SHT 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的測定

備案號：30328-2011中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)塑料聚乙烯水分含量的測定Plastics—Determinationo2010-11-10發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I—增加警告描述：——根據(jù)加熱方式不同，將加熱單元分為瓶式加熱法(方法A)和管式加熱法(方法B)(見4.2);—將圖1由管式加熱示意圖改為瓶式加熱示意圖(見4.2);——將加熱爐的最大加熱溫度由300℃改為至少250℃(見4.2);——增加了氣體流量計、瓶式加熱用樣品瓶和分析天平等儀器(見4.3、4.5和4.6)——未具體規(guī)定氣體流量計的流速，提出用于材料的同類比較時，每次試驗應(yīng)固定載氣流量的要求(見6.2);——給出聚乙烯水含量測定的推薦試驗溫度為180℃(見6.2);——設(shè)備檢查中增加可使用其他合適標(biāo)準(zhǔn)樣品的注(見6.3);——測定步驟細(xì)分瓶式加熱法和管式加熱法的描述(見6.4.1和6.4.2);——增加試樣量的腳注，為在實驗室間比較數(shù)據(jù)，優(yōu)先推薦樣品量為1g(見6.4.3表1);——測定結(jié)果由精確至0.01%改為精確至0.001%(見第七章);——給出了精密度的具體描述(見第八章)。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國石油化工股份有限公司北京燕山分公司質(zhì)量監(jiān)Ⅱ1塑料聚乙烯水分含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休庫侖法測定聚乙烯(PE)中水分含量的方法，該方法測定的水分含量與按照ISO621)測定的吸水性(動態(tài)和平衡態(tài))不同。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量，也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達(dá)0.01%或更低。樣品稱量后放置在加熱爐內(nèi)，試樣中的水分在高溫下蒸發(fā)，用惰性載氣(通常是干燥氮?dú)?將二氧化硫和試樣中的水將碘還原，生成三氧化硫和氫碘酸，傳統(tǒng)侖技術(shù)是從碘化物電解產(chǎn)生的碘。根據(jù)法拉第原理，產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比，即3試劑和材料含有碘離子(為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘),與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。甲醇(或其他合適的有機(jī)溶劑)中含有合適的鹽，與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。含有碘離子(為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘),與儀器說明書一致(用于無隔膜滴定池)。含有約4mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纖維素的溶液。3.6硅膠顆粒狀，直徑約2mm,用作載氣的初級干燥。水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃連接處的潤滑，以確保系統(tǒng)的密水分含量小于5mg/kg.24.1卡爾·費(fèi)休庫侖滴定儀定池中有隔膜或無隔膜電解池、雙針鉑電極和磁力攪拌器包括控制單元和滴定池(管，見圖4.4/微上生封器加熱法，可以使用玻需瓶為樣品瓶，樣品瓶足以盛裝樣品并能旅入加熱爐中。4.6超6圖1卡爾·費(fèi)休庫侖法測定PE中水分含量示意圖(瓶式加熱法)3356科品舟；樓品入口；3——科品舟；樓品入口；合樣可以是顆粒料、粉料、型材或模塑件等。6.1|江意垂項由氣被捌水分含量很作，樣品在樣品舟、空氣或轉(zhuǎn)移設(shè)備中的任免被的樹脂樣串應(yīng)不受大下影明按照儀都說明書安裝卡爾·費(fèi)休庫侖滴定儀(4.?)種水蒸發(fā)器(4.2),將于注：不同廠家的終點(diǎn)設(shè)定值略有益正電壓值遠(yuǎn)低于該設(shè)定值時，儀出會自動提示過滴定。連接水蒸發(fā)器和滴定池間的連按普路,同時打開滴定池的攪拌器,調(diào)節(jié)氣體流量計(4.3),使導(dǎo)氣管在滴定池里的氣泡一個一個地冒出，且氣泡分散上升而不連成串。用于材料的同類比較時，4試驗溫度應(yīng)參考材料標(biāo)準(zhǔn)，推薦180℃。因為試驗溫度依賴于所用儀器和實際的環(huán)境，推薦按照附錄A規(guī)定的方法優(yōu)選試驗溫度。如果在材料標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定試驗溫度或沒有材料標(biāo)準(zhǔn)，也推薦使用附錄A的方法優(yōu)選試驗溫度。抬起滴定池并輕輕搖動，以去除瓶壁上的殘留水。在滴定模式下攪拌溶液幾分鐘，干燥并穩(wěn)定重新連接蒸發(fā)器和滴定池間的連接管，確保載氣在整個滴定過程中流通。此時儀器準(zhǔn)備完畢。6.3設(shè)備檢查6.3.1為檢查卡爾·費(fèi)休庫侖滴定儀狀態(tài)是否正常，需用已知量的水進(jìn)行測量。使用10μl.微量6.3.2為檢查整個系統(tǒng)狀態(tài)是否正常，在150℃用50mg二水合酒石酸鈉(Na?C?H?O?·2H?O)進(jìn)行測量，結(jié)果應(yīng)在15.6%±0.5%之內(nèi)。根據(jù)儀器說明書的要求進(jìn)行樣品瓶前處理準(zhǔn)備。測試前，先取空的樣品瓶(4.5),分別用鋁箔封口并加蓋，放置于儀器的漂移和空白測定位置。然后，在相同試驗條件下，直接用樣品瓶(4.5)快速稱量樣品，并用鋁箔封口并加蓋，放置于儀器的樣品測定位置。將樣品舟(4.5)放置在加熱管內(nèi)，推至加熱爐加熱區(qū)內(nèi)干燥，同時也將樣品舟入口處的殘留水分清除。待儀器背景漂移穩(wěn)定后，將樣品舟移至樣品入口處，使其冷卻。直接用樣品舟(需將其從加熱管中移出)稱量樣品(見4.4)或用鋁箔(見下段)稱量樣品。如果樣品舟是由玻璃或其他使用后不可丟棄的材料制成，可以使用鋁箔包住試樣，以防止樣品熔融粘住樣品舟。該方式也可為防止將樣品移入如果直接用樣品舟稱量樣品，應(yīng)盡快將樣品舟放回加熱管中。如果使用鋁箔稱量樣品，無論是從樣品入口還是樣品舟入口放入，都應(yīng)盡快包裹樣品和放入樣品舟。啟動樣品測量程序，將裝好樣品的樣品舟推入加熱爐的加熱區(qū)內(nèi)開始測定。如需進(jìn)行空白試驗，在相同的試驗條件下，使用空樣品舟或空鋁箔進(jìn)行空白值的測量。視儀器情況，確定空白值測所需試樣量見表1,準(zhǔn)確稱量至1mg。%g57結(jié)果表示試樣水分含量w按公式(1)計算，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)%表示。m樣——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，精確至0.001%。獨(dú)立測定，在95%的置信水平下，兩次平行測定所得結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.003%。9試驗報告c)所用方法A或B;6(資料性附錄)料*力言量測定試驗溫度的優(yōu)選友法A.1步驟通過在幾個高度下限定水分含量來優(yōu)選材料的試驗溫度。不同溫度點(diǎn)的間隔需要按照圖A.1所繪曲線的方法采等持。以+20℃至220℃的溫度范冊內(nèi)，推薦的優(yōu)選試參溫度的是大溫度間隔為20℃。輔明進(jìn)行溶液站度試驗，可以確認(rèn)是否有產(chǎn)生水的反應(yīng)發(fā)生。ⅢⅡI結(jié)在1民，樣品水人沒有完企蒸發(fā)，隨溫度升高水分含量成比例增加在Ⅱ區(qū)】所測水分一量從平接近恒定水平，該區(qū)