GB∕ T 41953-2022 色漆和清漆 涂料中水分含量的測(cè)定 氣相色譜法(正式版)

色漆和清漆涂料中水分含量的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO23168:2019《色漆和清漆水分含量的測(cè)定氣相色譜法》。新研究院有限公司、江蘇凱倫建材股份有限公司、長(zhǎng)沙族興新材料股份有限公司、浩力森化學(xué)科技1色漆和清漆涂料中水分含量的測(cè)定本文件描述了一種使用氣相色譜儀測(cè)定水性本文件適用于水性涂料中水分含量的測(cè)定。該測(cè)試方法的優(yōu)選工作范圍15%～90%,但該方法也可以在此范圍之外使用。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文ISO760水的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)[Determinationofwater—KarlFischermethodISO1513色漆和清漆試樣的檢查和制備(Paintsandvarnishes—Examinationandpreparationoftestsamples)ISO3696分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—SpecificationISO4618色漆和清漆術(shù)語(yǔ)和定義(Paintsandvarnishes—Termsanddefinitions)ISO15528色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(Paints,varnishesandrawmaterialsforISO4618界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。待測(cè)readyforuse2柱箱應(yīng)能在40℃~300℃內(nèi)進(jìn)行恒溫和程序升溫加熱操作。柱箱的溫度波動(dòng)應(yīng)不超過(guò)1℃。程3宜注意，通過(guò)使用合適的氣體過(guò)濾器來(lái)消除可能存在的任何水分。微量水在柱箱溫度較低時(shí)將會(huì)6試劑和材料在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。如果事先確定試劑具有足夠高的純度，使用時(shí)不會(huì)降低測(cè)6.1內(nèi)標(biāo)物(無(wú)水)內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是樣品中沒(méi)有的，且能與色譜圖中的其他組分完全分離適合稀釋樣品的有機(jī)溶劑。其純度至少應(yīng)為99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),或純度已知，且不應(yīng)含有干擾測(cè)定7取樣4GB/T41953—2022/ISO23168:20198試驗(yàn)步驟8.1氣相色譜條件所用的氣相色譜條件取決于分析的產(chǎn)品，并且每次均應(yīng)使用已知的校準(zhǔn)混合物對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化。氣相色譜條件示例見(jiàn)附錄A。進(jìn)樣量和分流比應(yīng)協(xié)調(diào)，以免超過(guò)色譜柱的能力，并保持在檢測(cè)器的線性范圍內(nèi)。峰形不對(duì)稱表明氣相色譜系統(tǒng)可能超載。8.2稀釋溶劑中水分含量按ISO760中所述的卡爾·費(fèi)休法測(cè)定稀釋溶劑(6.2)中水分含量。8.3校準(zhǔn)使用以下方法測(cè)定相對(duì)校正因子。劑(6.2)于同一樣品瓶(5.8)中，精確至0.1mg。如果稀釋溶劑(6.2)是無(wú)水的，無(wú)須稱量，直接加入10mL即可。中水的相對(duì)校正因子。 (1)式中：rw——水的相對(duì)校正因子；mw——校準(zhǔn)混合物中有意加入的水的質(zhì)量，單位為克(g);md——稀釋溶劑的質(zhì)量，單位為克(g);P稀釋溶劑中水分含量，單位為克每克(g/g);Ais——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；mi,——校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(Acw-——校準(zhǔn)混合物中水的峰面積。計(jì)算兩次相對(duì)校正因子的平均值(Fw)。8.4樣品處理試樣的質(zhì)量取決于預(yù)期含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))w,見(jiàn)表1。表1試樣的質(zhì)量%g5GB/T41953—2022/ISO封樣品瓶，在腕式振蕩器或其他合適裝置上振搖15min。為了便于固體物8.5水分含量的定量測(cè)定按8.1中的規(guī)定設(shè)定儀器參數(shù)。將0.1μL～1μL的待測(cè)試樣溶液注入氣相色譜儀并記錄色譜圖。測(cè)定水和內(nèi)標(biāo)物的峰面積。按 (2)Wsw——樣品中水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;rw——水的兩次相對(duì)校正因子的平均值；ms——校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g);Aw——試樣中水的峰面積；Wdw——由稀釋溶劑帶入的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;Wcsw=Wsw一Wdsw………………(4)Wcw—修正后樣品中的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;Ww——樣品中水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;9結(jié)果的表示如果兩次測(cè)定結(jié)果(平行測(cè)定)的差值大于10.2中所示的最大值，則(平行測(cè)定)的平均值報(bào)出，至少應(yīng)精確至6GB/T41953—2022/ISO7條件示例CP-PoraBondQ2,苯乙烯-二乙烯基苯鍵合，25m×0.53mm×10μm初始溫度：100℃;一階恒溫：2min;升溫速率：20℃/min;二階恒溫：130℃;恒溫：3min;升溫速率：30℃/min;最終溫度：200℃;分流比·CP-PoraBondQ是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例。給出這一信息是為了方便本文件的使用者。并不表示對(duì)這一產(chǎn)品的認(rèn)可。8(資料性)3家實(shí)驗(yàn)室對(duì)9種不同材料進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)。用本文件規(guī)定的方法獲得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于樣品1%%%%%%%%%1A2B3C樣品1%%%%%%%%%樣品13333333334444444449GB/T41953—2022/ISO[2]ISO5725-1Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurem[3]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandard[4]ISO11890-2:2013Pain