(高清版)GB∕T 20899.2-2019 金礦石化學(xué)分析方法 第2部分：銀量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

ICS73.060.99GB/T20899.2—2019代替GB/T20899.2—2007金礦石化學(xué)分析方法第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20899.2—2019GB/T20899《金礦石化學(xué)分析方法》分為以下部分：—第5部分：鉛量的測(cè)定；——第10部分：銻量的測(cè)定；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第14部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本部分為GB/T20899的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20899.2—2007《金礦石化學(xué)分析方法第2部分：銀量的測(cè)定》。本部分與GB/T20899.2—2007相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：———?jiǎng)h除了“允許差”要求(見2007年版的第8章);本部分由全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC379)提出并歸口。本部分起草單位：長(zhǎng)春黃金研究院有限公司、河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司、深圳市金質(zhì)金銀珠寶檢驗(yàn)研究中心有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司、國(guó)投金城冶金有限責(zé)任公司、赤峰黃金雄風(fēng)環(huán)?？萍加邢薰?、山東國(guó)大黃金股份有限公司、招金礦業(yè)股份有限公司金翅嶺金礦、河南黃金產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-——GB/T20899.2—2007。1GB/T20899.2—2019金礦石化學(xué)分析方法第2部分：銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T20899的本部分規(guī)定了金礦石中銀量的測(cè)定方法。本部分適用于金礦石中銀量的測(cè)定。測(cè)定范圍：2.00g/t～1000.0g/t。試料經(jīng)鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸分解，在稀鹽酸介質(zhì)中，于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1鹽酸(p=1.19g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3高氯酸(p=1.67g/mL)。3.6銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g純銀(wAg≥99.99%),置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸(3.2),加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，用不含氯離子的水移入1000mL棕色容量瓶中，加入30mL硝酸(3.2),用不含氯離子水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.5000mg銀。4儀器在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的火焰原子吸收光譜儀均可使用： 精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%:用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。比應(yīng)不小于0.8。25.1試樣粒度不大于0.074mm。5.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。6試驗(yàn)步驟6.1試料按表1稱取0.20g～1.00g試樣，精確至0.0001g。獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果取其平均值。6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3測(cè)定6.3.1將試料(6.1)置于50mL聚四氟燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入5mL鹽酸(3.1),加熱3min~5min,取下加入3mL硝酸(3.2),3mL氫氟酸(3.4),2mL高氯酸(3.3),低溫繼續(xù)加熱至高氯酸冒濃白煙，蒸至濕鹽狀，取下冷卻。按表1加入鹽酸(3.1),用水吹洗表皿和杯壁，加熱使鹽類溶解，取下冷卻到室溫。6.3.2按表1將試液移入相應(yīng)體積的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清。表1稱取試料量和定容體積銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(g/t)試料量/g容量瓶體積/mL鹽酸(3.1)/mL>50.00～100.0>100.0～500.0>500.0～1000.06.3.3在火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，以隨同試料的空白調(diào)零，測(cè)量吸光度，扣除背景吸收，自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的銀的質(zhì)量濃度。6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7),分別置于一組100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.5)稀釋至刻度，混勻。以試劑空白調(diào)零，測(cè)量吸光度。以銀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：…………(1)GB/T20899.2—2019