SN∕T 4852-2017 食品檢測用固相萃取柱評價指南 聚合物離子交換柱

食品檢測用固相萃取柱評價指南聚合物離子交換柱I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。和國江蘇出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國寧波出入境檢驗檢疫局、上海1食品檢測用固相萃取柱評價指南聚合物離子交換柱本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品檢測用聚合物離子交換固相萃取柱生產(chǎn)企業(yè)及第三方機下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注GB/T8144陽離子交換樹脂交換容量測定方法GB/T19077.1粒度分析激光衍射法GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T21650.2壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙率第2部分：氣體吸附法分GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測23用以追溯和審查某一批產(chǎn)品的生產(chǎn)歷史的編號。同一生產(chǎn)批號下的產(chǎn)品取柱在高濃度和低濃度水平采用同種食品基質(zhì)加標(biāo)的相互獨立進行的測試對于同一種食品類型和每一個添加水平，采用不同批號間的固相萃取柱所得4評價指標(biāo)及方法固相萃取柱評價宗旨應(yīng)為符合性評價，即對固相萃取柱生產(chǎn)廠商提供的申請材料包材料進行符合性評估，包括對固相萃取柱所帶的質(zhì)量合格證書中所列明的所有b)固相萃取柱的應(yīng)用范圍，包括至少一種檢測目標(biāo)物和至少一種適用的食品基質(zhì)，以及在高、c)列明產(chǎn)品批號及填料詳細(xì)規(guī)格。44.3聚合物離子交換柱關(guān)鍵理化評價指標(biāo)4.3.1離子交換容量4.3.2小顆粒含量4.3.2.1指標(biāo)范圍：粒徑小于20pm的小顆粒體積百分比含量≤54.3.3固相萃取柱潔凈度4.3.3.2測試方法：參見4.3.4.3步驟：采用游標(biāo)卡尺測量柱管的內(nèi)徑和外徑。4.3.5填料裝填質(zhì)量的一致性偏差為±5%;填料裝填質(zhì)量>100mg,每批次填料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)偏差為±3%。4.3.5.3步驟：首先稱量整支固相萃取住質(zhì)量，然后把柱內(nèi)填料倒出，用酒精洗凈篩板和柱管，8烘干，再稱量柱管和篩板的質(zhì)量最后得出柱內(nèi)填料的準(zhǔn)確質(zhì)量。每次測試選取同一批次的5支～6支固相萃取柱作測試，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差4.4聚合物離子交換柱參考理化評價指標(biāo)及檢測方法4.4.2.1指標(biāo)范圍：根據(jù)實際產(chǎn)品信息自行設(shè)定范圍。5根據(jù)固相萃柱質(zhì)量證書中推薦的食品基質(zhì)和評價化合物，采用相應(yīng)技4.5.2評價結(jié)果要求回收率范圍應(yīng)滿足GB/T27404中附錄F檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求中對回收率的規(guī)定，如表1表1回收率范圍批內(nèi)重復(fù)性以變異系數(shù)(CV)表達，應(yīng)滿足GB27404中附錄F檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求中對精密6表2(續(xù))n?——兩個批號中一個批號取用固相萃取柱的數(shù)量，該值為6;n?——另一個批號取用固相萃取柱的數(shù)量，該值為6;S?——一個批號6個測試結(jié)果的方差；S?——另一個批號6個測試結(jié)果的方差；X個批號6個測試結(jié)果的平均值；7吸附填料測試結(jié)果孔體積/(mL/g)比表面積/(m2/g)結(jié)果離子交換容量/(mmol/g)結(jié)果管，篩板和填料)柱管：單一雜質(zhì)≤50mg/L甲醇對照溶液峰面積；萘對照溶液峰高；合格(或者不合格)子化檢測器；合格(或者不合格)流速測試/(mL/min)合格(或者不合格)注：該性能測定報告僅為格式樣本，其數(shù)值不具限定作8(資料性附錄)固相萃取柱潔凈度測試方法B.1SPE空柱管潔凈度測試方法B.1.1.450mg/L甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取甲醇0.25g,精確至0.0001g,置于50mL容量瓶中，加入B.1.2儀器B.1.2.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器FID。B.1.3操作步驟用移液槍移取相對應(yīng)體積(見表B1)的二氯甲烷沿著SPE柱管內(nèi)壁潤洗，收集洗液做為待測溶液。136以3mL空柱管加入2mL溶劑為基準(zhǔn)。B.1.3.2.1氣相色譜測試條件氣相色譜條件如下：9譜柱);b)載氣：高純氮N?(純度≥99.999%);f)分流比：30:1;h)進樣口溫度：200℃;j)程序升溫：初始溫度50℃保持1min,以10℃/min升溫至250℃,保持5min。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于10%B.1.4.2在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。B.2.1.5萘標(biāo)準(zhǔn)品：純度>99%。10μg/mL的工作貯備液。準(zhǔn)確移取0.1mL～10mL容量瓶，用流動相稀釋至刻度配制成濃度為片123262211以對應(yīng)3mL空柱管用篩板加入2mL溶劑為基準(zhǔn)。e)流動相：乙腈-水(70+30,體積比);溶液的峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%。B.2.4.1待測液色譜圖扣除空白試驗色譜圖后，各雜質(zhì)峰高均不得大于萘標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高的1倍。B.2.4.2在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。B.3.1.4甲醇-水(1+1,體積比):準(zhǔn)確量取50mL甲醇和50mL水，混勻后備用。(資料性附錄)固相萃取柱流速測試方法C.1儀器C.1.1固相萃取裝置(含流量控制閥、引流針和真空表)。C.1.2真空泵。C.1.310mL玻璃刻度試管。C.1.4計時器。C.1.5SPE轉(zhuǎn)接頭。C.2試劑和溶液C.3操作步驟在固相萃取裝置上連接流量控制閥，然后再接上待測SPE小柱，在固相萃取裝置內(nèi)液體流出下端連接引流針。開啟流量控制閥，用約一柱管體積的甲醇潤濕SPE小柱填料；同時在SPE小柱上端接上SPE轉(zhuǎn)接頭，并用注射器緩慢推壓氣流，使引流針流出端液體呈直線狀。當(dāng)SPE小柱管內(nèi)液體下降接近上篩板3mm~5mm時，立即關(guān)閉流量控制閥。將10mL玻璃刻度試管放入固相萃取裝置內(nèi)的引流針下端。打開與固相萃取裝置連接好的真空泵，并調(diào)節(jié)固相萃取裝置上的壓力調(diào)節(jié)閥，使真空度達到3386Pa(相當(dāng)于1inHg)。用滴管加入約大于10mL甲醇至SPE小相內(nèi)(根據(jù)SPE小柱管體積可分次加入，但下次加入前需保證近小柱上篩板處保持3mm~5mm液體)打開流量控