(高清版)GB∕T 38423-2019 玩具中特定元素總含量的測(cè)定

玩具中特定元素總含量的測(cè)定Determinationoftotalconcentrationofcertainelementsintoys(ISO8124-5:2015,Safetyoftoys—Part5:Determinationoftotalconcentrationofcer國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO8124-5:2015《玩具安全第5部分：玩具中特定元素總含量本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)ISO8124-5:2015的結(jié)構(gòu)調(diào)整如下：——第5章新增兩條條目，并根據(jù)儀器和設(shè)備在標(biāo)準(zhǔn)正文中引用的順序，對(duì)其條目順序進(jìn)行了——第8章將原國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中懸置段新增8.1概述處理。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO8124-5:2015的技術(shù)性差異及其原因如下：●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB6675.2代替了ISO8124-1;●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB6675.4代替了ISO8124-3;●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6682代替了ISO3696;●增加引用了GB6675.14;——因GB6675.4中指畫(huà)顏料可遷移元素限值和ISO8124-3中的要求不同，第9章測(cè)試方法的檢出限的指畫(huà)顏料的要求和ISO8124-5不同(見(jiàn)第9章);——因在日常檢測(cè)中有部分油漆含Ti、Zr等元素，用本標(biāo)準(zhǔn)的方法不能完全消解，在附錄A的A.4.2中增加了一種可供選擇的酸體系(見(jiàn)附錄A);——增加了附錄B,補(bǔ)充了精密度數(shù)據(jù)。1——會(huì)留下痕跡的材料(例如鉛筆中的石墨材料和鋼筆2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB6675.2玩具安全第2部分：機(jī)械與物理性能(GB6675.2—2014,ISO8124-1:2000,MOD)GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的遷移(GB6675.4—2014,ISO8124-3:2010,MOD)GB6675.14玩具安全第14部分：指畫(huà)顏料技術(shù)要求及測(cè)試方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)2實(shí)驗(yàn)室采用所用方法進(jìn)行樣品空白(3.8)試驗(yàn)所得測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。5.1.1水，至少達(dá)到GB/T665.1.310%(體積分?jǐn)?shù))硝酸，向500mL水(5.1.1)中加入100mL濃硝酸(5.1.2),用水(5.1.1)稀釋3度至少為225℃,內(nèi)部壓力至少為3000kPa的消解罐。消解內(nèi)罐應(yīng)為PTFE(聚四氟乙烯)/TFM[三5.2.6石墨消解儀，具有溫度調(diào)節(jié)功能的可加熱套管裝置(可選擇具有程序設(shè)定或程序升溫功能的設(shè)備),加熱溫度至少可達(dá)140℃,并配有合適的消解容器。供測(cè)試的玩具樣品應(yīng)是用于銷(xiāo)售或待銷(xiāo)的玩具，測(cè)試試樣應(yīng)從單個(gè)玩具樣品的可觸及部分(見(jiàn)GB6675.2)上獲取。單個(gè)玩具上同種材料可4若可以滿足檢出限要求并且材料性質(zhì)相似，則最多可以混合3個(gè)測(cè)試試樣形成混合測(cè)試試樣。不特定元素的總含量(參見(jiàn)A.1.2)。使用合適的切削工具將材料切成任何方向上長(zhǎng)度不大于2mm的碎片。質(zhì)量為10mg～100mg如果玩具樣品不是同一種類(lèi)型材料，應(yīng)分別從每種不同的會(huì)留下痕跡的材料上移取10mg~510mg～100mg測(cè)試試樣。少于10mg的材料免于測(cè)試(見(jiàn)6.1,測(cè)試試樣的取樣),并在報(bào)告[見(jiàn)第12章c)]中注明。如果液體在預(yù)期用途中會(huì)凝固或干燥，則應(yīng)將樣品涂在干凈的玻璃板上，干燥至恒重先按GB6675.2對(duì)玩具或部件進(jìn)行小零件測(cè)試，若玩具或玩具部件能完全容入小零件器且含有可刮取的涂層(包括電鍍涂層)。不能通過(guò)刮削去除的電鍍層應(yīng)與金屬基材一起進(jìn)行測(cè)試。少于10mg的材料免于測(cè)試(見(jiàn)6.1,測(cè)試試樣的取樣),并在報(bào)告[見(jiàn)第12章c]]中注明。第8章提供了微波消解法(8.2)以及電熱板和石墨消解儀消解法(8.3)三種消解方式，采用電熱板述了如何使用王水[3份鹽酸(5.1.4)和1份硝酸(5.1.2)]和反王水[1份鹽酸(5.1.4)和3份進(jìn)行定量分析。其他檢出限滿足要求(參見(jiàn)表1)的儀器也可以使用。王水和反王水最好在試樣存在時(shí)即時(shí)制備。鹽酸和硝酸的混合順序并不重要，但應(yīng)保持一致性。和對(duì)不同類(lèi)型材料消解的經(jīng)驗(yàn)確定最佳消解條件，最基本的要求是完全消解如果需要定量測(cè)定砷或汞的含量，應(yīng)使用密閉容器采用石墨消解儀(5.2.6)或微波消解系68.2.1采用ICP-MS分析稱(chēng)取10mg~100mg測(cè)試試樣，精確至0.1mg,置于微波消解罐中，小心地加入1.5mL濃鹽酸8.2.2采用ICP-OES分析更換8.2.1(采用ICP-MS分析)中的酸為以下混合物：4.5mL濃鹽酸(5.1.4)和1.5mL濃硝酸低于40℃(通常需要至少1h)。小心打開(kāi)消解罐并檢查測(cè)試試樣是否完全消解。消解條件重復(fù)消解，直至完全消解。如果無(wú)法完全消解，則應(yīng)使用其他方法(見(jiàn)A.4.2,不完全消解)。這些方法不屬于本標(biāo)準(zhǔn)的范圍，其使用應(yīng)在最終的測(cè)試報(bào)告中注明[見(jiàn)第12章d]]。~5mL水，然后加入3滴～4滴濃鹽酸(5.1.4)。將消解溶液過(guò)濾到25mL容量瓶(5.2.13)中8.3.1采用ICP-OES分析稱(chēng)取10mg～100mg測(cè)試試樣，精確至0.1mg,置于25mL燒杯或其他消解容器中，小心加入度約140℃),直到蒸發(fā)掉大部分酸。如果消解1h后仍然觀察到棕色煙霧或在溶液中觀察到顆粒，則應(yīng)繼續(xù)加熱。以相同的比例(3:1)加入適量的濃鹽酸(5.1.4)和濃硝酸(5.1.2),以7用大約4mL～5mL水(5.1.1)沖洗燒杯和表面皿的底部，然后加入3滴～4滴濃鹽酸。必要時(shí)過(guò)析。當(dāng)消解液配制成25mL體積時(shí)，溶液中含有約4%(體積分?jǐn)?shù))硝酸(1mL)和少量(<0.5%)鹽酸。用于儀器分析的校準(zhǔn)曲線溶液基體應(yīng)與此待測(cè)溶液一致。如果消解物配制成10mL,校準(zhǔn)曲線溶液也8.3.2采用ICP-MS分析更換8.3.1(采用ICP-OES分析)中的酸為以下混合物：1.5mL濃鹽酸(5.1.4)和4.5mL濃硝酸9測(cè)試方法的檢出限1.2中規(guī)定的玩具材料(除造型黏土和指畫(huà)顏料)6276966252921112218精密度數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄B。a)測(cè)試的產(chǎn)品和/或材料的類(lèi)型c)由于質(zhì)量不足而無(wú)法測(cè)試的材料(見(jiàn)6.1和第7章);e)根據(jù)第10章計(jì)算的測(cè)試結(jié)果(結(jié)果的表示);i)測(cè)試日期。92014表1所列的水平的情況下，該材料特定元素的遷移量不可能會(huì)超過(guò)GB6675.4—2014表1的限量天平的稱(chēng)重能力，對(duì)稀釋后的消解溶液的方法檢出限(見(jiàn)表1)和隨后的儀器分析。不允許不同類(lèi)型材用這個(gè)假設(shè)和混合測(cè)試試樣中各個(gè)材料的質(zhì)量，可以計(jì)算單一材料中目標(biāo)元料得到正確識(shí)別。測(cè)試試樣最多宜由3個(gè)單獨(dú)測(cè)試試樣混合，任何測(cè)試結(jié)果的結(jié)果大于80%限量時(shí)，GB6675.1對(duì)玩具塑料中的鋇元素規(guī)定了最大限量為1000mg/kg,安全系數(shù)取80%,1000mg/kg的混合測(cè)試試樣的混合測(cè)試試樣中混合測(cè)試試樣的混合測(cè)試試樣中注：本標(biāo)準(zhǔn)推薦的安全系數(shù)為80%。實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)其經(jīng)驗(yàn)和累積的歷史數(shù)據(jù)選取合適的單個(gè)測(cè)試試樣的含量計(jì)算可以使用在第10章中給出的計(jì)算公式，其中質(zhì)量用單個(gè)測(cè)試試樣的質(zhì)量代替。如式(A.1)所示。Pe——儀器測(cè)定的元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/LV;——定容體積，單位為毫升(mL);色塑料的結(jié)果均超過(guò)800mg/kg的安全限值，因此宜作為A.2范圍A.3微波消解的注意事項(xiàng)本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有規(guī)定微波消解系統(tǒng)的使用條件。允許測(cè)試實(shí)驗(yàn)室使用適當(dāng)?shù)奈⒉ㄏ庠O(shè)備因制造商而異。請(qǐng)務(wù)必參閱具體的設(shè)備手冊(cè)和制造商的文獻(xiàn)的酸蒸氣可能會(huì)腐蝕當(dāng)門(mén)打開(kāi)時(shí)防止磁控管關(guān)閉的安全裝置，這可能會(huì)使操作員暴露于微波能量中。這種類(lèi)型的干擾不會(huì)影響ICP-OES的測(cè)量，因?yàn)镮CP-OES測(cè)試結(jié)果取決于發(fā)射的不同波長(zhǎng)的特征光譜，而不是同位素離子的信號(hào)。因此，當(dāng)使用ICP-OES時(shí)，使用王水[3份鹽酸(5.1.4)和1份硝酸(5.1.2)],無(wú)論鹽酸和硝酸的加入順序),當(dāng)使用ICP-MS時(shí)，使用反王水[1份鹽酸(5.1.4)和3份硝酸(5.1.2)],無(wú)論鹽酸和硝酸的加入順序)。已知在ICP-MS設(shè)備中使用碰撞反應(yīng)池能顯著減少多原子干b)如油漆按本標(biāo)準(zhǔn)消解后剩余白色沉淀物，通常可在原酸體系基礎(chǔ)上加2mL氫氟酸后重新消如果測(cè)試的最初目的是決定是否需要根據(jù)GB6675.4—2014進(jìn)由12家實(shí)驗(yàn)室對(duì)2種材料的試樣進(jìn)行測(cè)定，按GB/T6379.2計(jì)算精密度，結(jié)果見(jiàn)表B.1。樣品