第一章 儀器分析導(dǎo)論課件

儀器分析導(dǎo)論主講教師：蘇萍11第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5猜猜它是什么？21第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5猜猜它是什么？31第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5水胺硫磷水胺硫磷［Ｏ－甲基－Ｏ－(鄰－異丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺］為高毒殺蟲劑。在試驗(yàn)劑量下無致突變和致癌作用。無蓄積中毒作用，對皮膚有一定刺激作用。本品為高毒農(nóng)藥，禁止用于果、茶、煙、菜、中草藥植物上。水胺硫磷能通過食道、皮膚和呼吸道引起中毒，如遇中毒，應(yīng)立即請醫(yī)生治療。

蔬菜中的水胺硫磷經(jīng)丙酮和二氯甲烷混合液提取,再用二氯甲烷提取兩次,過層析柱凈化,最后濃縮至一定體積供氣相色譜儀火焰光度檢測器進(jìn)行檢測,以外標(biāo)法定量。

41第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5猜猜它是什么？51第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5猜猜它是什么？61第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5三聚氰胺“三聚氰胺”，有一個貌似美妙的別名“蛋白精”，標(biāo)榜“能提高產(chǎn)品蛋白含量”。在“結(jié)石門”事件中，這個白色的小晶體“大顯威風(fēng)”。三聚氰胺（Melamine）分子式：C3H3N3O3，分子質(zhì)量：129.07，可溶于熱水；熱醇；吡啶；濃鹽酸及硫酸而不分解，也溶于氫氧化鈉和氫氧化鉀水溶液，不溶于冷醇；醚；丙酮；苯和氯仿。是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。2008

年10

月7

日，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局與標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會聯(lián)合發(fā)布了《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》，即“國標(biāo)GB/T

22388—2008”。這一新標(biāo)準(zhǔn)制定了高效液相色譜法、液相色譜-

質(zhì)譜/

質(zhì)譜法及氣相色譜-

質(zhì)譜聯(lián)用法三種檢測方法與標(biāo)準(zhǔn)，同時明確檢測對象及其限量。

71第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5猜猜它是什么？81第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5猜猜它是什么？91第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5蘇丹紅蘇丹紅一號是一種紅色染料，用于為溶劑、油、蠟、汽油增色以及鞋、地板等的增光。研究表明，蘇丹紅一號具有致癌性。中國和歐盟都禁止將其用于食品添加劑。可能含有“蘇丹紅一號”的產(chǎn)品包括蝦色拉、泡面、熟肉、餡餅、辣椒粉、調(diào)味醬等。

“蘇丹紅”并非食品添加劑，而是一種化學(xué)染色劑。它的化學(xué)成份中含有一種叫萘的化合物，該物質(zhì)具有偶氮結(jié)構(gòu)，具有致癌性，對人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用。101第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5猜猜它是什么？111第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5瘦肉精“瘦肉精”是一種白色或類似白色的結(jié)晶體粉末，無臭，味苦，全名叫“鹽酸克倫特羅”，是一種可用作興奮劑的藥物……

攝入后在體內(nèi)存留時間較長，其不良反應(yīng)主要有：可引起心率加速，特別是原有心律失常的病例更易發(fā)生心臟反應(yīng)，引發(fā)四肢、面頸部骨骼肌震顫，尤其是交感神經(jīng)功能亢進(jìn)的病例更易發(fā)生。此外，還可引起代謝紊亂、血鉀降低。

121第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5猜猜它是什么？131第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5分析科學(xué)1991年IUPAC國際分析科學(xué)會議主席E.NIKI教授說“未來的21世紀(jì)是光明還是黑暗取決于人類在信息、能源、資源、環(huán)境和健康領(lǐng)域中科學(xué)和技術(shù)上的進(jìn)步，而解決這些領(lǐng)域的關(guān)鍵問題將是分析科學(xué)“141第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5化學(xué)151第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5儀器分析儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)而建立起來的分析方法。不僅可用于物質(zhì)的定量、定性分析，還可用于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、價態(tài)和狀態(tài)分析，表面、微區(qū)和化學(xué)相關(guān)參數(shù)的測定，以及為其他學(xué)科提供有用的化學(xué)信息等。161第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5第一章.儀器分析引論分析化學(xué)—測定物質(zhì)的化學(xué)組成的方法。定性分析—測定樣品中的原子、分子或官能團(tuán)的信息。定量分析—測定各成分的相對含量。171第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5一、分析化學(xué)的發(fā)展二、方法的分類三、分析儀器四、儀器分析的特點(diǎn)五、分析方法的選擇六、如何學(xué)習(xí)分析化學(xué)第一章.儀器分析引論181第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5分析化學(xué)的發(fā)展－歷史

第三次變革二十世紀(jì)七十年代近代微電子技術(shù)的發(fā)展使得儀器更靈敏、更準(zhǔn)確、自動化程度更高

第一次變革二十世紀(jì)

四大平衡理論定量分析ClassicalAnalyticalChemistry重量法、滴定法，目前很多實(shí)驗(yàn)室仍在使用，但已逐漸減少第二次變革二十世紀(jì)三、四十年代二戰(zhàn)前后工業(yè)及技術(shù)發(fā)展的需要和基礎(chǔ)科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步測量待測物的一些物化性質(zhì)：電導(dǎo)、電勢、光吸收及發(fā)射、荷質(zhì)比、熒光等并開始應(yīng)用到定量分析中古代煉金術(shù)------十六世紀(jì)天平191第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5（一）生命科學(xué)中的分析化學(xué)后基因組學(xué)：基因診斷、基因藥物開發(fā)等蛋白組學(xué)：小分子與蛋白質(zhì)、核酸等大分子作用引起構(gòu)象變化并影響其功能生物芯片、生物傳感器等細(xì)胞分析化學(xué)中草藥有效成分分析-指紋圖譜SARS等傳染性疾病的快速鑒定……分析化學(xué)的發(fā)展－趨勢201第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5紅細(xì)胞的AFM圖譜211第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5T細(xì)胞的掃描電子顯微鏡圖221第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5腫瘤細(xì)胞的熒光顯微圖231第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5單個細(xì)胞的分析是用微玻管電極（膜片電極或膜片吸管）接觸細(xì)胞膜，以吉?dú)W姆（109Ω)以上的阻抗使之封接，使與電極尖開口處相接的細(xì)胞膜的小區(qū)域（膜片）與其周圍在電化學(xué)上絕緣，在此基礎(chǔ)上固定電位，對膜片上的離子電流（pA級)進(jìn)行監(jiān)測記錄的方法。241第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5染色體(chromosome)251第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5261第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5（二）食品科學(xué)中的分析化學(xué)食品分析化學(xué)包括煙酒、糕點(diǎn)、肉類、奶類等271第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5日常早點(diǎn)281第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5街頭小吃291第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5麻辣燙(大排擋)301第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5武漢工業(yè)學(xué)院生物與制藥工程系劉志國等3名博士研制出家用和工業(yè)檢測三聚氰胺的快速檢測法。只需將試紙插入稀釋的奶制品中，不到10分鐘就可檢測出有無三聚氰胺，成本在20～50元之間，普通家庭皆可使用。三聚氰胺免疫層析試紙檢測方法研究311第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5321第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5（三）環(huán)境科學(xué)中的分析化學(xué)環(huán)境分析化學(xué)環(huán)境過程化學(xué)與分析化學(xué)環(huán)境生化分析綠色化學(xué)中分析測試等331第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5HPLC分離稠環(huán)芳烴苯萘聯(lián)苯菲蒽螢蒽芘北

11.苯并[e]芘12.苯并[a]芘341第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5（四）材料與信息科學(xué)中的分析化學(xué)材料的結(jié)構(gòu)分析納米材料的可控組裝及表征納米材料的譜學(xué)分析、界面表征351第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5納米金剛石361第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5納米硅膠371第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5碳納米管381第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5（五）化學(xué)過程中的分析化學(xué)化工過程的質(zhì)量控制化工過程的在線分析等391第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5我國化學(xué)工程和工藝專業(yè)點(diǎn)數(shù)分布省/市專業(yè)點(diǎn)數(shù)省/市專業(yè)點(diǎn)數(shù)江蘇24上海8山東22福建7湖北18甘肅6河南17廣西6遼寧15吉林5安徽13四川5湖南13重慶5浙江12天津5陜西12山西4廣東11江西3黑龍江10新疆、寧夏2河北9貴州、云南1北京8青海、海南1401第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5天津新乙烯裝置411第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5天津新乙烯裝置421第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5茂名乙烯裝置431第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5茂名乙烯裝置441第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5燕山石化裂解裝置451第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5工業(yè)在線分析CO2461第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5工業(yè)在線分析CO2471第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5工業(yè)在線分析CO2481第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5工業(yè)在線分析CO2491第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5能源危機(jī)煤炭儲量可開采100~150年;天然氣儲量可開采50~60年;石油儲量可開采30~40年。501第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5新興能源可燃冰：1927年克里米亞發(fā)生大地震，大海著火，發(fā)現(xiàn)可燃冰，證明可燃冰實(shí)際是甲烷水合物，其結(jié)構(gòu)式為（46H2O.8CH4)；深海的天然氣：陸地天然氣資源量2.21014m3天然氣水合物資源量2.01016m3，100倍左右按含碳量計算，為煤炭、石油和常規(guī)天然氣的2倍；我國沿?？扇急娣e可達(dá)8000平方公里

511第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5方法的分類一）光譜分析法光譜法和非光譜法（散射、折射）二）電化學(xué)分析法電位、極譜、電導(dǎo)、電量三）色譜分離氣相、液相四）質(zhì)譜五）其它，如熱分析等521第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5

光學(xué)分析法

電分析法：

色譜法：

其它：

發(fā)射光譜法

吸收光譜法

拉曼光譜法

射線光譜法

射線熒光光譜法

原子發(fā)射光譜法

熒光光譜法

分子磷光分析法

化學(xué)發(fā)光分析法

原子吸收光譜法

UV-Vis

IR

NMR電位分析法、電導(dǎo)法、電解分析法、庫侖分析法、極譜法、伏安法、光譜電化學(xué)、生物電分析等GC、LC、超臨界流體色譜法、薄層色譜法等質(zhì)譜法、熱分析法、放射化學(xué)分析法

光譜法

非光譜法折射法、干涉法、旋光法、X射線衍射法、濁度法等531第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5分析儀器的構(gòu)成信號發(fā)生轉(zhuǎn)換或檢測器信號處理器分析信號

電或機(jī)械信號

表頭

記錄儀數(shù)字輸出（計算機(jī)）信號處理：運(yùn)算放大信號發(fā)生器：

產(chǎn)生可以反映待測物存在及濃度的裝置，多半為離子或化合物自身AES中激發(fā)態(tài)原子電化學(xué)pHH+活度檢測器：光電轉(zhuǎn)換器電位計輸出：記錄儀、計算機(jī)541第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5CARY1E紫外可見分光光度計,澳大利亞Varian公司551第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5VECTOR22傅里葉變換紅外光譜儀,德國Bruker公司

561第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5GC-3800氣相色譜儀,美國VARIAN公司

571第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5氣相色譜儀Agilent7890氣相色譜儀,美國Agilent公司

581第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5氣相色譜儀Agilent7890氣相色譜儀,美國Agilent公司

591第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5HP1100高效液相色譜儀,美國Agilent公司

601第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5原子吸收分光光度計

611第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5原子發(fā)射儀621第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5200兆超導(dǎo)核磁共振儀,美國Varian公司631第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5GC-MS,美國Finnigan-MAT

641第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5LC-MS,美國Finnigan-MAT

651第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5DSC,美國Thermal

Analysis公司661第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5儀器分析的特點(diǎn)１．靈敏度２．效率高可以一次分析樣品中多種元素信息３．選擇性好671第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5４．滿足特殊要求形態(tài)和價態(tài)分析鋁添加劑各種成分分析表面與無損分析文物的分析13C中子活化分析金首飾中含金量分析X-rays熒光分析遙控和自動分析結(jié)構(gòu)分析如UV－吸光度火星探測器中帶有多種分析裝置。681第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5５．準(zhǔn)確度相對較低５％；６．一般儀器價格較貴，維修使用成本較高

UV-Vis0.5~3

萬美元HPLC5~8萬美元LC-MS

~20萬美元

800MHzNMR~120萬美元691第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5分析方法的選擇對樣品了解：１．準(zhǔn)確度、精確度要求；２．可用樣品量；３．待測物濃度范圍；４．可能的干擾；５．樣品基體的物化性質(zhì)；６．多少樣品（經(jīng)濟(jì)）。701第一章儀器分析導(dǎo)論-3-5分析方法的選擇對方法的要求：１．精度絕對偏差、RSD（相對偏差）變異系數(shù)；２．誤差系統(tǒng)誤差、相對誤差；３