GB∕T 33352-2016 電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選應(yīng)用通則 X射線熒光光譜法

X射線熒光光譜法中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布IGB/T33352—2016 Ⅲ 1 1 1 35XRF光譜儀 4 45.2軟件要求 45.3X射線防護(hù)要求 45.4X射線照射光斑位置 4 55.6能量位置和穩(wěn)定性 5 5 65.9開機(jī)維護(hù) 65.10其他硬件配置 66XRF人員的技術(shù)能力要求 6 6 76.3XRF技術(shù)主管 7 7 7 87.3試驗(yàn)結(jié)果的分析與判定 98質(zhì)量保證和控制 8.1校準(zhǔn)的準(zhǔn)確度 8.2質(zhì)控樣品 附錄A(規(guī)范性附錄)電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選用XRF光譜儀性能要求 A.1XRF光譜儀的性能要求 A.2XRF光譜儀的性能評價(jià)方法 附錄B(資料性附錄)電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)XRF篩選常用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) B.1聚合物類有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ⅡB.2金屬類有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) B.3其他類有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)1警示1——X射線對人體是有害的。XRF使用者應(yīng)經(jīng)過XRF光譜儀的操作培訓(xùn)，并且具有操作技術(shù)和取樣的相關(guān)知識。應(yīng)遵照制造廠商提供的安全使用說明以及國家有關(guān)的健康警示2——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子電氣產(chǎn)品中鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、總鉻(Cr)和總溴(Br)等元素的X射線熒光光譜篩選測試。波長色散X射線熒光光譜篩選測試應(yīng)用也可參照執(zhí)行。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB4793.1—2007測量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求第1部分：通用要求GB/T26572—2011電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求將測試結(jié)果與設(shè)定的限值進(jìn)行比較，以確定被測元素的含有情況以及是否需要[GB/T26572—2011,定義3.3]2用一束X射線或高能輻射照射待測樣品，使之發(fā)射特征X射線樣品中待測元素的原子受到X射線或高能輻射[GB/T16597—1996,定義3.4][GB/T16597—1996,定義3.5]3有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreferencemate半高寬fullwidthathalfmaximum[GB/T4960.6—2008,定義3.2.[GB/T4960.6—2008,定義3.1.半導(dǎo)體探測器對能譜的半高寬(FWHM)的貢獻(xiàn)(包括探測器的漏電流噪聲),通常用能量單位[GB/T11685—2003,定義34試劑或材料4.1鉛片，純度為99.9%。4使用儀器廠商推薦的測試條件(不低于1000cps)或?qū)光管的高壓設(shè)定為15kV,電流為自動(dòng)，用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測試的XRF光譜儀分辨率應(yīng)小于170eV。能量分辨率是表征光譜儀整機(jī)性能的重要指標(biāo)，較小的選擇鉛的L?線驗(yàn)證其能量位置并記錄其強(qiáng)度。使用儀器廠商推薦的測試條件或?qū)光管的高壓以5.6.1條件測試純鉛(4.1),每隔1h測量1次，連續(xù)測量4h,記錄鉛的LaI線實(shí)際譜峰的峰位和式(1)計(jì)算鉛的La?強(qiáng)度變化率，其任意一次強(qiáng)度變化率不應(yīng)大于10%。7——強(qiáng)度變化率；i?——第一次測得的鉛的La?強(qiáng)度；ii——每隔1h測得的鉛的La?強(qiáng)度。用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測試的XRF光譜儀按附錄A的規(guī)定分為普通級和專業(yè)級。為6性能評價(jià)方法相關(guān)信息按照附錄A要求，評價(jià)方法中所使用的標(biāo)5.9開機(jī)維護(hù)應(yīng)按照XRF光譜儀使用說明書的要求進(jìn)行XRF光譜儀的維護(hù)和驗(yàn)證，至少包括但不限于以下g)攝像頭配置；XRF光譜儀硬件配置都給出評價(jià)指標(biāo)。實(shí)踐中應(yīng)關(guān)注光譜儀b)掌握XRF對測試樣品的要求；789路8競分析線系1L——As的K。的干擾(10.53);——Bi的L。的干擾(10.84);——Cr的K。倍峰的干擾(5.41×2);——Br的K。逃逸峰的干擾(11.91-1.74)——Fe的K。倍峰的干擾(6.40×2);——Bi的Lg的干擾(13.02,12.98);—Se的K。的干擾(12.50);——Br的K。和Kg的干擾(11.91,13.29)表1(續(xù))分析線系2LBr的K,逃逸峰的干擾(11.91-1.74);——Au的L。的干擾(9.71);——Ge的K。的干擾(9.88);——Zn的K,的干擾(9.57);——W的Lg和L?的干擾(9.67,9.96);——Ta的L?的干擾(9.65);Ge的K。的干擾(9.88)————Br的K。的干擾(11.96);——As的Kg的干擾(11.73);——Au的Lm和L?的干擾(11.44,11.58)3——Sn的K。逃逸峰的干擾(25.20-1.74);——Sb的K,逃逸峰的干擾(26.28-1.74)———Br的K。倍峰的干擾(11.91×2);——Pb的L。和L,合峰的干擾(10.55+12.61);——Ag的K。和Kg的干擾(22.10,24.94)4—Cl的K。倍峰的干擾(2.62×2);——Ba的L2和La?的干擾(5.16,5.53);——V的Kg的干擾(5.43);———Fe的Kg逃逸峰的干擾(7.06-1.74)-Mn的K。的干擾(5.90);—Ag的L。倍峰的干擾(2.98×2)5K-Hg的Lp的干擾(11.82,11.92);—As的Kg的干擾(11.73)Fe的K。和Kg合峰的干擾(6.40+7.06)應(yīng)選取一種或多種限用物質(zhì)含量在其篩選限值附近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣XRF作為電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的常用篩選方法，其方法的準(zhǔn)確度至少可達(dá)到半定量分析水平，即在68%置信水平下，測量結(jié)果的相對不確定度可不高于30%。k)測試樣品所采用的校準(zhǔn)曲線名稱及分析線系；XRF光譜儀的性能要求見表A.1。XRF光譜儀滿足全部項(xiàng)目的指標(biāo)要求，則評為相應(yīng)的儀器性能評價(jià)項(xiàng)目精密度(3g)值要求士15%范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚合物材料：金屬材料：對于限用物質(zhì)含量為GB/T26572要求士15%范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：金屬材料：檢出限(LOD)對聚合物材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，LOD≤限值×2.5%;對聚合物材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，LOD≤限值×5%;注1:Br的限值在考慮了最為不利的情形下為300mg/kg,Cd的限值為100mg/kg,其余的限值為10注2:XRF光譜儀的性能評價(jià)項(xiàng)目僅限于應(yīng)用國家已正式發(fā)布的電子電氣產(chǎn)品限用物質(zhì)X物質(zhì)。選取限用物質(zhì)含量為GB/T26572—2011中限值要求±15%范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包括聚合物材料為聚合物材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不超過100s,金屬材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不超過300s,在樣品同一部位連續(xù)7次測量鉛精密度為標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的3倍?？紤]到采用能量色散X射線熒光光譜儀對電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)進(jìn)行篩選檢測時(shí)，實(shí)是不經(jīng)樣品制備，直接對樣品進(jìn)行檢測，按GB/T26125—2011中6.5.4的規(guī)定，XRF光譜儀檢出限(LOD)為空白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差。選取空白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包括聚合物材料空白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和金屬材料空白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),使用儀器廠商推薦LOD=3σ…………(A.2)常用的電子電氣產(chǎn)品限用物質(zhì)XRF篩選的聚合物類的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如表B.1所示。表B.1常用的電子電氣產(chǎn)品限用物質(zhì)XRF篩選聚合物類的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1RoHS檢測X熒光分析用聚丙烯中分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2RoHS檢測X熒光分析用ABS中鎘、鉻、汞、鉛成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3RoHS檢測X熒光分析用PVC中鎘、鉻、汞、鉛成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4聚乙烯中鎘、鉻、汞、鉛、溴成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(歐盟)5聚氯乙烯中鎘、鉻、汞、鉛、溴成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(日本住友)00000常用的電子電氣產(chǎn)品限用物質(zhì)XRF篩選的金屬類的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)