(高清版)GB∕T 38216.2-2019 鋼渣 氟和氯含量的測(cè)定 離子色譜法

鋼渣氟和氯含量的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T38216.2—2019GB/T38216分為2個(gè)部分：————GB/T38216.1鋼渣——-GB/T38216.2鋼渣氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法。本部分為GB/T38216的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本部分起草單位：山東省冶金科學(xué)研究院有限公司、蘇州特芒格機(jī)電設(shè)備有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、歐品檢測(cè)技術(shù)(山東)有限公司、濟(jì)南盛泰電子科技有限公司、青島魯海光電科技有限公司。IGB/T38216.2—2019鋼渣氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T38216的本部分規(guī)定了離子色譜法測(cè)定鋼渣中氟和氯含量的方法。本部分適用于鋼渣中氟和氯含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):氟0.05%～2.0%,氯0.005%~2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T36240—2018離子色譜儀4試劑及材料4.5硫酸溶液(2+1):量取200mL濃硫酸(見4.4)緩慢倒入100mL水中，混勻。4.6氫氧化鈉溶液c(NaOH)=0.2mol/L:稱取8.0g氫氧化鈉(見4.1)溶于1000mL水中。4.7氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取2.2110g在105℃±2℃干燥2h的基準(zhǔn)氟化鈉(見4.2),以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中儲(chǔ)存。此溶液1mL含—2GB/T38216.2—4.8氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取1.6485g經(jīng)500℃~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉(見4.3),溶于4.9氟和氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確移取氟和氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(見4.7和4.8)各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含氟和氯各100.0μg。5儀器及設(shè)備5.1烘箱：溫度可控制在105℃±2℃。5.2高溫爐：可調(diào)溫度范圍400℃~800℃,控溫精度為±10℃。5.3離子色譜儀：符合GB/T36240—2018。5.4水蒸氣蒸餾裝置：見圖1。說(shuō)明：1——蒸餾瓶(500mL);2——安全管；3——玻璃管；4橡皮套；5——止水夾；6溫度計(jì)(300℃);7——三口圓底燒瓶(250mL);8——玻璃彎接管；9——冷凝管；10——100mL接收瓶；11——加熱裝置。圖1水蒸氣蒸餾裝置5.7天平：分度值0.0001g。5.8玻璃器皿：所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氫氧化鈉溶液和水分別浸泡4h,然后用水沖洗3次～5次，晾干備用。5.9容量瓶應(yīng)符合GB/T12806要求，吸量管應(yīng)符合GB/T12807和GB/T12808要求。6樣品制備按照GB/T2007.2中的方法制備試樣。試樣粒度不大于0.080mm。將過(guò)篩后的試樣置于105℃3GB/T38216.2—20197試驗(yàn)步驟7.1試料量隨同試樣做空白試驗(yàn)。7.5.2移取10mL氫氧化鈉溶液(見4.6)于100mL接收瓶中作為接收液，備用。7.5.3將試料(見7.1)置于三口圓底燒瓶中，加入60mL硫酸溶液(見4.5),用水洗凈瓶口，并放入數(shù)粒玻璃珠，連接水蒸氣蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。加熱使三口圓底燒瓶中溶液溫度迅速上升至160℃~180℃。調(diào)節(jié)水蒸氣流量及加熱功率，將溫度控制在160℃~180℃,當(dāng)餾出液至70mL左右時(shí)(蒸餾過(guò)程約氟和氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.9),分別置于8試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中氟和氯的含量w(X)(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。分析結(jié)果保留兩位小數(shù)。若氟或氯的含量小于0.1%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。分析結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約。……w(X)——試樣中氟或氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；4GB/T38216.2—2019f——試液稀釋倍數(shù)；9精密度本部分在2018年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)5個(gè)不同水平的樣品進(jìn)行精密度共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平獨(dú)立測(cè)試3次。當(dāng)兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于r時(shí)，則取其算術(shù)平均值μ作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于r時(shí)，按附錄A的規(guī)定追加測(cè)定次數(shù)并確定分析結(jié)果。重復(fù)性限(r)、再現(xiàn)性限(R)按表1采用線性內(nèi)插法獲得。測(cè)定結(jié)果參見附錄B。w(F)/%0.03410.1040.3410.640r/%0.00470.00900.0230.0420.10R/%0.00640.0180.0400.0780.15w(Cl)/%0.00630.01610.02950.04510.0959r/%0.00250.00280.00460.00660.012R/%0.00300.00470.00610.00880.017試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：a)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期：c)本部分的編號(hào)；d)遵守部分的程度；f)分析結(jié)果及其表示；g)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常現(xiàn)象和本部分中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任5GB/T38216.2—2019(規(guī)范性附錄)試樣分析結(jié)果接受程序流程圖試樣分析結(jié)果接受程序流程見圖A.1。從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開始測(cè)定X,X否再次測(cè)定A3否再次測(cè)定X4|Xmux-X|≤1.3r否是是是=Xi+X22X?+X?+X?+X?4圖A.1試樣分析結(jié)果接受程序流程圖6GB/T38216.2—2019(資料性附錄)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)測(cè)定原始數(shù)據(jù)見表B.1和表B.2。表B.1氟測(cè)定原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室氟含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試驗(yàn)1試驗(yàn)2試驗(yàn)3試驗(yàn)4試驗(yàn)510.03960.09030.2800.5180.03370.08580.2680.5220.04170.09920.2670.54920.03000.09860.3580.6930.03000.09860.3580.7010.03010.09830.3580.71630.03530.1060.3960.7170.03850.1110.4010.7160.03560.1140.4050.71240.03260.1190.2980.7490.03480.1180.3020.7050.03230.1120.2820.73850.02720.0940.3360.6320.02900.0990.3450.6290.02690.1000.3420.62360.03050.1110.3900.6330.03260.1130.4010.6360.03010.1150.3950.63770.04000.1130.3560.5780.03990.1120.3640.5520.04370.1180.3590.59480.04050.09780.3230.6170.03540.09020.3100.6010.03210.08360.2980.585GB/T38216.2—2019表B.2氯測(cè)定原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室氯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試驗(yàn)1試驗(yàn)3試驗(yàn)4試驗(yàn)510.01490.007100.1120.03620.02890.01720.005890.1050.03790.02950.01470.008170.09820.03570.027520.01450.006600.07860.03940.02620.01450.006660.07860.03930.02620.01450.006700.07850.03930.026230.01510.005960.1120.03970.02920.01530.004830.1090.04480.02890.01570.005550.1130.04370.027740.01860.005230.09160.04930.03590.01620.005030.09920.05180.03160.01690.006490.08060.05220.030350.01470.005230.09060.03910.02920.01490.005330.08920.04180.02810.01550.006490.09060.04110.027460.02090.007200.1090.05660.03050.01740.007630.1070.05730.03130.018