將不予受理。申訴報告須有

申訴的參賽選手、領(lǐng)隊簽名。

（3）賽項裁判長收到申訴報告后，應(yīng)根據(jù)申訴事由組織裁

判團(tuán)隊進(jìn)行審查，2小時內(nèi)書面通知申訴方，告知申訴處理結(jié)果。

（4）申訴人不得無故拒不接受處理結(jié)果，不允許采取過激

行為刁難、攻擊工作人員，否則視為放棄申訴。申訴人不滿意賽

項裁判長的處理結(jié)果的，可向大賽仲裁組提出書面