GB∕T 4702.18-2020 金屬鉻 釩含量的測定 鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法

ICS77.100GB/T4702.18—2020鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T4702.18—2020GB/T4702分為以下部分：———GB/T4702.1金屬鉻鉻含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；——-GB/T4702.2金屬鉻硅含量的測定高氯酸重量法；——GB/T4702.3金屬鉻磷的測定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法；---—GB/T4702.4金屬鉻鐵含量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法和火焰原子吸收光譜法；———GB/T4702.5金屬鉻鋁含量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法和火焰原子吸收光譜法；—--—GB/T4702.6金屬鉻鐵、鋁、硅和銅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；-—GB/T4702.7金屬鉻氮含量的測定蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法； GB/T4702.8金屬鉻化學(xué)分析方法蒸餾-鉬藍(lán)分光光度法測定砷量：———GB/T4702.9金屬鉻化學(xué)分析方法結(jié)晶紫分光光度法測定銻量； GB/T4702.10金屬鉻化學(xué)分析方法銅試劑分光光度法測定銅量：—--—GB/T4702.11金屬鉻化學(xué)分析方法茜素紫分光光度法測定錫量；———GB/T4702.14金屬鉻化學(xué)分析方法紅外線吸收法測定碳量；———GB/T4702.16金屬鉻硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法；——GB/T4702.17金屬鉻氧、氮、氫含量的測定惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導(dǎo)法； GB/T4702.18金屬鉻釩含量的測定鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法。本部分為GB/T4702的第18部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC318)歸口。本部分起草單位：中信錦州金屬股份有限公司、青島博正檢驗(yàn)技術(shù)有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限測技術(shù)有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。1GB/T4702.18—2020金屬鉻釩含量的測定鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T4702的本部分規(guī)定了鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法測定釩含量。本部分適用于金屬鉻中釩含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.010%～0.500%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3原理試料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸將鉻氧化至六價(jià)，六價(jià)鉻與鹽酸形成氯化鉻酰棕紅色煙被揮發(fā)除去。在鹽酸介質(zhì)中，五價(jià)釩與鉭試劑生成紫紅色絡(luò)合物被三氯甲烷萃取，于分光光度計(jì)530nm處，測量吸光度。4試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭盟螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)以上的蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?.1硫酸，1+1。4.4鹽酸，1+1。4.6鉭試劑-三氯甲烷溶液：0.2%。稱取0.20g鉭試劑，溶解于100mL三氯甲烷溶液中，混勻，貯于棕4.7釩標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000μg/mL。稱取1.7852g高純五氧化二釩(純度大于99.99%,預(yù)先經(jīng)110℃烘2GB/T4702.18—20205儀器5.1所用容量瓶和吸量管應(yīng)符合GB/T12806、GB/T12808的規(guī)定。5.2分光光度計(jì)應(yīng)符合GB/T7729的規(guī)定。6取樣和制樣7.2試料按表1稱取試料，精確至0.0001g。釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料量/g分取試液體積/mL>0.010～0.1000.400>0.10～0.500.20057.4.2.1按表1分取試液于125mL分液漏斗中，滴加1滴高錳酸鉀(4.5),靜置30s,加25mL鹽酸(4.4),加10mL鉭試劑-三氯甲烷溶液(4.6),立即振蕩60s,靜置分層10min。3GB/T4702.18—2020校準(zhǔn)曲線上，查出相應(yīng)的釩的質(zhì)量。7.5校準(zhǔn)曲線的繪制移取空白試液六份(與分取試液體積一致),置于一組125mL分液漏斗中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.8),以下步驟按7.4.2進(jìn)行。以釩的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。8分析結(jié)果按式(1)計(jì)算釩的含量：式中：W(V)———釩的含量，%;…………分析結(jié)果按GB/T8170修約，保留兩位有效數(shù)字。9允許差分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果的差值不大于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差，則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果的差值大于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差，則按照附錄A中試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖的流程來處理。釩含量/%允許差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)允許差/%實(shí)驗(yàn)室間允許差/%>0.05～0.10>0.10～0.5010試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)測試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)本部分標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；d)試樣本身必要的詳細(xì)說明；4GB/T4702.18—2020e)分析結(jié)果；f)標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱和結(jié)果；g)測定過程中存在的任何異常特性和在本部分中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作